CN106058353B - 废旧电池正极材料的修复再生方法 - Google Patents

废旧电池正极材料的修复再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种废旧电池正极材料的修复再生方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1. 测定待修复的正极材料中的Li/M比，称量出补加的锂源粉末，并计算待修复的正极材料和锂源粉末的总重；步骤2. 根据总重，称量分散剂，将分散剂、锂源粉末和水混合成混合溶液；步骤3. 加入正极材料，在不断搅拌并超声的条件下蒸干，得到混合物粉体；步骤4. 将混合物粉体置于马弗炉中，以第一速率升温至第一高温段保温一定时间，再以第二速率升温至第二高温段保温至规定时间，自然冷却至室温，得到已修复的正极材料；步骤5. 依次经破碎、过筛得到再生正极材料。本方法能够有效地提高正极材料与锂源的混匀度和浸润度，使得再生材料具有良好的电化学性能。

Description

废旧电池正极材料的修复再生方法
技术领域
本发明涉及废旧电池的回收再利用方法，具体涉及一种对废旧电池中正极材料进行修复再生的方法。
技术背景
随着新能源汽车的快速发展，预计到2020年，我国动力电池累计报废量将达到12万至17万吨。由于我国电池的回收率不足2％，导致资源浪费和环境污染。而且电池级碳酸锂、镍钴金属以及六氟磷酸锂等核心原材料价格不断上涨，使得电池回收的价值日益显著，有望成为产业中新的利润增长点。正极材料占电池成本的40％左右，其含有锂源和镍钴等金属。因此，对废旧电池中正极材料进行回收再利用对于降低成本和缓解资源消耗具有重大战略意义。
废旧电池中的正极材料在经过多次循环后，可能出现Li/M(M为Ni、Co、Mn中的一种或几种)比值下降现象，需要重新补加锂源(例如，碳酸锂、乙酸锂、氯化锂以及磷酸二氢锂等)。相对于常规合成正极材料的方法，由于该条件下重新补锂量较少，在机械混料过程中两者混匀度很难保证，直接影响到烧结过程中(720℃以上Li2CO3呈液态)Li2CO3对正极材料的浸润性，导致局部锂浓度偏高等现象，进而影响到再生后的正极材料的电化学性能。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种能够在正极材料修复过程中，提高废旧电池中的正极材料与锂源浸润度的方法。
本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：
本发明提供一种废旧电池正极材料的修复再生方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1.测定废旧电池中待修复的正极材料中的Li/M比，根据正常电池中正极材料的标准Li/M比和测定出的Li/M比，以及待修复的正极材料的总量，称量出需要补加的锂源粉末，然后计算出待修复的正极材料和锂源粉末的总重；步骤2.根据总重，称量出一定量的水溶性分散剂，将该分散剂和锂源粉末与水混合配置成混合溶液；步骤3.将待修复的正极材料加入混合溶液中，在不断搅拌并超声的条件下蒸干，得到均匀的混合物粉体；步骤4.将混合物粉体置于马弗炉中，在空气气氛下，以第一速率升温至第一高温段保温一定时间，再以第二速率升温至第二高温段保温至规定时间，然后自然冷却至室温，得到已修复的正极材料；步骤5.将已修复的正极材料依次经破碎、过筛得到再生正极材料，其中，在步骤1中，M指镍钴锰金属元素中的一种或几种，所述标准Li/M比为1.02～1.05，所述需要补加的锂源粉末的量按每摩尔M补加N摩尔的锂计算，N＝标准Li/M比-测定出的Li/M，在步骤2中，分散剂的用量为待修复的正极材料和锂源粉末的总重的0.5～1wt.％，混合溶液的固液比为1:5～1:10，在步骤4中，第一速率为8～12℃/min，第一高温段为700～730℃；第二速率为2～5℃/min，第二高温段为820～950℃。
进一步地，本发明提供的废旧电池正极材料的修复再生方法，还可以具有以下特征：步骤2中的分散剂为聚丙烯酸铵、聚乙二醇(PEG)和异丙醇中的一种或几种。
进一步地，本发明提供的废旧电池正极材料的修复再生方法，还可以具有以下特征：分散剂为聚丙烯酸铵。
进一步地，本发明提供的废旧电池正极材料的修复再生方法，还可以具有以下特征：分散剂的用量为总重的0.8wt.％。
进一步地，本发明提供的废旧电池正极材料的修复再生方法，还可以具有以下特征：步骤2中的混合溶液的固液比为1:5～1:10。
进一步地，本发明提供的废旧电池正极材料的修复再生方法，还可以具有以下特征：步骤3中的超声功率为150～500W。
