CN112537967A - 一种锂离子电池正极材料生产用匣钵的修复材料及其修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池正极材料生产用匣钵的修复材料，所述修复材料由修复浆料经过干燥、烧结制成；所述修复浆料由以下组分按质量比制备而成：氧化铝粉30‑50％、石英粉20‑30％、钛白粉3‑5％、碳化钨粉末5‑15％，烧结助剂2‑5％，成膜助剂5‑20％，分散剂1‑5％，溶剂10‑30％。本发明还公开了利用上述修复材料对锂离子电池正极材料生产用匣钵进行修复的方法。通过在匣钵的内壁上涂覆修复材料，能够显著提升匣钵使用寿命，降低匣钵渣引入，降低匣钵成本，并提升产品品质。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池生产设备技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料生产用匣钵的修复材料及其修复方法。
背景技术
由于锂离子电池电池具有高比能量密度、快速充放电能力及长循环寿命等优势，因此，锂离子电池被广泛用3C、电动工具、储能等领域。随着锂离子电池应用领域的迅速发展对锂离子电池的需求迅速增长。正极材料占据在锂离子电池的总成本中占据30％以上的比例，而且正极材料的性能直接影响了锂离子电池的各项性能指标，所以正极材料在锂电池中占据核心地位。因此，在正极活性材料的工业生产中，对其生产的辅助工具-匣钵提出越来越高的要求。
锂离子电池正极材料生产过程核心工序烧结过程中，需要将锂源和过渡金属化合物的混合料置于烧制容器-匣钵经过高温烧结长达十几小时来进行材料的制备，因此不仅对烧制容器匣钵的耐腐蚀性、耐高温型、热膨胀性能提出要求，而且对其使用寿命、杂质引入量以及使用成本提出了要求。锂离子电池正极材料所用匣钵的主要材质是二氧化硅和氧化铝复合材料，其存在着抗侵蚀性差的问题，用于高温烧结的锂离子电池电池正极材料是微米或纳米粉末状，高温条件下渗透能力强，锂源如碳酸锂、氢氧化锂属于强碱性物质，在高温烧结过程以半液体或液态形势存在，对匣钵材料具有很强的侵蚀性，并且会导致匣钵中铝、硅、钠、镁等等离子析出，不仅破坏匣钵的微观结构，匣钵遭受到侵蚀，导致匣钵的使用寿命明显缩短，而且会给正极材料中引入杂质元素。与此同时，大量的废弃匣钵给环境和相关企业带来了巨大的压力。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种锂离子电池正极材料生产用匣钵的修复材料。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种锂离子电池正极材料生产用匣钵的修复材料，所述修复材料由修复浆料经过干燥、烧结制成；所述修复浆料由以下组分按质量比制备而成：氧化铝粉30-50％、石英粉20-30％、钛白粉3-5％、碳化钨粉末5-15％，烧结助剂2-5％，成膜助剂5-20％，分散剂1-5％，溶剂10-30％。进一步优选的，所述烧结助剂为氟化锂，所述成膜助剂为有机硅树脂；所述分散剂为聚乙烯醇；所述溶剂为去离子水。
本发明的另一个目的是提供上述所述的修复材料对锂离子电池正极材料生产用匣钵进行修复的方法，包括以下步骤：
(1)对锂离子电池正极材料生产用匣钵进行清理，去除其表面附着的正极材料；所述匣钵的材质为莫莫来石、堇青石或石英质；匣钵为已经使用过的旧匣钵，旧匣钵的已使用次数为5-15次。匣钵内部底部表层出现少量脱皮、鼓包或微小裂纹等现象。
(2)按配比称取氧化铝粉、石英粉、钛白粉、碳化钨粉末、烧结助剂、成膜助剂、分散剂和溶剂后，进行混合，得到修复浆料；所述混合的方法包括搅拌和超声分散，通过超声能够使浆料中各组分混合分散的更加均匀。
(3)将修复浆料涂覆在清理干净的匣钵的内壁，自然晾干后在匣钵的内壁形成修复涂层；
(4)将晾干后的匣钵进行烧结，冷却后得到修复后的匣钵。优选的，所述烧结的温度为600-1000℃，时间为15-30h。进一步的，烧结的温度可为600℃、800℃、900℃或1000℃；时间可为15h、18h、20h、25h或30h。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明通过在匣钵的修补内壁涂覆一层由氧化铝粉、石英粉、钛白粉、碳化钨粉末、烧结助剂、成膜助剂等材料搭配而成的修复浆料，经过烧结处理保证了涂层的稳定性、耐高温、耐酸碱的优异性能，实现了废弃匣钵的回收利用，降低了生产成本，同时促进了废物再利用，有利于保护环境。
(2)本发明提供的用于匣钵的修复材料，在高温烧结处理过程中，修复材料与钵体发生渗透、聚合和表面釉质化等物理及化学反应，形成一种高温和耐酸碱腐蚀性能涂层，提高了匣钵的使用寿命，降低匣钵渣的引入另，降低匣钵成本，并提升产品品质。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下列实施例中所用试剂的型号以及供应商如下：
所用烧结助剂为氟化锂,其生产厂家为多氟多化工股份有限公司，有机硅树脂的生产厂家为南京邦诺生物科技有限公司，氧化铝粉、钛白粉生产厂家京煌科技有限公司，石英粉生产厂家为湖北汇富纳米材料股份有限公司，碳化钨粉生产厂家为上海乃欧纳米科技有限公司。
上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
实施例1
