JP6700438B2 - マンガン酸リチウム粉塵の再利用方法 - Google Patents
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Description
本発明は、新エネルギー材料製造の技術分野に属し、特にマンガン酸リチウム粉塵の再利用方法に関する。
リチウムイオン電池用正極材料であるマンガン・リチウムの生産過程において、使用の需要を満たすために、高温で焼成反応した後に材料粒子を加工する必要があるので、一般的には気流粉砕又は機械的破砕が用いられている。しかし、このような過程において、多くのマンガン酸リチウム粉塵が発生する。また、この粉塵は、サイズが小さく且つほとんど表面又は構造が損傷した粒子であるので、リチウム電池の充放電時に電解質と反応を起こしやすく、電池特性に悪影響をもたらすので、廃棄される場合が多い。このような粉塵は、特性に対する要求が低い分野に使用されても、製品の粒子径が小さいので、スラリー調製・塗布の作業を行うのが困難であり、実際には市場がない。このような問題により、材料の総合的な利用率が低下するだけでなく、生産コスト、在庫コスト及び処理コストが増加している。
マンガン酸リチウム粉塵の利用率を高めるために、通常、これらの粉塵粒子を再焼結し、焼結助剤を添加することで粒子を結晶凝集体に成長させることにより粒度指標を満足する。しかし、処理する時に依然として多くの問題が存在する。即ち、（１）成長時に粒度が制御されにくく、タップ密度が低すぎ、加工特性が劣り；（２）高温反応により材料の分子構造に「酸素空孔」が発生し、電気化学的特性が劣化し；（３）処理された材料が低価格デジタル製品のみに用いられることができ、付加価値が低い。
上記の問題を鑑みて、本発明者は、産業上の利用価値をより有するマンガン酸リチウム粉塵の再利用方法を開発するために、積極的に研究を行っていた。
上記問題を解決するために、本発明は、マンガン酸リチウム粉塵の再利用方法を提供することにより、高温反応によるマンガン酸リチウム材料の酸素空孔の発生を効果的に抑制し、電気化学的特性を向上できるとともに、結晶粒子の成長程度を制御し、処理された製品のタップ密度を増大させ、加工特性を向上できることを目的とする。
本発明が提供するマンガン酸リチウム粉塵の再利用方法は、以下のステップＳ１〜Ｓ４を含み、
ステップＳ１において、脱イオン水に、マンガン酸リチウム粉塵と、焼結助剤と、酸素雰囲気改善剤とを質量比２５０：１：２５で加え、十分に均一に分散させ、ここで、脱イオン水とマンガン酸リチウム粉塵との質量比は１：２であり、焼結助剤はホウ酸であり、酸素雰囲気改善剤は炭酸リチウムと電解二酸化マンガンとを混合してなるものであり、
ステップＳ２において、ステップＳ１で得られた分散液に、固形分含有量が１０％のポリビニルアルコール溶液を加え、均一に撹拌し、ここで、ポリビニルアルコール溶液とマンガン酸リチウム粉塵との質量比は１：１０であり、
ステップＳ３において、ステップＳ２で得られた混合液を噴霧乾燥装置で噴霧乾燥を行うことにより、平均粒子が１００〜２００μｍの粒子を作製し、
ステップＳ４において、ステップＳ３で得られた粒子を焼成装置に入れ、７５０℃〜８５０℃の焼成温度で６時間焼成することにより製品を得る。
ステップＳ１において、脱イオン水に、マンガン酸リチウム粉塵と、焼結助剤と、酸素雰囲気改善剤とを質量比２５０：１：２５で加え、十分に均一に分散させ、ここで、脱イオン水とマンガン酸リチウム粉塵との質量比は１：２であり、焼結助剤はホウ酸であり、酸素雰囲気改善剤は炭酸リチウムと電解二酸化マンガンとを混合してなるものであり、
ステップＳ２において、ステップＳ１で得られた分散液に、固形分含有量が１０％のポリビニルアルコール溶液を加え、均一に撹拌し、ここで、ポリビニルアルコール溶液とマンガン酸リチウム粉塵との質量比は１：１０であり、
ステップＳ３において、ステップＳ２で得られた混合液を噴霧乾燥装置で噴霧乾燥を行うことにより、平均粒子が１００〜２００μｍの粒子を作製し、
ステップＳ４において、ステップＳ３で得られた粒子を焼成装置に入れ、７５０℃〜８５０℃の焼成温度で６時間焼成することにより製品を得る。
さらに、ステップＳ１において、炭酸リチウムと電解二酸化マンガンとの質量比は１．１：４であり、高温下での化学反応式はＬｉ２ＣＯ３＋４ＭｎＯ２−−−２ＬｉＭｎ２Ｏ４＋ＣＯ２↑＋０．５Ｏ２↑である。
さらに、マンガン酸リチウム粉塵の粒子径は０．１〜１０μｍである。
さらに、マンガン酸リチウム粉塵の粒子径は０．１〜１０μｍである。
