CN108906320A - 一种废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法，该方法包括：先将由废旧锂离子电池中筛分得到的电极粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对高温炉进行抽真空处理后，获得第一混合粉末；采用风力和磁力的复合分选方法，筛分第一混合粉末，分别获得第一磁性金属粉末和第一非磁性粉末。再采用相同的方法处理第一非磁性粉，获得第二磁性金属粉末和第二非磁性粉末。最后采用相同的方法处理第二非磁性粉，获得第三磁性金属粉末和第三非磁性粉末。采用本发明技术方案能实现不同种类磁性金属混合氧化物的有效分离，减少化学试剂的添加和避免废水的产生。
Description
技术领域
本发明涉及电池回收技术领域，尤其涉及一种废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法。
背景技术
作为现代高能电池的代表，锂离子电池自20世纪90年代以来已经广泛使用到消费电子设备中，例如手机、笔记本电脑、移动电源等。近年来，随着消费电子产品更新换代的速度加快，废旧锂离子电池的产生也越来越快。2015年中国已经有超过5000家规模不同的移动电源生产商。根据预测，到2020年我国将会产生52.81万吨的废旧锂离子电池，产生数量将高达26406百万个。如此巨大量的废旧锂离子电池中金属的含量是十分巨大的，据统计，每吨锂离子电池中所含金属资源的价值大约在7708美元，如果不能对其中的金属资源进行有效回收，将会造成巨大的资源浪费和环境污染。锂离子电池的电极材料中含有大量的金属镍和钴，它们是价值较高的磁性金属，以复合氧化物的形态存在，由于钴和镍的性质十分接近，且均属于磁性金属，统一还原后也无法精确分离。因此，对锂离子电池中氧化态的镍和钴进行精准的还原和分离回收，对资源的可持续开采利用具有重要的意义。
目前，传统处理锂离子电池电极材料的技术主要偏向与化学浸出、沉淀、电化学以及溶剂萃取等方式来回收富集磁性金属，它们存在着投加大量化学试剂、产生酸碱废水等缺点，例如专利号CN107293820A、CN107267759A、CN101921917A等专利。但是，现有技术不但采用大量化学试剂和溶液，造成大量的废水，而且现有技术均不能有效分离拥有不同种类磁性金属的混合氧化物。因此，亟需一种绿色无污染且高效地还原和分离回收锂离子电池电极材料中不同种类磁性金属的方法。
发明内容
本发明实施例提出一种废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法，能实现不同种类磁性金属混合氧化物的有效分离，减少化学试剂的添加和避免废水的产生。
本发明实施例提供了一种废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法，包括：
将由废旧锂离子电池中筛分得到的电极粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对所述高温炉进行抽真空处理后加热，冷却后获得第一混合粉末；其中，所述高温炉的设定温度为第一温度，所述第一温度为第一磁性金属在碳热还原反应中所需的温度；
采用风力和磁力的复合分选方法，筛分所述第一混合粉末，分别获得所述第一磁性金属和第一非磁性粉末。
进一步的，在分别获得所述第一磁性金属和所述第一非磁性粉末之后，还包括：
将所述第一非磁性粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对所述高温炉进行抽真空处理后加热，冷却后获得第二混合粉末；其中，所述高温炉的设定温度为第二温度，所述第二温度为第二磁性金属在碳热还原反应中所需的温度；所述第二温度大于所述第一温度；
采用风力和磁力的复合分选方法，筛分所述第二混合粉末，分别获得所述第二磁性金属和第二非磁性粉末。
进一步的，在分别获得所述第二磁性金属和所述第二非磁性粉末之后，还包括：
将所述第二非磁性粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对所述高温炉进行抽真空处理后加热，冷却后获得第三混合粉末；其中，所述高温炉的设定温度为第三温度，所述第三温度为第三磁性金属在碳热还原反应中所需的温度；所述第三温度大于所述第二温度；
采用风力和磁力的复合分选方法，筛分所述第三混合粉末，分别获得所述第三磁性金属和第三非磁性粉末。
进一步的，所述采用风力和磁力的复合分选方法，筛分所述第一混合粉末，分别获得所述第一磁性金属和第一非磁性粉末，具体为：
通过磁力作用吸附所述第一混合粉末中的第一磁性金属，同时通过风力作用分离所述第一非磁性粉末，以此获得所述第一磁性金属和第一非磁性粉末。
进一步的，所述磁力作用对所述第一混合粉末的作用力方向不同于所述风力作用对所述第一混合粉末的作用力方向。
进一步的，所述第一磁性金属粉末为镍粉末；
