CN108794024A - 一种磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺 - Google Patents

一种磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，包括如下步骤：将磷石膏、低品铝土矿、添加剂和改性剂混合研磨制成生料，送入窑内焙烧得熟料；将熟料进行溶出，并进行固液分离；分离得到的溶液制备氧化铝粉；将制得的氧化铝粉与矾土粉、石英粉、陶瓷粉、耐火粘土、钠长石和方解石混合得混合原料，将混合原料加入装有研磨体的球磨机里，加水球磨得匣钵修复材料；将分离得到的残渣经浮选得硫化物；硫化物加工制得硫酸。本发明具有制备匣钵修复材料和制酸成本低，磷石膏及低品铝土矿的利用率高，制备的匣钵修复材料具有修复效果好、能延长SiC匣钵的使用寿命、减少SiC匣钵落渣缺陷的优点，且制酸工艺简单。

Description

一种磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺
技术领域
本发明涉及一种磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，属于冶金化工领域。
背景技术
在日常陶瓷烧制高温隧道窑中，为了减少制品的变形，提高产品质量，增加窑炉运行的安全性，常常都会使用SiC匣钵。现有对于SiC匣钵的使用次数往往受到限制，随着使用次数的不断增加，几乎都会出现圈裂现象，造成较多落渣缺陷的情况，提供一种匣钵修复材料用于修复匣钵圈裂处，可以使其平均寿命延长，降低了匣钵使用成本，减少落渣缺陷的产生，从而提高陶瓷烧制产品的质量，但是在该匣钵修复材料的生产中，需要大量的氧化铝作为原料，而现有氧化铝粉的制作工艺复杂、生产成本高，导致氧化铝粉价格贵，大大的提高了匣钵修复材料的生产成本。
磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体，其主要成分为硫酸钙（CaSO4），其含量一般可达到70-90%左右。此外，磷石膏还含有多种杂质：未分解的磷矿，未洗涤干净的磷酸、氟化钙、铁、铝化合物、酸不溶物、有机质等。我国每年排放磷石膏约2000万吨，累计排量近亿吨。磷石膏在建材方面的利用率不到5%，大量磷石膏渣场占用土地，严重污染环境。
我国铝土矿大部分为一水硬铝石型，占到资源总量的98%以上，特点是高硅、高铝、低铁，矿石整体铝硅比较低，80%以上的是中低品铝土矿，低品位铝土矿中铝硅比小于4，铝硅比大于9的矿石仅18.5%左右，因此开发中低品铝土矿资源，是实现我国氧化铝工业可持续发展的必经之路。
现目前，针对磷石膏和低品铝土矿的综合利用的技术很少，基本上集中在建材和铺路等传统领域，这造成了磷石膏和低品铝土矿中大量高价值成分的浪费，附加值非常低。而将磷石膏和低品铝土矿综合利用来制匣钵修复材料，同时联产酸的工艺，未见报道。
发明目的
本发明的目的在于，提供一种磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺。本发明具有制备匣钵修复材料和制酸成本低，磷石膏及低品铝土矿的利用率高，制备的匣钵修复材料具有修复效果好、能延长SiC匣钵的使用寿命、减少SiC匣钵落渣缺陷的优点，且制酸工艺简单。
本发明的技术方案
一种磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，包括如下步骤：
A、将磷石膏、低品铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料；
B、将步骤A制得的熟料进行溶出，并进行固液分离；
C、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干并灼烧，粉碎得氧化铝粉；
D、将步骤C制得的氧化铝粉与矾土粉、石英粉、陶瓷粉、耐火粘土、钠长石和方解石混合得混合原料，将混合原料加入装有研磨体的球磨机里，加水球磨得匣钵修复材料；
E、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
F、将步骤E分离出的硫化物置于30-50%的富氧环境下，在800-1200℃下焙烧3-5h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
前述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺中，步骤A中，所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
前述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺中，步骤A中，所述的生料中，磷石膏和低品铝土矿按照1:1-2.2重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的10-25%。
前述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺中，步骤A中，所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
前述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺中，步骤A中，是在温度1000-1350℃下焙烧时间1-2h。
前述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺中，步骤B中，所述熟料先水磨后溶出；溶出时的液固体积比为4-6:1。
前述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺中，步骤C中，灼烧是在温度800-1200℃下灼烧时间3-5h。
前述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺中，步骤D中，按重量份计，所述混合原料包含氧化铝粉15-20份、矾土粉45-50份、石英粉3-7份、陶瓷粉4-8份、耐火粘土12-15份、钠长石10-13份和方解石4-6份。
前述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺中，步骤D中，所述混合原料与球磨加入水的质量比为1:3。
前述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺中，步骤D中，所述匣钵修复材料的粒径为300-400目。
本发明通过将磷石膏和低品铝土矿反应、重组，使之成为有用物质。原理的总反应式为：
CaSO4（磷石膏）+ Na2O·SiO2·Al2O3（低品铝土矿）→ Na2O·Al2O3 + CaO·SiO2↓ +[硫]
从该反应式可知，用磷石膏中的CaO与低品铝土矿中的SiO2生成原硅酸钙（ CaO·SiO2↓）后，得到可溶性极好的铝酸钠（Na2O·Al2O3）。反应式中的[硫]，是指通过生料加添加剂和改性剂工艺，生成的金属硫化物；浸出熟料中的铝酸钠后，将得到的沉淀物浮选即可得到金属硫化物。
有益效果
1、本发明通过利用磷石膏和低品铝土矿作为原料，并加入添加剂和改性剂之后，在高温焙烧的工艺下得到主要含硅酸盐、铝酸盐和硫化物的熟料，而该铝酸盐的主要成分为铝酸钠，将铝酸钠水溶出后即可进行回收，而固体残渣浮选之后，得到硫化物，采用硫化物制备硫酸，通过回收的铝酸钠制备氧化铝，将氧化铝与其它原料制备匣钵修复材料，由于整个工艺中主要以磷石膏和低品铝土矿为原料，添加少量其他物质即可，因此，大大降低了制酸和匣钵修复材料的成本投入。还大大增加了磷石膏和低品铝土矿的利用率，为缓解磷石膏对环境的污染和充分利用低品铝土矿具有重要的贡献。
2、本发明通过的原料通过焙烧后，得到的成分分明，铝主要以铝酸钠形式存在，利用铝酸钠极易溶于水的特性，可简单快速的将其分离并用于制备氧化铝，将氧化铝与其它原料制备匣钵修复材料具有修复效果好、能延长SiC匣钵的使用寿命、减少SiC匣钵落渣缺陷的优点，且匣钵修复材料成本低。
3、本发明将工艺中的固体残渣浮选之后，得到硫化物，采用硫化物制备硫酸，制酸的成本低，制酸工艺简单。