上記の実施形態によれば、本発明は、少なくとも以下の利点を有する。本発明は、マンガン酸リチウム粉塵に酸素雰囲気改善剤を添加することにより、高温反応時のマンガン酸リチウム材料の酸素空孔の発生が効果的に抑制され、一部の構造的欠陥が修復され、電気化学的性能が改善及び向上される。また、造粒プロセスにより、結晶粒子の成長程度が制御可能となり、結晶凝集体又は二次粒子の形態が球状になる傾向があり、処理された製品のタップ密度が大幅に向上し、加工特性が改善される。
上記の説明は、本発明の技術解決策の概要であり、本発明の技術手段を理解しやすくするためのものであり、明細書の内容に従って実施されることができる。以下、図面を参照しながら本発明の好ましい実施例を詳しく説明する。
以下、図面及び実施例を利用して本発明の具体的な実施形態をさらに詳しく説明する。以下の実施例は、本発明を説明するものであり、本発明の範囲を制限しない。
実施例１
マンガン酸リチウム粉塵１００ｇを取り出しホウ酸０．４ｇを加え、さらに、質量比１．１：４である炭酸リチウムと電解二酸化マンガンとを混合してなる酸素雰囲気改善剤１０ｇを加え、脱イオン水５０ｇの存在下で十分に均一に分散させた後、固形分含有量が１０％のＰＶＡ（ポリビニルアルコール）溶液１０ｇを加え、均一に撹拌した。
マンガン酸リチウム粉塵１００ｇを取り出しホウ酸０．４ｇを加え、さらに、質量比１．１：４である炭酸リチウムと電解二酸化マンガンとを混合してなる酸素雰囲気改善剤１０ｇを加え、脱イオン水５０ｇの存在下で十分に均一に分散させた後、固形分含有量が１０％のＰＶＡ（ポリビニルアルコール）溶液１０ｇを加え、均一に撹拌した。
上記混合溶液を噴霧乾燥装置で噴霧乾燥することにより、平均粒子が１００〜２００μｍの粒子を作製した。上記粒子を焼成装置に入れ、焼成温度７５０℃で６時間焼成して製品を得た。
炭酸リチウムと電解二酸化マンガンとの高温下での化学反応式は、Ｌｉ２ＣＯ３＋４ＭｎＯ２−−−２ＬｉＭｎ２Ｏ４＋ＣＯ２↑＋０．５Ｏ２↑である。
ここで、ＣＯ２が高温反応の前段に放出され、Ｏ２が高温反応の後段に放出されることにより、焼結過程における酸素雰囲気を改善し、酸素空孔の発生を回避できる。
ここで、ＣＯ２が高温反応の前段に放出され、Ｏ２が高温反応の後段に放出されることにより、焼結過程における酸素雰囲気を改善し、酸素空孔の発生を回避できる。
本実施例におけるマンガン酸リチウム粉塵、処理された製品の関連する特性データを図１、２、３、５に示す。
実施例２
酸素雰囲気改善剤を加えない以外、実施例１と同様にして製品を得た。製品の関連する特性データを図１、４、５に示す。
酸素雰囲気改善剤を加えない以外、実施例１と同様にして製品を得た。製品の関連する特性データを図１、４、５に示す。
上記の説明及び図５のサイクル寿命試験データの比較図から明らかになるように、本発明は、マンガン酸リチウム粉塵に酸素雰囲気改善剤を添加することにより、高温反応時のマンガン酸リチウム材料の酸素空孔の発生が効果的に抑制され、一部の構造的欠陥が修復され、電気化学的性能が改善及び向上される。また、造粒プロセスにより、結晶粒子の成長程度が制御可能となり、結晶凝集体又は二次粒子の形態が球状になる傾向があり、処理された製品のタップ密度が大幅に向上し、加工特性が改善される。
上記の内容は、本発明の好ましい実施形態に過ぎず、本発明を制限するものではない。当業者であれば、本発明の技術原則を逸脱しない限り、いくつかの改良及び変形を加えることができ、これらの改良及び変形も本発明の保護範囲に含まれると理解されるべきである。
Claims (2)
- ステップＳ１〜Ｓ４を含むマンガン酸リチウム粉塵の再利用方法であって、
ステップＳ１において、脱イオン水にマンガン酸リチウム粉塵と、焼結助剤と、酸素雰囲気改善剤とを質量比２５０：１：２５で加え、十分に均一に分散させ、ここで、脱イオン水とマンガン酸リチウム粉塵との質量比は１：２であり、焼結助剤はホウ酸であり、酸素雰囲気改善剤は炭酸リチウムと電解二酸化マンガンとを混合しなるものであり、
ステップＳ２において、ステップＳ１で得られた分散液に、固形分含有量が１０％のポリビニルアルコール溶液を加え、均一に撹拌し、ここで、ポリビニルアルコール溶液とマンガン酸リチウム粉塵との質量比は１：１０であり、
ステップＳ３において、ステップＳ２で得られた混合液を噴霧乾燥装置で噴霧乾燥を行うことにより、平均粒径が１００〜２００μｍの粒子を作製し、
ステップＳ４において、ステップＳ３で得られた粒子を焼成装置に入れ、７５０℃〜８５０℃の焼成温度で６時間焼成することにより製品を得ることを特徴とするマンガン酸リチウム粉塵の再利用方法。 - ステップＳ１において、炭酸リチウムと電解二酸化マンガンとの質量比は１．１：４であり、高温下での化学反応式はＬｉ２ＣＯ３＋４ＭｎＯ２ →２ＬｉＭｎ２Ｏ４＋ＣＯ２↑＋０．５Ｏ２↑であることを特徴とする請求項１に記載のマンガン酸リチウム粉塵の再利用方法。
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