CN108716004A - 一种磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺 - Google Patents

一种磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，包括如下步骤：将磷石膏、低品铝土矿、添加剂和改性剂混合研磨制成生料，送入窑内焙烧得熟料；将熟料进行溶出，并进行固液分离；分离得到的溶液制备氧化铝粉；将氧化铝粉与十八烷基三乙氧基硅烷、硬脂酸、丙三醇、磷酸、二氧化锰、十二烷基磺酸钠、丙酮、邻甲苯基硫脲和水研磨混合均匀后得到除锈浆料；将分离得到的残渣经浮选得硫化物；硫化物加工制得硫酸。本发明具有制备除锈浆料和制酸成本低，磷石膏及低品铝土矿的利用率高，采用氧化铝粉制备的除锈浆料具有除锈效果好、能在除锈的表面上形成一层保护膜，从而阻止铁器在短时间内重新生锈的特点，且工艺简单。

Description

一种磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺
技术领域
本发明涉及一种磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，属于冶金化工领域。
背景技术
铁制器件在与空气的长期接触过程中不可避免会发生一定程度氧化，特别是在潮湿环境下，使器件表面产生一层铁锈。现有技术中一种除锈浆料在完成除去铁制器件表面的铁锈的同时，能在除锈表面上形成一层保护膜，从而阻止铁器在短时间内重新生锈，但是在该除锈浆料的生产中，需要大量的氧化铝作为原料，而现有氧化铝粉的制作工艺复杂、生产成本高，导致氧化铝粉价格贵，大大的提高了除锈浆料的生产成本。
磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体，其主要成分为硫酸钙（CaSO4），其含量一般可达到70-90%左右。此外，磷石膏还含有多种杂质：未分解的磷矿，未洗涤干净的磷酸、氟化钙、铁、铝化合物、酸不溶物、有机质等。我国每年排放磷石膏约2000万吨，累计排量近亿吨。磷石膏在建材方面的利用率不到5%，大量磷石膏渣场占用土地，严重污染环境。
我国铝土矿大部分为一水硬铝石型，占到资源总量的98%以上，特点是高硅、高铝、低铁，矿石整体铝硅比较低，80%以上的是中低品铝土矿，低品位铝土矿中铝硅比小于4，铝硅比大于9的矿石仅18.5%左右，因此开发中低品铝土矿资源，是实现我国氧化铝工业可持续发展的必经之路。
现目前，针对磷石膏和低品铝土矿的综合利用的技术很少，基本上集中在建材和铺路等传统领域，这造成了磷石膏和低品铝土矿中大量高价值成分的浪费，附加值非常低。而将磷石膏和低品铝土矿综合利用来制除锈浆料，同时联产酸的工艺，未见报道。
发明目的
本发明的目的在于，提供一种磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺。本发明具有制备除锈浆料和制酸成本低，磷石膏及低品铝土矿的利用率高，采用氧化铝粉制备的除锈浆料具有除锈效果好、能在除锈的表面上形成一层保护膜，从而阻止铁器在短时间内重新生锈的特点，且工艺简单。
本发明的技术方案
一种磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，包括如下步骤：
A、将磷石膏、低品铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料；
B、将步骤A制得的熟料进行溶出，并进行固液分离；
C、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干并灼烧，粉碎得氧化铝粉；
D、将步骤C制得的氧化铝粉与十八烷基三乙氧基硅烷、硬脂酸、丙三醇、磷酸、二氧化锰、十二烷基磺酸钠、丙酮、邻甲苯基硫脲和水研磨混合均匀后得到除锈浆料；
E、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
F、将步骤E分离出的硫化物置于30-50%的富氧环境下，在800-1200℃下焙烧3-5h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
前述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺中，步骤A中，所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
前述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺中，步骤A中，所述的生料中，磷石膏和低品铝土矿按照1:0.8-1.6重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的10-25%。
前述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺中，步骤A中，所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