为进一步证明本发明的效果，发明人做了如下实验。
1、匣钵修复材料的实验
发明人取100只圈裂程度基本相同的匣钵，随机平均分成五组匣钵，发明人将五组实施例中的匣钵修复材料分别用于修复五组匣钵，修复时将匣钵修复材料均匀地涂在匣钵圈裂处，涂层厚度为0.8-1mm，待修复剂略干后，将修补后五组匣钵分别重复用于陶瓷的正常烧结工艺中，当修补后的每组匣钵中有20%的匣钵出现裂缝或表面剥离脱落时，停止该组匣钵的使用，并记录该组匣钵的重复使用次数，每组匣钵重复使用次数如下；
通过对表1修补后匣钵的重复使用数据分析得，本发明的匣钵修复材料具有修复效果好、能延长SiC匣钵的使用寿命、减少SiC匣钵落渣缺陷的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、低品铝土矿、碳酸钠和无烟煤混合并研磨制成生料，送入工业回转窑内在温度1000℃下焙烧时间1.5h，制得熟料；其中，磷石膏和低品铝土矿按照1:1重量比的比例混合，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，无烟煤的混合比例为生料总重量的10%；
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为4:1进行水磨溶出，并进行固液分离；
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
D、将步骤C分离出的硫化物置于30%的富氧环境下，在800℃下焙烧5h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，在温度800℃下灼烧时间5h后粉碎得氧化铝粉；
F、将步骤E制得的氧化铝粉与矾土粉、石英粉、陶瓷粉、耐火粘土、钠长石和方解石混合得混合原料，将混合原料加入装有研磨体的球磨机里，加水球磨得匣钵修复材料；其中按重量份计，所述混合原料包含氧化铝粉15份、矾土粉45份、石英粉3份、陶瓷粉4份、耐火粘土12份、钠长石10份和方解石4份；所述混合原料与球磨加入水的质量比为1:3；所述匣钵修复材料的粒径为300目。
实施例2：一种磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、低品铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，送入工业回转窑内在温度1200℃下焙烧时间2h，制得熟料；其中，磷石膏和低品铝土矿按照1:1.3重量比的比例混合，烧碱添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1.2添加，碳的混合比例为生料总重量的15%；
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为5:1进行水磨溶出，并进行固液分离；
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
D、将步骤C分离出的硫化物置于35%的富氧环境下，在900℃下焙烧4h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，在温度1000℃下灼烧时间4h后粉碎得氧化铝粉；
F、将步骤E制得的氧化铝粉与矾土粉、石英粉、陶瓷粉、耐火粘土、钠长石和方解石混合得混合原料，将混合原料加入装有研磨体的球磨机里，加水球磨得匣钵修复材料；其中按重量份计，所述混合原料包含氧化铝粉18份、矾土粉48份、石英粉5份、陶瓷粉6份、耐火粘土14份、钠长石12份和方解石5份；所述混合原料与球磨加入水的质量比为1:3；所述匣钵修复材料的粒径为400目。
实施例3：一种磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、低品铝土矿、烧碱和煤矸石混合并研磨制成生料，送入工业回转窑内在温度1300℃下焙烧时间1.5h，制得熟料；其中，磷石膏和低品铝土矿按照1:1.6重量比的比例混合，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，煤矸石的混合比例为生料总重量的20%；
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为6:1进行水磨溶出，并进行固液分离；
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
D、将步骤C分离出的硫化物置于45%的富氧环境下，在1000℃下焙烧3h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，在温度1100℃下灼烧时间3h后粉碎得氧化铝粉；
F、将步骤E制得的氧化铝粉与矾土粉、石英粉、陶瓷粉、耐火粘土、钠长石和方解石混合得混合原料，将混合原料加入装有研磨体的球磨机里，加水球磨得匣钵修复材料；其中按重量份计，所述混合原料包含氧化铝粉19份、矾土粉47份、石英粉6份、陶瓷粉5份、耐火粘土13份、钠长石11份和方解石6份；所述混合原料与球磨加入水的质量比为1:3；所述匣钵修复材料的粒径为300目。
实施例4：一种磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、低品铝土矿、碳酸钠和煤矸石混合并研磨制成生料，送入工业回转窑内在温度1350℃下焙烧时间1h，制得熟料；其中，磷石膏和低品铝土矿按照1:1.9重量比的比例混合，烧碱添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，煤矸石的混合比例为生料总重量的25%；
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为5:1进行水磨溶出，并进行固液分离；
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
D、将步骤C分离出的硫化物置于45%的富氧环境下，在1200℃下焙烧3h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，在温度1200℃下灼烧时间3h后粉碎得氧化铝粉；
F、将步骤E制得的氧化铝粉与矾土粉、石英粉、陶瓷粉、耐火粘土、钠长石和方解石混合得混合原料，将混合原料加入装有研磨体的球磨机里，加水球磨得匣钵修复材料；其中按重量份计，所述混合原料包含氧化铝粉16份、矾土粉48份、石英粉5份、陶瓷粉7份、耐火粘土14份、钠长石12份和方解石5份；所述混合原料与球磨加入水的质量比为1:3；所述匣钵修复材料的粒径为400目。
实施例5：一种磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、低品铝土矿、硫酸钠和无烟煤混合并研磨制成生料，送入工业回转窑内在温度1200℃下焙烧时间2h，制得熟料；其中，磷石膏和低品铝土矿按照1:2.2重量比的比例混合，烧碱添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，无烟煤的混合比例为生料总重量的20%；
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为4:1进行水磨溶出，并进行固液分离；
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
D、将步骤C分离出的硫化物置于50%的富氧环境下，在1100℃下焙烧4h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，在温度1200℃下灼烧时间5h后粉碎得氧化铝粉；
F、将步骤E制得的氧化铝粉与矾土粉、石英粉、陶瓷粉、耐火粘土、钠长石和方解石混合得混合原料，将混合原料加入装有研磨体的球磨机里，加水球磨得匣钵修复材料；其中按重量份计，所述混合原料包含氧化铝粉20份、矾土粉50份、石英粉7份、陶瓷粉8份、耐火粘土15份、钠长石13份和方解石6份；所述混合原料与球磨加入水的质量比为1:3；所述匣钵修复材料的粒径为400目。

