CN106328923A - 一种锂电池正极材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供的锂离子电池正极材料的制备方法，称取硫酸镍和硫酸锰，溶解于水，配置金属离子溶液。配置摩尔浓度与金属离子溶液相同的沉淀剂溶液以及一定摩尔浓度的氨水溶液。将金属锂离子溶液以及沉淀剂溶液混合反应，加入氨水溶液，通过恒温水浴保持在预设温度内，生成碳酸盐共沉淀，将碳酸盐共沉淀进行超声分散，再用去离子水洗涤固定沉淀，烘干后加入锂盐以及氧化钇球混合，并进行球磨，烘干得到前驱体固体粉末，最后将前驱体固体粉末分段烧结，得到钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料。该方法制备的锂离子电池富锂正极材料具有较高的首次库仑效率和优异的循环性能，结构稳定，安全性能优异。且生产成本低，可实现工业化生产。

Description

一种锂电池正极材料制备方法
技术领域
本申请涉及一种锂电池正极材料制备方法。
背景技术
当今商业化的锂离子电池正极材料的实际放电比容量均小于200mAh/g，而碳负极放电克容量发挥稳定在350mAh/g以上，因此，为了满足高能量密度电子产品、大功率型动力电池及储能电池的需求，开发高容量的锂离子电池正极材料已经迫在眉睫。富锂层状结构正极材料，其化学式可以表示为xLi2MnO3·(1-x)LiMO2(0＜x＜1，M＝Mn，Cr，Co，Ni1/2Mn1/2...)，是由层状组分Li2MnO3与层状LiMO2形成的固溶体，与现阶段应用的钴酸锂或三元材料相比，不仅价格更便宜，而且具有充放电比容量较高、对环境友好以及安全性好等优点。因此，富锂材料xLi2MnO3·(1-x)LiMO2有望替代现阶段的锂钴氧而投入实际应用。
但是，富锂正极材料存在着首次较大不可逆容量、倍率性能不佳的问题，严重制约材料的商业化。
发明内容
本申请提供一种锂电池正极材料制备方法，可以制备具有较高的首次库仑效率和优异的循环性能的锂离子电池富锂正极材料。且生产成本低，有利于实现工业化生产。
根据本申请的第一方面，本申请提供一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括：按照一定摩尔比称取硫酸镍和硫酸锰，溶解在去离子水中，配置一定摩尔浓度的金属离子溶液；将碳酸钠溶解于去离子水，配置出摩尔浓度与所述金属离子溶液相同的沉淀剂溶液；配置一定摩尔浓度的氨水溶液；将所述金属锂离子溶液以及所述沉淀剂溶液共同加入到反应容器中混合反应；加入氨水溶液，通过恒温水浴保持所述反应容器内部在预设温度内，反应生成预设PH值的碳酸盐共沉淀；将所述碳酸盐共沉淀进行超声分散；用去离子水洗涤固定沉淀，烘干得到碳酸盐前驱体；将烘干后的碳酸盐前驱体、锂盐以及氧化钇球混合并加入乙醇进行球磨，烘干得到前驱体固体粉末；将所述前驱体固体粉末分段烧结，得到钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料。
可选的，所述一定摩尔比为：Ni∶Mn为0.185∶0.585。
可选的，所述金属离子溶液的摩尔浓度为：0.1～2mol/L；所述氨水溶液的摩尔浓度为：0.1～0.2mol/L。
可选的，调节所述预设PH值为7.5。
可选的，所述预设温度为55～60℃。
可选的，所述加入氨水溶液时，同时对进行搅拌；所述搅拌速度为800rpm/min。
可选的，所述超声分散时间为30分钟。
可选的，所述洗涤固定沉淀时，用BaCl2溶液检测所述碳酸盐共沉淀中的是否有SO4 2-和CO3 2-，或用AgCl溶液检测所述碳酸盐共沉淀中是否有Cl-；直至检测不到所述碳酸盐共沉淀中有SO4 2-、CO3 2-以及Cl-，洗涤完毕。
可选的，所述分段烧结包括：先控制温度为500℃预烧结4-8h，再以5℃/min的速率升至900℃煅烧15h。
可选的，所述锂盐为氢氧化锂、碳酸锂中的其中一种或者两种的结合。