前述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺中，步骤A中，是在温度1000-1350℃下焙烧时间1-2h。
前述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺中，步骤B中，所述熟料先水磨后溶出；溶出时的液固体积比为3-6:1。
前述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺中，所述溶出时的液固体积比为4-6:1。
前述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺中，步骤C中，所述灼烧是在温度800-1200℃下灼烧时间3-5h。
前述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺中，步骤C中，所述粉碎得氧化铝粉的粒径为40-80μm。
前述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺中，步骤D中，按重量份计，所述除锈浆料包含氧化铝粉20-30份、十八烷基三乙氧基硅烷3-4份、硬脂酸1-2份、丙三醇2-3份、磷酸3-4份、二氧化锰1-2份、十二烷基磺酸钠0.8-1.5份、丙酮1-2份、邻甲苯基硫脲1-2份和水8-13份。
本发明通过将磷石膏和低品铝土矿反应、重组，使之成为有用物质。原理的总反应式为：
CaSO4（磷石膏）+ Na2O·SiO2·Al2O3（低品铝土矿）→ Na2O·Al2O3 + CaO·SiO2↓ +[硫]
从该反应式可知，用磷石膏中的CaO与低品铝土矿中的SiO2生成原硅酸钙（ CaO·SiO2↓）后，得到可溶性极好的铝酸钠（Na2O·Al2O3）。反应式中的[硫]，是指通过生料加添加剂和改性剂工艺，生成的金属硫化物；浸出熟料中的铝酸钠后，将得到的沉淀物浮选即可得到金属硫化物。
有益效果
1、本发明通过利用磷石膏和低品铝土矿作为原料，并加入添加剂和改性剂之后，在高温焙烧的工艺下得到主要含硅酸盐、铝酸盐和硫化物的熟料，而该铝酸盐的主要成分为铝酸钠，将铝酸钠水溶出后即可进行回收，而固体残渣浮选之后，得到硫化物，采用硫化物制备硫酸，通过回收的铝酸钠制备氧化铝，将氧化铝与其它原料制备除锈浆料，由于整个工艺中主要以磷石膏和低品铝土矿为原料，添加少量其他物质即可，因此，大大降低了制酸和除锈浆料的成本投入。还大大增加了磷石膏和低品铝土矿的利用率，为缓解磷石膏对环境的污染和充分利用低品铝土矿具有重要的贡献。
2、本发明通过的原料通过焙烧后，得到的成分分明，铝主要以铝酸钠形式存在，利用铝酸钠极易溶于水的特性，可简单快速的将其分离并用于制备氧化铝，将氧化铝与其它原料制备的除锈浆料具有除锈效果好、能在除锈的表面上形成一层保护膜，从而阻止铁器在短时间内重新生锈的特点，且除锈浆料成本低。
3、本发明将工艺中的固体残渣浮选之后，得到硫化物，采用硫化物制备硫酸，制酸的成本低，制酸工艺简单。
为进一步证明本发明的效果，发明人做了如下实验。
1、除锈浆料的实验
准备一块生锈的钢板，且钢板上锈迹分布均匀，将生锈的钢板分成六块相同大小的钢板，采用以下五组实施例中的除锈浆料分别对其中五块钢板进行除锈，除锈的方式为人工用打磨布沾上除锈浆料，在钢板表面进行打磨除锈，直至钢板表面显出金属光泽，同时记录除锈时间，然后放置15min，最后用水冲洗干净即可；且剩下的一块钢板作为对照组，对照组中的钢板采人工用打磨布进行打磨除锈，直至钢板表面显出金属光泽，同时记录除锈时间，用水冲洗干净即可；将冲洗干净的六块钢板自然放置在同一位置5h后，对钢板的表面进行观察，实验的结果如下：
通过对表1本发明除锈浆料的检测结果分析得，本发明的除锈浆料具有除锈效果好、能在除锈的表面上形成一层保护膜，从而阻止铁器在短时间内重新生锈的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、低品铝土矿、碳酸钠和无烟煤混合并研磨制成生料，送入工业回转窑内在温度1000℃下焙烧时间1.5h，制得熟料；其中，磷石膏和低品铝土矿按照1:0.8重量比的比例混合，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，无烟煤的混合比例为生料总重量的10%；
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为4:1进行水磨溶出，并进行固液分离；
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
D、将步骤C分离出的硫化物置于30%的富氧环境下，在800℃下焙烧5h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，在温度800℃下灼烧时间5h后粉碎得氧化铝粉，氧化铝粉的粒径为40-80μm；
