CN108023091A - 车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺。该工艺至少包括以下步骤：1)对失效的镍钴铝酸锂正极片进行裂解处理，得到裂解物料；2)将步骤1)得到的裂解物料进行筛分处理，收集筛分得到的镍钴铝酸锂粉料；3)对步骤2)获得的镍钴铝酸锂粉料进行旋风分级处理，收集镍钴铝酸锂材料；4)将步骤3)得到的镍钴铝酸锂材料与锂盐进行混料处理，并将混料处理得到的混合物料置于流动的氧气气氛中进行烧结处理。本再造工艺对有对活性物质的物化性能损伤较小，具有修复率高、成本低，污染小等的优点，适于推广应用。

Description

车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺
技术领域
本发明涉及废旧电池镍钴铝酸锂材料回收利用技术领域，尤其涉及一种车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺。
背景技术
镍钴铝酸锂Li[Ni-Co-Al]O2(简称：NCA)正极材料由于结构呈三元层状，其中的铝离子又能抑制充放电过程中晶体结构变化的特性，应用于动力锂电池中具有热稳定性好、放电容量高、循环性能好、毒性小等优点。因此NCA已经成为当今锂离子电池正极材料研究与应用最为热点的材料之一。
随着新能源汽车的快速发展及锂离子动力电池在电动车上的运用技术日趋成熟，尤其镍钴铝酸锂动力电池在特斯拉电动汽车上的成功运用，引发了镍钴铝酸锂动力电池全球产量呈爆发式增长。而实际运行中当镍钴铝酸锂动力电池容量达不到原有电容量的80％时就出现失效，不再适合在电动汽车上使用，如果不对失效的镍钴铝酸锂动动力电池进行有效回用和资源回收，大量废弃的锂离子电池不但会造成环境污染，更会导致钴、镍等稀缺资源的严重浪费。
目前，对废弃三元锂离子动力电池回收利用主要是通过湿法冶金的方法来使废旧正极材料资源化。例如，公开号为101942569A的中国专利申请，公开了一种从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，具体是通过强碱溶解铝箔，使得铝箔与正极活性物质分离，再采用酸浸、溶剂萃取及化学沉淀得到锂的化合物。该方法仅能回收锂，其他有效的活性物质则被废弃，正极活性物质所有资源回收利用率不高。
公开号为105591171A的中国专利申请，公布了一种废旧镍钴锰三元锂离子电池中有价金属的回收方法。该方法具体是先通过强碱回收铝，依次通过酸回收锂、氨水回收锰以及可溶性碳酸盐和次氯酸盐最终实现镍和钴的回收。该方法，将镍钴锰三元锂离子正极材料中镍、钴、锰进行分离和回收，将活性物质彻底分成单一组分，虽然可以再次将各个单一组分制造成锂离子正极活性材料，但是制造流程长、工艺复杂而且成本高。
公开号为104659438A、105206889A的中国专利申请，分别公布了一种利用废电池制备三元正极材料前躯体的方法、一种废旧镍钴锰酸锂三元电池正极材料的处理方法。这两种方法均采用高温分离铝箔和正极材料，后续依然通过酸溶、溶剂萃取、沉淀等回收三元正极材料。这些方法工艺复杂、流程长，易引入铝离子等金属杂质，同时采用碱溶、酸浸的工艺引入了大量强碱和无机酸，容易产生二次污染。
发明内容
为解决上述现有锂离子正极材料回收中存在的资源有效回收利用率不高、工艺复杂、容易引入杂质而且成本高等问题，本发明实施例提供了一种车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺。
为了达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺，至少包括以下步骤：
1)对失效的镍钴铝酸锂正极片进行裂解处理，得到裂解物料；
2)将步骤1)得到的裂解物料进行筛分处理，收集筛分得到的镍钴铝酸锂粉料；
3)对步骤2)获得的镍钴铝酸锂粉料进行旋风分级处理，收集镍钴铝酸锂材料；
4)将步骤3)得到的镍钴铝酸锂材料与锂盐进行混料处理，并将混料处理得到的混合物料置于流动的氧气气氛中进行烧结处理。
本发明上述实施例提供的车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺，无需将正极材料中各个组分的金属元素进行分离，无需酸碱以及萃取等步骤，避开了传统湿法回收冗长的工艺路线，具有处理条件温和、工艺简单、而且还具有对本体活性物质的物化性能损伤较小、修复率高、成本低，污染小等的优点。
具体实施方式
图1为本发明实施例提供的车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺的工艺流程示意图；
图2本发明实施例提供的车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺制备的NCA正极材料粉末的SEM图；
图3为新制备的车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的SEM图；
