CN108706549A - 一种生产水玻璃粘结剂联产酸的方法 - Google Patents

一种生产水玻璃粘结剂联产酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，包括如下步骤：将磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离得到的液体加工得到氢氧化铝，与硅酸钠、硅酸钾、氢氧化钠、三聚磷酸钠、纤维素和水制得水玻璃粘结剂，分离得到的固体焙烧后加工制得硫酸。本发明将磷石膏和高硫铝土矿进行综合利用，具有减少环境污染，附加值高，有价成分利用率高，制得的氢氧化铝是制备水玻璃粘结剂的良好原料，制得的水玻璃粘结剂成本低廉，且酸的生产工艺简单的特点。

Description

一种生产水玻璃粘结剂联产酸的方法
技术领域
本发明涉及一种生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，属于冶金化工领域。
背景技术
为了提高在冷芯盒制作领域的砂芯质量，人们在普通水玻璃的基础上，发明了一种水玻璃粘结剂，提高水玻璃对砂的粘结作用，但是现在由于这种水玻璃粘结剂中的重要原料氢氧化铝的价格持续升高，直接导致了水玻璃粘结剂生产成本高的问题。
磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣，其主要成分为硫酸钙，此外还含有多种其他杂质。目前，全世界每年排放磷石膏总量约为1.2～1.4亿吨，我国约为5000万吨左右，占全球年排放磷石膏总量的25～29%，这一数量呈增加趋势，且目前国内磷石膏堆放量达2.5亿吨，排出的磷石膏渣占用大量土地，形成渣山，严重污染环境。
我国铝土矿探明储量达到23亿吨，但其中一水硬铝石型高硫铝土矿占到了总储量的6.52%。这类矿石的特点是含铝含硫高、硅含量较低，所以利用不方便。此类高硫铝土矿若直接用于传统氧化铝的生产，其中的硫会会破坏铝土矿的溶出性能，硫的积累使碱耗增加，种分分解率下降，引起溶液中铁离子浓度增高，氢氧化铝被污染。影响正常的生产操作，甚至使生产无法进行。
现目前，一方面，虽然有一部分磷石膏用于建材，但是还有大量磷石膏堆放影响环境，另一方面高硫铝土矿的利用工艺不方便，利用率不高。目前综合利用磷石膏和高硫铝土矿制水玻璃粘结剂联产酸的工艺，未见报道。
发明目的
本发明的目的在于，提供一种生产水玻璃粘结剂联产酸的方法。本发明将磷石膏和高硫铝土矿进行综合利用，具有减少环境污染，附加值高，有价成分利用率高，制得的氢氧化铝是制备水玻璃粘结剂的良好原料，制得的水玻璃粘结剂成本低廉，且酸的生产工艺简单的特点。
本发明的技术方案
一种生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，包括如下步骤：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
B、向步骤A中固液分离得到的液体中加入氧化钙，加热搅拌，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体，得氢氧化铝沉淀，对沉淀进行烘干，研磨，制得氢氧化铝；
D、取步骤C制得的氢氧化铝放入高压反应釜，加入硅酸钠、硅酸钾、氢氧化钠、三聚磷酸钠、纤维素和水放入高压反应釜中，加热，保温，然后放入贮罐，沉淀，得到澄清的水玻璃粘结剂。
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
前述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，步骤A中，所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石；所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
前述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，步骤A中，所述的生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1～1.4:1～1.3重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的16～23%；所述焙烧的温度为1050～1350℃，时间为1～3h；所述水磨溶出时的液固体积比为3～6:1。
前述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，步骤B中，所述氧化钙用量为8～10g/L；所述加热的温度为85～95℃；所述搅拌的时间为1～3h。
前述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，步骤C中，所述CO2气体中CO2的浓度大于37%；所述烘干的温度为95-105℃。
前述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，步骤D中，按重量份计，所述水玻璃粘结剂包括10-25份氢氧化铝、6-10份硅酸钠、6-10份硅酸钾、10-20份氢氧化钠、2-5份三聚磷酸钠、2-5份纤维素和30-50份水。
前述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，步骤D中，所述加热的温度为120-150℃。
前述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，步骤D中，所述保温的时间为2-5h。
前述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，步骤D中，所述沉淀的时间为30-50h。
前述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，步骤E中，所述焙烧的温度为1150～1300℃；时间为3～5h；条件为将硫化物置于42～48%的富氧环境下。
本发明通过将磷石膏和高硫铝土矿反应、重组，使之成为有用物质。原理的总反应式为：
CaSO4（磷石膏）+Na2O·SiO2·Al2O3（高硫铝土矿）→Na2O·Al2O3+CaO·SiO2↓+[硫]
从该反应式可知，用磷石膏中的CaO与高硫铝土矿中的SiO2生成原硅酸钙（CaO·SiO2↓）后，得到可溶性极好的铝酸钠（Na2O·Al2O3）。反应式中的[硫]，是指通过生料加改性剂工艺，生成的金属硫化物，其主要成分为FeS；浸出熟料中的铝酸钠后，将得到的沉淀物浮选即可得到FeS。