进一步地，本发明提供的废旧电池正极材料的修复再生方法，还可以具有以下特征：步骤3中的超声功率为250W。
进一步地，本发明提供的废旧电池正极材料的修复再生方法，还可以具有以下特征：在步骤4中，第一高温段的保温时间为2～6h，第二高温段的保温时间为6～12h。
进一步地，本发明提供的废旧电池正极材料的修复再生方法，还可以具有以下特征：第一高温段的温度为720℃保温时间为2h，第二高温段的温度为950℃的保温时间为8h。
进一步地，本发明提供的废旧电池正极材料的修复再生方法，还可以具有以下特征：在步骤4中，是以10℃/min的速率升温至第一高温段，再以4℃/min升温至第二高温段。
发明的作用与效果
根据本发明提供的废旧电池正极材料的修复再生方法，由于在将待修复的正极材料和补加的锂源粉末进行混合之前，先将一定用量的分散剂和锂源粉末以及水混合配置成混合溶液，然后再加入待修复的正极材料，并且，对混合物粉体先以第一速率8～12℃/min升温至第一高温段700～730℃保温一定时间，再以第二速率2～5℃/min升温至第二高温段820～950℃保温至规定时间，最后再经破碎、过筛得到再生正极材料，因此，能够在补充较少锂源的情况下，有效地提高待修复的正极材料与锂源的混匀度和浸润度，从而使得再生出的正极材料具有良好的电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例一中制备的再生正极材料的XRD图；
图2为本发明实施例一中制备的再生正极材料的SEM图；
图3为本发明实施例一中正极材料的循环曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明涉及的废旧电池正极材料的修复再生方法的具体实施方案进行详细地说明。
实施例一：
1)取100g从废旧电池中分离出来的LiCoO2正极材料，用ICP测定其Li/M的摩尔比为0.92:1，根据正常电池中正极材料的标准Li/M比1.05和测定出的Li/M比0.92，以及待修复的正极材料的总量100g，按每摩尔金属钴补加0.13molLi称量出5gLi2CO3粉末作为锂源，待修复的正极材料和锂源粉末共计105g，且两者暂不混合；
2)按步骤1)中的总重的0.8wt.％，称量0.84g聚丙烯酸铵作为分散剂，将聚丙烯酸铵和Li2CO3粉末与水混合按照固液比1:8配置成混合溶液；
3)将步骤1)中的100g待修复的正极材料加入步骤2)中的混合溶液里，在不断搅拌并超声(超声功率250W)的条件下蒸干，得到均匀混合物；
4)将步骤3)中得到的粉体置于马弗炉中，在空气气氛下，以10℃/min的速率升温至720℃并保温2h，再以4℃/min升温至950℃保温8h。反应结束后自然冷却至室温。
5)将步骤4)中得到的物料依次经破碎、过筛后，得到再生LiCoO2正极材料。
性能测试：
将再生正极材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比8:1:1制成正极极片，以金属锂片为负极，以微孔聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)的复合膜(Celgard 2300)为隔膜，以1MLiPF6的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二乙酯(DEC)(质量比为1:1)有机溶液为电解液，在充有高纯氩气的手套箱中组装成CR2025纽扣电池，以评估其电化学性能。
如图1至3所示，在本实施例中，经测试获得了再生正极材料的XRD图、SEM图以及循环曲线图。
从图1中可以看出，再生LiCoO2正极材料的衍射峰峰型尖锐且无杂相峰，(006)/(102)和(110)/(108)两对分裂峰分裂明显，具有典型的α-NaFeO2型结构。
从图2中可以看出，经修复后，再生LiCoO2正极材料的颗粒仍为单晶形且分布均匀，颗粒尺寸在11μm左右。
为了充分考验再生材料的电化学性能，测试在3.0～4.5V/0.5C倍率条件下进行，LiCoO2材料1C按145mA/g计算，其前50次的循环曲线如图3所示，修复前的正极材料经50次循环后，其容量保持率为69.5％。修复后的正极材料的容量保持率提高至82.7％。
实施例二：
1)取100g从废旧电池中分离出来的LiCoO2正极材料，用ICP测定其Li/M的摩尔比为0.92:1，根据正常电池中正极材料的标准Li/M比1.04和测定出的Li/M比0.92，以及待修复的正极材料的总量100g，按每摩尔金属钴补加0.12molLi称量出4.5gLi2CO3粉末，待修复的正极材料和锂源粉末共计104.5g，且两者暂不混合；