图4为新制备的车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料粉末和本发明实施例提供的车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺制备的NCA正极材料粉末的XRD图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明实施例提供一种车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺，至少包括以下步骤：
1)对失效的镍钴铝酸锂正极片进行裂解处理，得到裂解物料；
2)将步骤1)得到的裂解物料进行筛分处理，收集筛分得到的镍钴铝酸锂粉料；
3)对步骤2)获得的镍钴铝酸锂粉料进行旋风分级处理，收集镍钴铝酸锂材料；
4)将步骤3)得到的镍钴铝酸锂材料与锂盐进行混料处理，并将混料处理得到的混合物料置于流动的氧气气氛中进行烧结处理。
下面对上述车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺做进一步详细的说明。
在上述步骤1)前，还包括预处理步骤。预处理步骤为将废旧镍钴铝酸锂电池进行完全放电，以避免在后续处理工序中，出现放电造成危险；同时将电池包装去除，分离出所需要的正极片等步骤。
值得指出的是，这里的失效的镍钴铝酸锂正极片，即是指电池容量未达到原有容量80％的电池拆解的正极片。
优选地，对裂解处理的裂解温度为500～600℃，裂解处理的时间为2～5h。通过在该裂解温度和裂解时间，能有效去除正极片中残留的有机物及粘结剂，使得铝箔片和正极活性物质、残留导电碳粉等分离，并且避免铝箔片中铝元素混入正极活性物质组分中。
进一步优选地，采用裂解炉进行裂解处理。
优选地，筛分处理采用滚筒筛分机，通过滚筒筛分机振动筛分，使得正极材料与铝箔片彻底分离，同时分别收集正极活性物质、导电剂以及混合粉末和铝箔片。
通过旋风分级处理，将轻质的正极材料细粉和残留导电碳粉分离除去，收集得到纯净的镍钴铝酸锂正极材料。
由于镍钴铝酸锂正极材料中的锂在电池使用过程中，会发生分解、或者在嵌入负极时，无法完全脱嵌、或者形成SEI膜而导致锂含量的减少，一般情况下，活性物质在电池的充放电过程中，锂的质量损失为0.1～0.9％。为确保步骤3)收集到的镍钴铝酸锂材料性能能够恢复到新制备的镍钴铝酸锂材料的性能，向步骤3)收集的镍钴铝酸锂材料中添加锂盐，将锂盐与收集的镍钴铝酸锂材料进行混料处理。
优选地，锂盐的添加量按照过量系数为1.04～1.08进行补充。确切的说，锂盐的投料量占所述镍钴铝酸锂材料的0.5～5(质量)％，从而能够保证修复再生的镍钴铝酸锂材料中锂的含量恢复到与新制备的镍钴铝酸锂材料相当。
进一步优选地，锂盐为LiOH、LiOH·H2O、Li2CO3中的至少一种。这类型的锂盐，在煅烧过程中，其他组分发生分解，而只留下锂，确保了锂的增加而不引入其他杂质。由于Li2CO3熔点为723℃，而LiOH熔点为471℃，LiOH·H2O的熔点为462℃，Li2CO3熔点高，而且Li2CO3分解的CO2会被Ni吸附，更进一步优选地，选用LiOH或LiOH·H2O。
优选地，烧结温度为750～850℃，烧结时间为8～16h。
进一步优选地，流动的氧气气氛中，氧气的流量为6～10L/min。氧气流量在6～10L/min内，可以确保氧气量充足而不太过量，充足的氧氛围保证正极材料NCA中Ni2+氧化成Ni3+，避免修复的NCA正极材料中镍锂混排。
本发明上述实施例提供的车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺，采用裂解方式实现失效的正极材料中活性物质、有机物及粘结剂的有效分离，并能够避免温度过高而对活性物质性能的损伤；无需酸碱以及萃取等工艺步骤，不免了其他金属杂质的混入，同时避开了湿法回收冗长的工艺路线。该再造工艺具有处理条件温和、工艺简单、而且还具有对本体活性物质的物化性能损伤小、修复率高、成本低及污染小等优点；回收再造的镍钴铝酸锂粉末纯度高达99.99％及以上。
为了更好的体现本发明实施例提供的车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺，下面通过多个实施例进一步说明。
实施例1
一种车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺，包括如下步骤：
1)将1kg废旧镍钴铝酸锂正极片的托盘放入裂解炉中，加热升温至500℃，裂解3h，粘结剂PTFE裂解失效，活性物质镍钴铝酸锂等粉料从集流体铝箔上脱落；
2)取出托盘，待裂解产物冷却后，把裂解产物一起放入到500r/min的滚筒筛分机筛分2h，收集镍钴铝酸锂粉料；
3)根据步骤2)收集粉料中物质物理性质的差异，采用旋风分级对镍钴铝酸锂活性物质进行纯化处理，除去颗粒小于5μm细微粉及轻质少许导电碳粉；分级纯化后抽取样品；将样品进行溶解，用ICP仪器对样品进行检测，测得样品中锂镍钴铝的摩尔比为锂:镍:钴:铝＝0.952:0.817:0.162:0.056；
4)取步骤3)得到的纯化后的镍钴铝酸锂粉料50g，加入一水氢氧化锂2.0g，在滚筒混料机中混料处理2小时后，在750℃，8L/min的纯氧流量条件下固相烧结8h；