有益效果
1、本发明以磷石膏和高硫铝土矿作为主要反应原料综合利用，再通过添加一定量的添加剂和改性剂进行焙烧后水磨浸出，然后进行固液分离即可对各组分进行分别提取再利用，在大量消耗磷石膏和高硫铝土矿的同时，可缓解磷石膏大量堆积问题，并减少磷石膏对环境的污染。
2、本发明将工业废弃物磷石膏和高硫铝土矿配以改性剂、添加剂进行综合利用，进行焙烧后，然后经水磨溶出后经固液分离，在焙烧过程中形成的主要成分金属硫化物、偏铝酸盐和硅酸盐成分分明，均可单独提取，大大提高了磷石膏和高硫铝土矿的附加值。
3、本发明通过磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合研磨后焙烧，再水磨溶出后进行固液分离，得到的产物成分分明，有价成分均可单独提取，有效的提高了磷石膏和高硫铝土矿中有价成分的利用率。
4、本发明将磷石膏和高硫铝土矿配以改性剂、添加剂混合研磨、焙烧，再水磨溶出后进行固液分离，即可得到成分分明的产物，工艺非常简单，尤其是焙烧过后产物中不含有机物，非常利于后期对产物各组分进行分别提取，尤其是固液分离中得到液体，经氧化钙简易提纯后的偏铝酸钠溶液，通入CO2气体后制得的氢氧化铝，纯度可达98%以上，具有很高的纯度，是制备水玻璃粘结剂的良好原料。
5、本发明利用工业废渣磷石膏和高硫铝土矿制取氢氧化铝的纯度高，处理工艺简单，且主要原料成本低廉，大大降低了产物氢氧化铝的价格，用于生产水玻璃粘结剂，也大幅度降低了水玻璃粘结剂的生产成本。
6、本发明通过将工业废渣磷石膏、粉煤灰、添加剂和改性剂混合研磨后焙烧，再水磨溶出后进行固液分离，再从分离出的沉淀中提取制得硫酸，生产成本低，工艺简单。
为了证明本发明的优点，发明人做了如下实验：
各取实施例1-3所制得水玻璃粘结剂20，分别混合检定铸造粘结剂用标准砂500g，然后分别制取“8”试样，进行即时抗拉强度检测和放置12h强度检测。检测结果贱表1。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，步骤如下：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1:1.3重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的16%送入工业隧道窑内焙烧，焙烧温度为1050℃，焙烧时间为3h，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为3:1；
B、向步骤B中固液分离得到的液体中按8g/L加入分析纯氧化钙，加热至95℃，搅拌1h，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入浓度大于37%的CO2气体，制得氢氧化铝沉淀，对沉淀在95℃下进行烘干，研磨，制得氢氧化铝；
D、按重量份计，取步骤C制得的10份氢氧化铝放入高压反应釜，6份硅酸钠、6份硅酸钾、10份氢氧化钠、2份三聚磷酸钠、2份纤维素和30份水放入高压反应釜中，加热至120℃，保温2h，然后放入贮罐中，沉淀30h，得到澄清的水玻璃粘结剂。
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于48%的富氧环境下，在1300℃下焙烧3h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
实施例2：一种生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，步骤如下：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1.4:1重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的23%送入工业隧道窑内焙烧，焙烧温度为1350℃，焙烧时间为1h，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为6:1；
B、向步骤B中固液分离得到的液体中按10g/L加入分析纯氧化钙，加热至85℃，搅拌3h，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入浓度大于37%的CO2气体，制得氢氧化铝沉淀，对沉淀在105℃下进行烘干，研磨，制得氢氧化铝；
D、按重量份计，取步骤C制得的25份氢氧化铝放入高压反应釜，10份硅酸钠、10份硅酸钾、20份氢氧化钠、5份三聚磷酸钠、5份纤维素和50份水放入高压反应釜中，加热至150℃，保温5h，然后放入贮罐中，沉淀50h，得到澄清的水玻璃粘结剂。
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于42%的富氧环境下，在1150℃下焙烧5h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
实施例3：一种生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，步骤如下：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1.2:1.15重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的19%送入工业隧道窑内焙烧，焙烧温度为1200℃，焙烧时间为2h，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为4.5:1；
B、向步骤B中固液分离得到的液体中按8g/L加入分析纯氧化钙，加热至90℃，搅拌2h，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入浓度大于37%的CO2气体，制得氢氧化铝沉淀，对沉淀在100℃下进行烘干，研磨，制得氢氧化铝；
D、按重量份计，取步骤C制得的12份氢氧化铝放入高压反应釜，8份硅酸钠、8份硅酸钾、15份氢氧化钠、3份三聚磷酸钠、3份纤维素和40份水放入高压反应釜中，加热至135℃，保温3h，然后放入贮罐中，沉淀40h，得到澄清的水玻璃粘结剂。
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于45%的富氧环境下，在1220℃下焙烧4h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。