2)按步骤1)中的总重的1wt.％，称量1.05g聚乙二醇(PEG，分子量为400)作为分散剂，将聚乙二醇(PEG)和Li2CO3粉末与水按照固液比1:10混合配置成混合溶液；
3)将步骤1)中的100g正极材料加入步骤2)中的混合溶液里，在不断搅拌并超声(超声功率450W)的条件下蒸干，得到均匀混合物；
4)将步骤3)中得到的粉体置于马弗炉中，在空气气氛下，以8℃/min的速率升温至700℃并保温4h，再以2℃/min升温至820℃保温10h，反应结束后自然冷却至室温；
5)将步骤4)中得到的物料依次经破碎、过筛后，得到再生LiCoO2正极材料。
性能测试：
按照上述方法将再生正极材料在手套箱中组装成CR2025纽扣电池，并采用与实施例一同样的测试方法和条件评估其电化学性能。
测试发现本实施例二中得到的再生LiCoO2正极材料也具有典型的α-NaFeO2型结构。并且经修复后，再生LiCoO2正极材料的颗粒仍为单晶形且分布均匀，颗粒尺寸在11μm左右。修复前的正极材料经50次循环后，其容量保持率为69.5％。修复后的正极材料的容量保持率提高至78.6％。
实施例三：
1)取100g从废旧电池中分离出来的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料，用ICP测定其Li/M的摩尔比为0.90:1，根据正常电池中正极材料的标准Li/M比1.02和测定出的Li/M比0.90，以及待修复的正极材料的总量100g，按每摩尔金属钴补加0.12molLi称量出4.4gLi2CO3粉末，共计104.4g，且暂不混合；
2)按步骤1)中的总重的0.7wt.％，分别称量0.37g聚乙二醇(PEG)和异丙醇作为分散剂，将聚乙二醇(PEG)、异丙醇和Li2CO3粉末与水混合按照固液比1:5配置成混合溶液；
3)将步骤1)中的100g正极材料加入步骤2)中的混合溶液里，在不断搅拌并超声(超声功率450W)的条件下蒸干，得到均匀混合物；
4)将步骤3)中得到的粉体置于马弗炉中，在空气气氛下，以12℃/min的速率升温至730℃并保温3h，再以5℃/min升温至910℃保温6h，反应结束后自然冷却至室温；
5)将步骤4)中得到的物料依次经破碎、过筛后，得到再生LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料。
性能测试：
按照上述方法将再生正极材料在手套箱中组装成CR2025纽扣电池，LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料1C按160mA/g计算，以评估其电化学性能。
测试发现本实施例三中得到的再生LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料也具有典型的α-NaFeO2型结构。并且经修复后，再生LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料的颗粒仍为球形且分布均匀，颗粒尺寸在10μm左右。修复前的正极材料经50次循环后，其容量保持率为70.2％。修复后的正极材料的容量保持率提高至84.5％。
实施例四：
1)取100g从废旧电池中分离出来的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料，用ICP测定其Li/M的摩尔比为0.90:1，根据正常电池中正极材料的标准Li/M比1.03和测定出的Li/M比0.90，以及待修复的正极材料的总量100g，按每摩尔金属钴补加0.13molLi称量出4.8gLi2CO3粉末，共计104.8g，且暂不混合；
2)按步骤1)中的总重的0.9wt.％，分别称量0.94g异丙醇作为分散剂，将异丙醇和Li2CO3粉末与水混合按照固液比1:7配置成混合溶液；
3)将步骤1)中的100g正极材料加入步骤2)中的混合溶液里，在不断搅拌并超声(超声功率350W)的条件下蒸干，得到均匀混合物；
4)将步骤3)中得到的粉体置于马弗炉中，在空气气氛下，以10℃/min的速率升温至720℃并保温2h，再以4℃/min升温至890℃保温8h，反应结束后自然冷却至室温；
5)将步骤4)中得到的物料依次经破碎、过筛后，得到再生LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料。
性能测试：
按照上述方法将再生正极材料在手套箱中组装成CR2025纽扣电池，并采用同实施例三的测试方法和条件评估其电化学性能。