把步骤4)烧结料(即修复再生的NCA材料)球磨破碎并过300目筛，对修复后材料进行检测得出其成分比例，具体如表1所示；同时检测分析其形貌和物相图谱分别图2、图4所示。
为了更好的说明本发明实施例1再造工艺得到的修复再生NCA材料与新制备的镍钴铝酸锂正极材料的性能，以新制备的镍钴铝酸锂正极材料作为对比例1，将本发明实施例1与对比例1进行组分比例检测、形貌检测和物相图谱分析，新制备的镍钴铝酸锂正极材料组分比例检测结果如表1所示，形貌和物相图谱分别如图3、图4所示。
表1再造工艺修复NCA正极材料与新制备NCA材料元素的成分比例
例子 类别 Tap density(g/cm3) Molar ratio(锂:镍:钴:铝)
实施例1 修复再生NCA材料 2.256 1.053:0.746:0.149:0.047
对比例1 新制备NCA材料 2.370 1.065:0.763:0.146:0.046
从表1可知，与按照常规方法新制备的镍钴铝酸锂正极材料对比分析可知，采用本发明实施例1再造工艺得到的修复再生NCA正极材料与新材料在材料成分比例上无明显差异，振实密度(Tap density)相当；而从图2、3的SEM图及XRD图谱观察分析中，可确定修复后得到了合格的镍钴铝酸锂正极粉末材料。
实施例2
一种车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺，包括如下步骤：
1)将5kg废旧镍钴铝酸锂正极片的托盘放入裂解炉中，加热升温至600℃，裂解2h，粘结剂PTFE裂解失效，活性物质镍钴铝酸锂等粉料从集流体铝箔上脱落；
2)取出托盘，待裂解产物冷却后，把裂解产物一起放入到600r/min的滚筒筛分机筛分3h，收集镍钴铝酸锂粉料；
3)根据步骤2)收集粉料中物质物理性质的差异，采用旋风分级对镍钴铝酸锂活性物质进行纯化处理，除去颗粒小于5μm细微粉及轻质少许导电碳粉；分级纯化后抽取样品；将样品进行溶解，用ICP仪器对样品进行检测，测得样品中锂镍钴铝的摩尔比为锂:镍:钴:铝＝0.938:0.804:0.161:0.049；
4)取步骤3)得到的纯化后的镍钴铝酸锂粉料100g，加入一水氢氧化锂5.0g，在滚筒混料机中混料处理2小时后，在800℃，10L/min的纯氧流量条件下固相烧结12h；
把步骤4)烧结料(即修复再生的NCA材料)球磨破碎并过300目筛，对修复后材料进行检测得出其成分比例，具体如表2所示。
表2再造工艺修复NCA正极材料元素的成分比例
例子 类别 Tap density(g/cm3) Molar ratio(锂:镍:钴:铝)
实施例2 修复再生NCA材料 2.231 0.993:0.782:0.153:0.056
从表2结合表1中的对比例1可知，与常规方法新制备的镍钴铝酸锂正极材料对比分析可知，采用本发明实施例2再造工艺得到的修复再生NCA正极材料与新材料在材料成分比例上无明显差异，振实密度与新制备的材料同样相差无几。鉴于本发明再生工艺制造的镍钴铝酸锂正极材料性能比较均一稳定，因此不对实施例2得到的材料进行形貌及物相组成进行测试分析。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺，至少包括以下步骤：
1)对失效的镍钴铝酸锂正极片进行裂解处理，得到裂解物料；
2)将步骤1)得到的裂解物料进行筛分处理，收集筛分得到的镍钴铝酸锂粉料；
3)对步骤2)获得的镍钴铝酸锂粉料进行旋风分级处理，收集镍钴铝酸锂材料；
4)将步骤3)得到的镍钴铝酸锂材料与锂盐进行混料处理，并将混料处理得到的混合物料置于流动的氧气气氛中进行烧结处理。
2.如权利要求1所述的车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺，其特征在于：所述裂解处理的温度为500～600℃，裂解时间为2～5h。
3.如权利要求1所述的车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺，其特征在于：所述锂盐的投料量占所述镍钴铝酸锂材料的0.5～5(质量)％。
4.如权利要求1所述的车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺，其特征在于：所述锂盐为LiOH、LiOH·H2O、Li2CO3中的至少一种。
5.如权利要求1所述的车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺，其特征在于：所述烧结温度为750～850℃，烧结时间为8～16h。
6.如权利要求1所述的车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺，其特征在于：所述流动的氧气中，氧气流量为6～10L/min。
7.如权利要求1所述的车用动力电池镍钴铝酸锂正极材料的再造工艺，其特征在于：所述裂解处理的设备为裂解炉。
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