所述第二磁性金属粉末为钴粉末；
所述第三磁性金属粉末为铁粉末。
进一步的，所述第一温度为773K；
所述第二温度为873K；
所述第三温度为1173K。
进一步的，所述第一温度的范围为500℃至600℃；
所述第二温度的范围为600℃至900℃；
所述第三温度的范围为大于900℃。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：
本发明实施例提供的一种废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法，先将由废旧锂离子电池中筛分得到的电极粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对高温炉进行抽真空处理后，获得第一混合粉末；采用风力和磁力的复合分选方法，筛分第一混合粉末，分别获得第一磁性金属粉末和第一非磁性粉末。相比于现有技术会采用大量化学试剂和产生废水，本发明技术方案通过碳热还原法和磁力-风力作用来分离废旧锂离子电池中的磁性金属，避免产生二次污染，具有环境友好型特点。
进一步的，本发明在进行第一次分离后，再将第一非磁性粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对高温炉进行抽真空处理后，采用风力和磁力的复合分选方法，获得第二磁性金属粉末和第二非磁性粉末，实现了不同种类磁性金属混合氧化物的有效分离，提高磁性金属的回收量。
进一步的，本发明在进行第二次分离后，再将第二非磁性粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对高温炉进行抽真空处理后，采用风力和磁力的复合分选方法，获得第三磁性金属粉末和第三非磁性粉末，实现了不同种类磁性金属混合氧化物的有效分离，提高磁性金属的分离数量和分离效率。
附图说明
图1是本发明提供的废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法的一种实施例的流程示意图；
图2是本发明提供的废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法的另一种实施例的流程示意图；
图3是本发明提供的废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法的又一种实施例的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1，是本发明提供的废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法的一种实施例的流程示意图。该方法包括步骤101至步骤102，各步骤具体如下：
步骤101：将由废旧锂离子电池中筛分得到的电极粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对高温炉进行抽真空处理后，获得第一混合粉末；其中，高温炉的设定温度为第一温度，第一温度为第一磁性金属在碳热还原反应中所需的温度。
步骤102：采用风力和磁力的复合分选方法，筛分第一混合粉末，分别获得第一磁性金属和第一非磁性粉末。
在本实施例中，废旧锂离子电池在处理前会被打碎或拆碎，再从破碎的废旧锂离子电池中得到电极粉末，将其放置于高温炉中。
在本实施例中，高温炉的设定温度为第一温度，第一温度是第一磁性金属在碳热还原反应中所需的温度。通过碳热还原反应吉布斯自由能计算得知第一磁性金属在还原反应所需的温度。此外，为了碳热还原反应更充分，设定温度可以略大于第一温度，如大5至50℃等等。
在本实施例中，步骤102具体为：通过磁力作用吸附第一混合粉末中的第一磁性金属，再通过风力作用分离第一非磁性粉末，以此获得第一磁性金属和第一非磁性粉末。本实施例中的风力和磁力的复合分选方法，可以通过粉末分选装置来实现，譬如在运输皮带上设置电磁铁来吸附第一磁铁金属，然后通过皮带的转动掉落到磁性收集槽内，第一非磁性粉末被风力作用带到磁板后方的非磁性收集槽内。
在本实施例中，磁力作用对第一混合粉末的作用力方向不同于风力作用对第一混合粉末的作用力方向。
本实施例中的所要回收的磁性金属是从氧化状态下开始的，氧化状态下的磁性金属不具备磁性，利用锂离子电池中的石墨碳作为还原剂，将电极粉末中氧化态的磁性金属还原成金属单质，从而具备磁性，再利用风力和磁力的复合分选方法进行筛选。
在本实施例中，本发明的分离方法可以但不限于针对颗粒大小为2-20um的磁性金属颗粒进行分离。
本实施例的技术方案适用于电极粉末中包含仅一种磁性金属，或者电极粉末中拥有多种磁性金属时，第一磁性金属在碳热还原反应中所需的温度比其他磁性金属低的情况。
作为本实施例的一种举例，参见图2，图2是本发明提供的废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法的另一种实施例的流程示意图。图2与图1的区别在于，在步骤102之后还包括步骤103至步骤104，各步骤具体如下：