测试发现本实施例四中得到的再生LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料也具有典型的α-NaFeO2型结构。并且经修复后，再生LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料的颗粒仍为球形且分布均匀，颗粒尺寸在10μm左右。修复前的正极材料经50次循环后，其容量保持率为70.2％。修复后的正极材料的容量保持率提高至81.3％。
实施例的作用与效果：
根据以上实施例一至四提供的废旧电池正极材料修复再生方法，由于在将待修复的正极材料和补加的锂源粉末进行混合之前，先将一定用量的分散剂和锂源粉末以及水混合配置成混合溶液，然后再加入待修复的正极材料，并且，对混合物粉体先以速率8～12℃/min升温至700～730℃保温一定时间，再以速率2～5℃/min升温至820～950℃保温至规定时间，最后再经破碎、过筛得到再生正极材料，因此，能够在补充较少锂源的情况下，有效地提高待修复的正极材料与锂源的混匀度和浸润度，从而使得再生出的正极材料具有良好的倍率和循环性能。
以上实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的废旧电池正极材料修复再生方法并不仅仅限定于在以上实施例中所描述的内容，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。
在上述四个实施例中，都是采用Li2CO3作为补充用的锂源，本发明还可以采用乙酸锂、氯化锂以及磷酸二氢锂等作为锂源，采用这些化合物进行补锂也能达到同样的效果。

Claims (8)

1.一种废旧电池正极材料的修复再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.测定废旧电池中待修复的正极材料中的Li/M比，根据正常电池中正极材料的标准Li/M比和测定出的Li/M比，以及所述待修复的正极材料的总量，称量出需要补加的锂源粉末，然后计算出所述待修复的正极材料和所述锂源粉末的总重；
步骤2.根据所述总重，称量出一定量的水溶性分散剂，将该分散剂和锂源粉末与水混合配置成混合溶液；
步骤3.将所述待修复的正极材料加入所述混合溶液中，在不断搅拌并超声的条件下蒸干，得到均匀的混合物粉体；
步骤4.将所述混合物粉体置于马弗炉中，在空气气氛下，以第一速率升温至第一高温段保温一定时间，再以第二速率升温至第二高温段保温至规定时间，然后自然冷却至室温，得到已修复的正极材料；
步骤5.将所述已修复的正极材料依次经破碎、过筛得到再生正极材料，
其中，在所述步骤1中，M指镍钴锰金属元素中的一种或几种，所述标准Li/M比为1.02～1.05，所述需要补加的锂源粉末的量按每摩尔M补加N摩尔的锂计算，N＝所述标准Li/M比-所述测定出的Li/M；
在所述步骤2中，所述分散剂的用量为所述待修复的正极材料和所述锂源粉末的总重的0.5～1wt.％，所述混合溶液的固液比为1:5～1:10；
在所述步骤4中，所述第一速率为8～12℃/min，所述第一高温段为700～730℃；所述第二速率为2～5℃/min，所述第二高温段为820～950℃。
2.根据权利要求1所述的废旧电池正极材料的修复再生方法，其特征在于：
其中，所述步骤2中的所述分散剂为聚丙烯酸铵、聚乙二醇(PEG)和异丙醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的废旧电池正极材料的修复再生方法，其特征在于：
其中，所述分散剂的用量为总重的0.8wt.％。
4.根据权利要求1所述的废旧电池正极材料的修复再生方法，其特征在于：
其中，所述步骤3中的超声功率为150～500W。
5.根据权利要求4所述的废旧电池正极材料的修复再生方法，其特征在于：
其中，所述超声功率为250W。
6.根据权利要求1所述的废旧电池正极材料的修复再生方法，其特征在于：
其中，在所述步骤4中，所述第一高温段的保温时间为2～6h，所述第二高温段的保温时间为6～12h。
7.根据权利要求6所述的废旧电池正极材料的修复再生方法，其特征在于：
其中，所述第一高温段的温度为720℃保温时间为2h，所述第二高温段的温度为950℃的保温时间为8h。
8.根据权利要求1所述的废旧电池正极材料的修复再生方法，其特征在于：
其中，在所述步骤4中，是以10℃/min的速率升温至第一高温段，再以4℃/min升温至第二高温段。
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