Claims (10)

1.一种磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
A、将磷石膏、低品铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料；
B、将步骤A制得的熟料进行溶出，并进行固液分离；
C、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干并灼烧，粉碎得氧化铝粉；
D、将步骤C制得的氧化铝粉与矾土粉、石英粉、陶瓷粉、耐火粘土、钠长石和方解石混合得混合原料，将混合原料加入装有研磨体的球磨机里，加水球磨得匣钵修复材料；
E、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
F、将步骤E分离出的硫化物置于30-50%的富氧环境下，在800-1200℃下焙烧3-5h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
2.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，其特征在于：步骤A中，所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
3.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，其特征在于：步骤A中，所述的生料中，磷石膏和低品铝土矿按照1:1-2.2重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的10-25%。
4.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，其特征在于：步骤A中，所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
5.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，其特征在于：步骤A中，是在温度1000-1350℃下焙烧时间1-2h。
6.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，其特征在于：步骤B中，所述熟料先水磨后溶出；溶出时的液固体积比为4-6:1。
7.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，其特征在于：步骤C中，灼烧是在温度800-1200℃下灼烧时间3-5h。
8.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，其特征在于：步骤D中，按重量份计，所述混合原料包含氧化铝粉15-20份、矾土粉45-50份、石英粉3-7份、陶瓷粉4-8份、耐火粘土12-15份、钠长石10-13份和方解石4-6份。
9.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，其特征在于：步骤D中，所述混合原料与球磨加入水的质量比为1:3。
10.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制备匣钵修复材料联产酸的工艺，其特征在于：步骤D中，所述匣钵修复材料的粒径为300-400目。
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