Claims (10)

1.一种生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
B、向步骤A中固液分离得到的液体中加入氧化钙，加热搅拌，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体，得氢氧化铝沉淀，对沉淀进行烘干，研磨，制得氢氧化铝；
D、取步骤C制得的氢氧化铝放入高压反应釜，加入硅酸钠、硅酸钾、氢氧化钠、三聚磷酸钠、纤维素和水放入高压反应釜中，加热，保温，然后放入贮罐，沉淀，得到澄清的水玻璃粘结剂。
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
2.根据权利要求1所述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，其特征在于：步骤A中，所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石；所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
3.根据权利要求1所述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，其特征在于：步骤A中，所述的生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1～1.4:1～1.3重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的16～23%；所述焙烧的温度为1050～1350℃，时间为1～3h；所述水磨溶出时的液固体积比为3～6:1。
4.根据权利要求1所述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，其特征在于：步骤B中，所述氧化钙用量为8～10g/L；所述加热的温度为85～95℃；所述搅拌的时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，其特征在于：步骤C中，所述CO2气体中CO2的浓度大于37%；所述烘干的温度为95-105℃。
6.根据权利要求1所述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，其特征在于：步骤D中，按重量份计，所述水玻璃粘结剂包括10-25份氢氧化铝、6-10份硅酸钠、6-10份硅酸钾、10-20份氢氧化钠、2-5份三聚磷酸钠、2-5份纤维素和30-50份水。
7.根据权利要求1所述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，其特征在于：步骤D中，所述加热的温度为120-150℃。
8.根据权利要求1所述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，其特征在于：步骤D中，所述保温的时间为2-5h。
9.根据权利要求1所述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，其特征在于：步骤D中，所述沉淀的时间为30-50h。
10.根据权利要求1所述的生产水玻璃粘结剂联产酸的方法，其特征在于：步骤E中，所述焙烧的温度为1150～1300℃；时间为3～5h；条件为将硫化物置于42～48%的富氧环境下。
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