F、将步骤E制得的氧化铝粉与十八烷基三乙氧基硅烷、硬脂酸、丙三醇、磷酸、二氧化锰、十二烷基磺酸钠、丙酮、邻甲苯基硫脲和水研磨混合均匀后得到除锈浆料；其中按重量份计，所述除锈浆料包含氧化铝粉20份、十八烷基三乙氧基硅烷3份、硬脂酸1份、丙三醇2份、磷酸3份、二氧化锰1份、十二烷基磺酸钠0.8份、丙酮1份、邻甲苯基硫脲1份和水8份。
实施例2：一种磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、低品铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，送入工业回转窑内在温度1200℃下焙烧时间2h，制得熟料；其中，磷石膏和低品铝土矿按照1:1重量比的比例混合，烧碱添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1.4添加，碳的混合比例为生料总重量的15%；
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为5:1进行水磨溶出，并进行固液分离；
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
D、将步骤C分离出的硫化物置于35%的富氧环境下，在900℃下焙烧4h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，在温度1000℃下灼烧时间4h后粉碎得氧化铝粉，氧化铝粉的粒径为40-80μm；
F、将步骤E制得的氧化铝粉与十八烷基三乙氧基硅烷、硬脂酸、丙三醇、磷酸、二氧化锰、十二烷基磺酸钠、丙酮、邻甲苯基硫脲和水研磨混合均匀后得到除锈浆料；其中按重量份计，所述除锈浆料包含氧化铝粉23份、十八烷基三乙氧基硅烷3份、硬脂酸2份、丙三醇2份、磷酸4份、二氧化锰1份、十二烷基磺酸钠1份、丙酮1份、邻甲苯基硫脲2份和水10份。
实施例3：一种磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、低品铝土矿、烧碱和煤矸石混合并研磨制成生料，送入工业回转窑内在温度1300℃下焙烧时间1.5h，制得熟料；其中，磷石膏和低品铝土矿按照1:1.2重量比的比例混合，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，煤矸石的混合比例为生料总重量的20%；
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为6:1进行水磨溶出，并进行固液分离；
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
D、将步骤C分离出的硫化物置于45%的富氧环境下，在1000℃下焙烧3h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，在温度1100℃下灼烧时间3h后粉碎得氧化铝粉，氧化铝粉的粒径为40-80μm；
F、将步骤E制得的氧化铝粉与十八烷基三乙氧基硅烷、硬脂酸、丙三醇、磷酸、二氧化锰、十二烷基磺酸钠、丙酮、邻甲苯基硫脲和水研磨混合均匀后得到除锈浆料；其中按重量份计，所述除锈浆料包含氧化铝粉25份、十八烷基三乙氧基硅烷4份、硬脂酸2份、丙三醇3份、磷酸4份、二氧化锰2份、十二烷基磺酸钠1.2份、丙酮1份、邻甲苯基硫脲2份和水12份。
实施例4：一种磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、低品铝土矿、碳酸钠和煤矸石混合并研磨制成生料，送入工业回转窑内在温度1350℃下焙烧时间1h，制得熟料；其中，磷石膏和低品铝土矿按照1:1.4重量比的比例混合，烧碱添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，煤矸石的混合比例为生料总重量的25%；
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为5:1进行水磨溶出，并进行固液分离；
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
D、将步骤C分离出的硫化物置于45%的富氧环境下，在1200℃下焙烧3h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，在温度1200℃下灼烧时间3h后粉碎得氧化铝粉，氧化铝粉的粒径为40-80μm；
F、将步骤E制得的氧化铝粉与十八烷基三乙氧基硅烷、硬脂酸、丙三醇、磷酸、二氧化锰、十二烷基磺酸钠、丙酮、邻甲苯基硫脲和水研磨混合均匀后得到除锈浆料；其中按重量份计，所述除锈浆料包含氧化铝粉28份、十八烷基三乙氧基硅烷3份、硬脂酸2份、丙三醇3份、磷酸4份、二氧化锰2份、十二烷基磺酸钠1.3份、丙酮2份、邻甲苯基硫脲2份和水11份。