步骤103：将第一非磁性粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对高温炉进行抽真空处理后，获得第二混合粉末；其中，高温炉的设定温度为第二温度，第二温度为第二磁性金属在碳热还原反应中所需的温度；第二温度大于第一温度。
步骤104：采用风力和磁力的复合分选方法，筛分第二混合粉末，分别获得第二磁性金属和第二非磁性粉末。
本举例适用于电极粉末中包含仅两种磁性金属，或者电极粉末中拥有三种以上磁性金属时，第一磁性金属和第二磁性金属在碳热还原反应中所需的温度比其他磁性金属低，且第一磁性金属所需的温度低于第二磁性金属的情况。步骤101和步骤103中高温炉的设定温度并不相同，使得在步骤101时第二磁性金属不会发送碳热还原反应，从而实现不同磁性金属的分步分选和分离。
为了更好的说明本发明的工作原理，以三元正极材料LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2为电极材料的锂离子电池为例子，描述如何通过本发明技术方案进行磁性金属的分离，从而获得金属Co和Ni。
首先，通过碳热还原反应吉布斯自由能计算得知第一温度为773K(550℃)，对应的第一磁性金属为Ni，第二温度为第二温度为873K(600℃)，对应的第二磁性金属为Co。然后锂离子电池经过破碎、筛分过程得到正极材料和石墨粉末的混合粉末，LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2属于复合金属氧化物。将混合粉末置于真空高温炉中，利用真空泵对炉内进行抽真空处理，使炉内的气体被排出，防止空气中的氧气在高温下氧化金属而破坏还原过程。将炉内温度升至550℃，停留时间1h，进行第一步碳热还原过程，待第一步碳热还原反应结束后，等到炉内物料冷却后，取出物料，采用风力—磁力复合分选，使磁性粉末和非磁性粉末得到分离，得到的磁性粉末即镍单质的粉末。
然后，将收集到的非磁性粉末置于真空高温炉内，进行抽真空后，将炉内温度升至700℃，停留时间1h，进行第二步碳热还原过程，待第二步碳热还原反应结束，等到炉内物料冷却后，取出物料，采用风力—磁力复合分选，使磁性粉末和非磁性粉末得到分离，得到的磁性粉末即钴单质粉末。
最后，通过筛选后可以获得纯度较高的单质Ni和Co。
作为本实施例的一种举例，参见图3，图3是本发明提供的废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法的又一种实施例的流程示意图。图3与图2的区别在于，在步骤104之后，还包括步骤105和106，步骤105和步骤106具体如下：
步骤105：将第二非磁性粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对高温炉进行抽真空处理后，获得第三混合粉末；其中，高温炉的设定温度为第三温度，第三温度为第三磁性金属在碳热还原反应中所需的温度；第三温度大于第二温度。
步骤106：采用风力和磁力的复合分选方法，筛分第三混合粉末，分别获得第三磁性金属和第三非磁性粉末。
本举例适用于电极粉末中包含仅三种磁性金属，或者电极粉末中拥有四种以上磁性金属时，第一磁性金属、第二磁性金属和第三磁性金属在碳热还原反应中所需的温度比其他磁性金属低，且第一温度小于第二温度，第二温度小于第三温度的情况。
本举例结合上文所述的三元正极材料LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2为电极材料的锂离子电池，如果该电池是汽车动力电池废料中三元正极材料和磷酸铁锂电池正极材料(LiFeCoPO4)的混合电极材料，则可以采用本举例的方法进行第三次热还原。这时，第一温度为773K，第二温度为873K，第三温度为1173K。
此外，第一温度的范围还可以是500℃至600℃，用以还原混合粉末中的Ni(II)；第二温度的范围为600℃至900℃，用以还原混合粉末中的Co(II)；第三温度的范围为大于900℃，用以还原混合粉末中的Fe(III)。其中，前两步还原温度T设置越高可以提高还原效率，第三步碳热还原过程温度不宜设置太高(低于1200℃)，以免造成能源的浪费。
进一步的，锂离子电极材料中含有过量的石墨，不需要额外加入石墨，其它种类的磁选金属氧化物混合粉末需要加入过量的碳(石墨)粉作为还原剂。
本发明实施例提供的一种废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法，先将由废旧锂离子电池中筛分得到的电极粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对高温炉进行抽真空处理后，获得第一混合粉末；采用风力和磁力的复合分选方法，筛分第一混合粉末，分别获得第一磁性金属粉末和第一非磁性粉末。相比于现有技术会采用大量化学试剂和产生废水，本发明技术方案通过碳热还原法和磁力-风力作用来分离废旧锂离子电池中的磁性金属，避免产生二次污染，具有环境友好型特点。