本申请提供的锂离子电池正极材料的制备方法，采用碳酸盐共沉淀和固相法，称取硫酸镍和硫酸锰，溶解于水，配置金属离子溶液。配置摩尔浓度与金属离子溶液相同的沉淀剂溶液以及一定摩尔浓度的氨水溶液。将金属锂离子溶液以及沉淀剂溶液混合反应，加入氨水溶液，通过恒温水浴保持在预设温度内，生成碳酸盐共沉淀，将碳酸盐共沉淀进行超声分散，再用去离子水洗涤固定沉淀，烘干后加入锂盐以及氧化钇球混合，并进行球磨，烘干得到前驱体固体粉末，最后将前驱体固体粉末分段烧结，得到钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料。该方法制备的锂离子电池富锂正极材料具有较高的首次库仑效率和优异的循环性能，结构稳定，安全性能优异。
附图说明
图1为本发明方法制备的钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料的X-射线衍射仪扫描图；
图2为本发明方法制备的钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料的SEM图；
图3为本发明方法制备的钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料组装成扣式电池测试得到的循环性能曲线图。
具体实施方式
在本申请实施例中，提供一种锂电池正极材料制备方法，可以制备具有结构稳定、高比容量及安全性能优异的锂离子电池富锂正极材料。
本发明采用液相共沉淀法与固相法相结合制备了钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料Li[Li0.2Ni0.185Mn0.585Y0.03]O2，掺杂的主要依据为Y3+离子半径()大于Ni2+()和Mn3+离子半径()，其Y-O键较Ni-O或Mn-O键稳定，掺杂后富锂材料的结构中形成的Y-O键可提高富锂层状材料结构的稳定性，同时抑制富锂晶格中Li2O的不可逆的脱出，从而使电化学极化减小，提高了富锂材料的电化学可逆性。
本申请方法首先(1)按照一定摩尔比称取硫酸镍和硫酸锰，溶解在去离子水中，配置一定摩尔浓度的金属离子溶液。(2)将碳酸钠溶解于去离子水，配置出摩尔浓度与所述金属离子溶液相同的沉淀剂溶液。(3)配置一定摩尔浓度的氨水溶液。(4)将所述金属锂离子溶液以及所述沉淀剂溶液共同加入到反应容器中混合反应。(5)加入氨水溶液，通过恒温水浴保持所述反应容器内部在预设温度内，反应生成预设PH值的碳酸盐共沉淀。(6)将所述碳酸盐共沉淀进行超声分散。(7)用去离子水洗涤固定沉淀，烘干得到碳酸盐前驱体。(8)将烘干后的碳酸盐前驱体、锂盐以及氧化钇球混合并加入乙醇进行球磨，烘干得到前驱体固体粉末。(9)将所述前驱体固体粉末分段烧结，得到钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料。从而制备的锂离子电池富锂正极材料具有较高的首次库仑效率和优异的循环性能，结构稳定，安全性能优异。
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
一种锂电池正极材料制备方法，可以包括以下步骤：
101、按照Ni∶Mn为0.185∶0.585的摩尔比，称取硫酸镍和硫酸锰，溶解在去离子水中，配置金属离子溶液。
优选的，金属离子溶液的浓度控制在0.1～2mol/L。
优选的实施例中，将4.8599g硫酸镍，9.8865g硫酸锰溶解在去离子水中，配置成金属离子溶液。
102、将碳酸钠溶解于去离子水，配置出摩尔浓度与所述金属离子溶液相同的沉淀剂溶液。
沉淀剂溶液的摩尔浓度需控制成与金属离子溶液摩尔浓度相同。
优选的实施例中，将8.162g碳酸钠溶于去离子水中，形成沉淀剂溶液。
103、配置氨水溶液。
氨水溶液的摩尔浓度为：0.1～0.2mol/L。
本实施例步骤可以取13.5ml的浓氨水溶液移到1L容量瓶中，稀释成浓度为0.1mol/L的氨水溶液。
104、将金属锂离子溶液以及沉淀剂溶液共同加入到反应容器中混合反应。
105、加入氨水溶液，通过恒温水浴保持所述反应容器内部在预设温度内，反应生成预设PH值的碳酸盐共沉淀。
控制滴加速率为1ml/min，将金属锂离子溶液和沉淀剂溶液一起加入到反应釜中，用氨水调节pH为7.5，加入氨水溶液时，同时对进行搅拌，调节搅拌速度为800rpm/min，在55～60℃生成碳酸盐沉淀。