实施例5：一种磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、低品铝土矿、硫酸钠和无烟煤混合并研磨制成生料，送入工业回转窑内在温度1200℃下焙烧时间2h，制得熟料；其中，磷石膏和低品铝土矿按照1:1.6重量比的比例混合，烧碱添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，无烟煤的混合比例为生料总重量的20%；
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为4:1进行水磨溶出，并进行固液分离；
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
D、将步骤C分离出的硫化物置于50%的富氧环境下，在1100℃下焙烧4h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，在温度1200℃下灼烧时间5h后粉碎得氧化铝粉，氧化铝粉的粒径为40-80μm；
F、将步骤E制得的氧化铝粉与十八烷基三乙氧基硅烷、硬脂酸、丙三醇、磷酸、二氧化锰、十二烷基磺酸钠、丙酮、邻甲苯基硫脲和水研磨混合均匀后得到除锈浆料；其中按重量份计，所述除锈浆料包含氧化铝粉30份、十八烷基三乙氧基硅烷4份、硬脂酸2份、丙三醇3份、磷酸4份、二氧化锰2份、十二烷基磺酸钠1.5份、丙酮2份、邻甲苯基硫脲2份和水13份。

Claims (10)

1.一种磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
A、将磷石膏、低品铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料；
B、将步骤A制得的熟料进行溶出，并进行固液分离；
C、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干并灼烧，粉碎得氧化铝粉；
D、将步骤C制得的氧化铝粉与十八烷基三乙氧基硅烷、硬脂酸、丙三醇、磷酸、二氧化锰、十二烷基磺酸钠、丙酮、邻甲苯基硫脲和水研磨混合均匀后得到除锈浆料；
E、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
F、将步骤E分离出的硫化物置于30-50%的富氧环境下，在800-1200℃下焙烧3-5h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
2.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，其特征在于：步骤A中，所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
3.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，其特征在于：步骤A中，所述的生料中，磷石膏和低品铝土矿按照1:0.8-1.6重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的10-25%。
4.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，其特征在于：步骤A中，所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
5.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，其特征在于：步骤A中，是在温度1000-1350℃下焙烧时间1-2h。
6.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，其特征在于：步骤B中，所述熟料先水磨后溶出；溶出时的液固体积比为3-6:1。
7.根据权利要求6所述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，其特征在于：所述溶出时的液固体积比为4-6:1。
8.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，其特征在于：步骤C中，所述灼烧是在温度800-1200℃下灼烧时间3-5h。
9.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，其特征在于：步骤C中，所述粉碎得氧化铝粉的粒径为40-80μm。
10.根据权利要求1所述的磷石膏和低品铝土矿制除锈浆料联产酸的工艺，其特征在于：步骤D中，按重量份计，所述除锈浆料包含氧化铝粉20-30份、十八烷基三乙氧基硅烷3-4份、硬脂酸1-2份、丙三醇2-3份、磷酸3-4份、二氧化锰1-2份、十二烷基磺酸钠0.8-1.5份、丙酮1-2份、邻甲苯基硫脲1-2份和水8-13份。
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