进一步的，本发明在进行第一次分离后，再将第一非磁性粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对高温炉进行抽真空处理后，采用风力和磁力的复合分选方法，获得第二磁性金属粉末和第二非磁性粉末，实现了不同种类磁性金属混合氧化物的有效分离，提高磁性金属的回收量。
进一步的，本发明在进行第二次分离后，再将第二非磁性粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对高温炉进行抽真空处理后，采用风力和磁力的复合分选方法，获得第三磁性金属粉末和第三非磁性粉末，实现了不同种类磁性金属混合氧化物的有效分离，提高磁性金属的分离数量和分离效率。
本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分流程，是可以通过计算机程序来指令相关的硬件来完成，所述的程序可存储于一计算机可读取存储介质中，该程序在执行时，可包括如上述各方法的实施例的流程。其中，所述的存储介质可为磁碟、光盘、只读存储记忆体(Read-Only Memory，ROM)或随机存储记忆体(Random AccessMemory，RAM)等。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法，其特征在于，包括：
将由废旧锂离子电池中筛分得到的电极粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对所述高温炉进行抽真空处理后加热，冷却后获得第一混合粉末；其中，所述高温炉的设定温度为第一温度，所述第一温度为第一磁性金属在碳热还原反应中所需的温度；
采用风力和磁力的复合分选方法，筛分所述第一混合粉末，分别获得所述第一磁性金属和第一非磁性粉末。
2.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法，其特征在于，在分别获得所述第一磁性金属和所述第一非磁性粉末之后，还包括：
将所述第一非磁性粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对所述高温炉进行抽真空处理后加热，冷却后获得第二混合粉末；其中，所述高温炉的设定温度为第二温度，所述第二温度为第二磁性金属在碳热还原反应中所需的温度；所述第二温度大于所述第一温度；
采用风力和磁力的复合分选方法，筛分所述第二混合粉末，分别获得所述第二磁性金属和第二非磁性粉末。
3.根据权利要求2所述的废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法，其特征在于，在分别获得所述第二磁性金属和所述第二非磁性粉末之后，还包括：
将所述第二非磁性粉末置于高温炉中，并在真空泵运行作用下，对所述高温炉进行抽真空处理后加热，冷却后获得第三混合粉末；其中，所述高温炉的设定温度为第三温度，所述第三温度为第三磁性金属在碳热还原反应中所需的温度；所述第三温度大于所述第二温度；
采用风力和磁力的复合分选方法，筛分所述第三混合粉末，分别获得所述第三磁性金属和第三非磁性粉末。
4.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法，其特征在于，所述采用风力和磁力的复合分选方法，筛分所述第一混合粉末，分别获得所述第一磁性金属和第一非磁性粉末，具体为：
通过磁力作用吸附所述第一混合粉末中的第一磁性金属，同时通过风力作用分离所述第一非磁性粉末，以此获得所述第一磁性金属和第一非磁性粉末。
5.根据权利要求4所述的废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法，其特征在于，所述磁力作用对所述第一混合粉末的作用力方向不同于所述风力作用对所述第一混合粉末的作用力方向。
6.根据权利要求3所述的废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法，其特征在于，所述第一磁性金属粉末为镍粉末；
所述第二磁性金属粉末为钴粉末；
所述第三磁性金属粉末为铁粉末。
7.根据权利要求6所述的废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法，其特征在于，所述第一温度为773K；
所述第二温度为873K；
所述第三温度为1173K。
8.根据权利要求6所述的废旧锂离子电池中不同磁性金属的分离方法，其特征在于，所述第一温度的范围为500℃至600℃；
所述第二温度的范围为600℃至900℃；
所述第三温度的范围为大于900℃。
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