106、将碳酸盐共沉淀进行超声分散30min。
107、用去离子水洗涤固定沉淀，烘干得到碳酸盐前驱体。
将沉淀进行过滤，用去离子水洗绦固体沉淀。
将步骤106所得到物料进行过滤，用去离子水洗绦固体沉淀，直至用BaCl2溶液检测不到滤液中的SO4 2-和CO3 2-为止，或直至用AgCl溶液检测不到滤液中的Cl-为止。
烘干过程优选是：将洗涤固体沉淀后的碳酸盐沉淀放入烘箱中120烘12h。
108、将烘干后的碳酸盐前驱体、锂盐以及氧化钇球混合并加入乙醇进行球磨，烘干得到前驱体固体粉末。
本实施例步骤中，加入乙醇为研磨介质，在球磨机球磨制成浆料。球磨的转速为200～300r/min，球磨时间为3～6h。
将碳酸盐前驱体、5.292g氢氧化锂和0.6774g氧化钇一起转移至球磨机中球磨得到前驱体固体粉末。氢氧化锂和氧化钇的量，按照摩尔比计算，即Li∶Ni∶Mn∶Y的摩尔比为1.26∶0.585∶0.195∶0.03。
其中所用的氢氧化锂可以过量5％，以弥补后续煅烧时锂的损失。
109、将前驱体固体粉末分段烧结，得到钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料。
将前驱体固体粉在马弗炉中500℃预烧结4h，然后以5℃/min的升温速率升至900℃煅烧15h，即得到钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料，其分子式为Li[Li0.2Ni0.185Mn0.585Y0.03]O2。
下面对利用本申请方法制备的Li[Li0.2Ni0.185Mn0.585Y0.03]O2的性能进行测试。
将钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料Li[Li0.2Ni0.185Mn0.585Y0.03]O2利用X-射线衍射仪扫描，扫描结果如图1所示，从图1中可以看出，两组衍射峰(006)与(102)和(108)与(110)出现分裂，这说明制备的材料Li[Li0.2Ni0.185Mn0.585Y0.03]O2具有完整的层状结构和优良的结晶性。
将钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料Li[Li0.2Ni0.185Mn0.585Y0.03]O2通过扫描电子显微镜进行观察，其放大倍数为10000倍下获得的SEM图如图2所示。从图2中看出，采用共沉淀法制备的钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料Li[Li0.2Ni0.185Mn0.585Y0.03]O2形貌规整，颗粒表面光滑、致密且颗粒尺寸大体均一。
采用所制备的钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料Li[Li0.2Ni0.185Mn0.585Y0.03]O2组装成扣式电池，组装步骤如下：
首先按照质量比80∶10∶10称量正极材料Li[Li0.2Ni0.185Mn0.585Y0.03]O2、乙炔黑和PVDF于研钵中，充分研钵均匀，再加入适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)搅拌调制成浆料，然后将浆料均匀地涂布于铝箔上，放置在80℃真空烘箱中烘烤12h，制成直径为15mm正极片。在充满Ar气手套箱中，采用金属Li片为扣式电池负极，隔膜为Celgard2400，电解液为LiPF6/EC+DMC(体积比为1∶1)组装成型扣式电池。
图3为本申请实施例所得到的钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料Li[Li0.2Ni0.185Mn0.585Y0.03]O2组装成扣式电池后分别在0.2C、0.5C、1C、2C倍率下的循环性能曲线。从图3的循环性能曲线可以看出，随后充放电的倍率增大，电池的放电比容量有所降低。在低倍率0.2C下，首次放电比容量为258.5mAh/g，循环50次后容量为217.1mAh/g，50次后容量保持率为84.1％。在高倍率2C倍率下，首次放电比容量为173.3mAh/g，循环50次后容量为128.9mAh/g，50次后容量保持率为74.5％，显示了良好的倍率性能。