首先，从锂离子电池正极材料生产线挑选出现轻微脱皮的匣钵，记录已使用次数，并清理匣钵内附着的残余正极材料，然后按质量百分比称取氧化铝粉35％、石英粉20％、钛白粉3％、碳化钨粉末5％，氟化锂5％，有机硅树脂10％，聚乙烯醇2％，去离子水20％，按比例混合、搅拌均匀得到修复浆料；将使用上述制备好的修复浆料对上述清理好的匣钵进行刷涂3次，自然晾干后，置于生产窑炉900℃温度中进行烧结20h。
为了验证效果，将按本专利方法修复后的匣钵进行装料烧结验证，在锂离子电池正极材料钴酸锂生产线进行验证，修复后匣钵内装料为混合均匀的碳酸锂和四氧化三钴按质量比为2:1组成的混合物料，在1040℃烧结10小时，记录匣钵烧结使用次数，并将物料进行粉碎、过筛，称量筛上物料重量，并对筛上物料进行检测，测试Si、Al元素含量，数据记录在下表1中。
实施例2
首先，从锂离子电池正极材料生产线挑选出现轻微脱皮的匣钵，记录已使用次数，并清理匣钵内附着的活性材料，然后按质量百分百比秤取氧化铝粉40％、石英粉20％、钛白粉3％、碳化钨粉末5％，烧结助剂5％，有机硅树脂10％，聚乙烯醇2％，去离子水15％，按比例混合、搅拌均匀得到修复浆料；将使用上述制备好的修复浆料对上述清理好的匣钵进行刷涂3次，自然晾干后，置于生产窑炉900度进行烧结25h。
为了验证效果，将按本专利方法修复后进行装料烧结验证，在锂离子电池正极材料钴酸锂生产线进行验证，修复后匣钵内装料为混合均匀的修复后匣钵内装料为混合均匀的碳酸锂和四氧化三钴按质量比为2:1组成的混合物料，在1040℃烧结10小时，记录匣钵烧结使用次数，并将物料进行粉碎、过筛，称量筛上物料重量，并对筛上物料进行检测，测试Si、Al元素含量，数据记录在下表1中。
实施例3
首先，从锂离子电池正极材料生产线挑选出现轻微脱皮的匣钵，记录已使用次数，并清理匣钵内附着的活性材料，然后按质量百分百比秤取氧化铝粉45％、石英粉15％、钛白粉3％、碳化钨粉末5％，烧结助剂5％，有机硅树脂10％，聚乙烯醇2％，去离子水15％，按比例混合、搅拌均匀得到修复浆料；将使用上述制备好的修复浆料对上述清理好的匣钵进行刷涂3次，自然晾干后，置于生产窑炉900度进行烧结20h。
为了验证效果，将按本专利方法修复后的匣钵进行装料烧结验证，在锂离子电池正极材料钴酸锂生产线进行验证，修复后匣钵内装料为混合均匀的碳酸锂和四氧化三钴按质量比为2:1组成的混合物料，在1040℃烧结10小时，记录匣钵烧结使用次数，并将物料进行粉碎、过筛，称量筛上物料重量，并对筛上物料进行检测，测试Si、Al元素含量，数据记录在下表1中。
对比例
取与实施例1、2、3同类型使用相同次数的轻微脱皮的匣钵，该匣钵未进行修复处理，其他与实施例一致。
表1实施例1、2、3与对比例中的匣钵相关测试结果
| 名称 | 匣钵使用寿命 | 筛分后匣钵渣含量 | 坩埚渣中Si含量 | 坩埚渣中Al含量 |
| 实施例1 | 12次 | 0.13％ | 5.2％ | 4.8％ |
| 实施例2 | 15次 | 0.1％ | 4.7％ | 3.2％ |
| 实施例3 | 17次 | 0.1％ | 4.5％ | 2.9％ |
| 对比例 | 9次 | 0.24％ | 7.7％ | 8.3％ |
从表1可知通过本专利所述方法修复后的匣钵使用寿命得到明显提升，匣钵渣产出量明显减少，有助于提升产品品质并降低匣钵的成本。
Claims (8)
1.一种锂离子电池正极材料生产用匣钵的修复材料，其特征在于：所述修复材料由修复浆料经过干燥、烧结制成；所述修复浆料由以下组分按质量比制备而成：氧化铝粉30-50％、石英粉20-30％、钛白粉3-5％、碳化钨粉末5-15％，烧结助剂2-5％，成膜助剂5-20％，分散剂1-5％，溶剂10-30％。
2.根据权利要求1所述的修复材料，其特征在于：所述烧结助剂为氟化锂；所述成膜助剂为有机硅树脂；所述分散剂为聚乙烯醇；所述溶剂为去离子水。
3.利用如权利要求1所述的修复材料对锂离子电池正极材料生产用匣钵进行修复的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)对锂离子电池正极材料生产用匣钵进行清理，去除其表面附着的正极材料；
(2)按配比称取氧化铝粉、石英粉、钛白粉、碳化钨粉末、烧结助剂、成膜助剂、分散剂和溶剂后，进行混合，得到修复浆料；
(3)将修复浆料涂覆在清理干净的匣钵的内壁，自然晾干后在匣钵的内壁形成修复涂层；
(4)将晾干后的匣钵进行烧结，冷却后得到修复后的匣钵。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述锂离子电池正极材料生产用匣钵的材质为莫莫来石、堇青石或石英质。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述锂离子电池正极材料生产用匣钵为已经使用过的旧匣钵。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述旧匣钵的已使用次数为5-15次。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述混合的方法包括搅拌和超声分散。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述烧结的温度为600-1000℃，时间为15-30h。
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