本申请提供的锂离子电池正极材料的制备方法，采用碳酸盐共沉淀和固相法，称取硫酸镍和硫酸锰，溶解于水，配置金属离子溶液。配置摩尔浓度与金属离子溶液相同的沉淀剂溶液以及一定摩尔浓度的氨水溶液。将金属锂离子溶液以及沉淀剂溶液混合反应，加入氨水溶液，通过恒温水浴保持在预设温度内，生成碳酸盐共沉淀，将碳酸盐共沉淀进行超声分散，再用去离子水洗涤固定沉淀，烘干后加入锂盐以及氧化钇球混合，并进行球磨，烘干得到前驱体固体粉末，最后将前驱体固体粉末分段烧结，得到钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料。该方法制备的锂离子电池富锂正极材料具有较高的首次库仑效率和优异的循环性能，结构稳定，安全性能优异。并且生产成本低，有利于实现工业化生产。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括：
按照一定摩尔比称取硫酸镍和硫酸锰，溶解在去离子水中，配置一定摩尔浓度的金属离子溶液；
将碳酸钠溶解于去离子水，配置出摩尔浓度与所述金属离子溶液相同的沉淀剂溶液；
配置一定摩尔浓度的氨水溶液；
将所述金属锂离子溶液以及所述沉淀剂溶液共同加入到反应容器中混合反应；
加入氨水溶液，通过恒温水浴保持所述反应容器内部在预设温度内，反应生成预设PH值的碳酸盐共沉淀；
将所述碳酸盐共沉淀进行超声分散；
用去离子水洗涤固定沉淀，烘干得到碳酸盐前驱体；
将烘干后的碳酸盐前驱体、锂盐以及氧化钇球混合并加入乙醇进行球磨，烘干得到前驱体固体粉末；
将所述前驱体固体粉末分段烧结，得到钇掺杂富锂镍锰酸锂正极材料。
2.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述一定摩尔比为：Ni∶Mn为0.185∶0.585。
3.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，
所述金属离子溶液的摩尔浓度为：0.1～2mol/L；所述氨水溶液的摩尔浓度为：0.1～0.2mol/L。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，调节所述预设PH值为7.5。
5.如权利要求4所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述预设温度为55～60℃。
6.如权利要求4所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述加入氨水溶液时，同时对进行搅拌；所述搅拌速度为800rpm/min。
7.如权利要求1-3中任意一项所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述超声分散时间为30分钟。
8.如权利要求1-3中任意一项所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述洗涤固定沉淀时，用BaCl2溶液检测所述碳酸盐共沉淀中的是否有SO4 2-和CO3 2-，或用AgCl溶液检测所述碳酸盐共沉淀中是否有Cl-；
直至检测不到所述碳酸盐共沉淀中有SO4 2-、CO3 2-以及Cl-，洗涤完毕。
9.如权利要求1-3中任意一项所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述分段烧结包括：先控制温度为500℃预烧结4-8h，再以5℃/min的速率升至900℃煅烧15h。
10.如权利要求1-3中任意一项所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂盐为氢氧化锂、碳酸锂中的其中一种或者两种的结合。
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