CN104466164B - 一种锰酸锂细粉的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锰酸锂细粉的处理方法，其包括如下步骤：取锰酸锂细粉和锂盐，以锰和锂的元素摩尔比为1∶0.03~0.1混合，所得混合物混合3h，得到混合料；取混合料100重量份，向其中加入4~10重量份的水后，继续混合0.5小时，得到预处理料；将预处理料在1000~2000kN压力下压成料块；将料块放入电炉中烧结，烧结时以0.1~0.6m3/h的流量向电炉中通入氧气，升温至650~800℃烧结15h，即得到处理好的锰酸锂回收料。通过本发明的方法可将制备锰酸锂过程中产生的锰酸锂细粉进行回收再利用，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种锰酸锂废料的处理方法，具体涉及一种锰酸锂细粉的处理方法。
背景技术
目前，锂离子电池以其优良的性能被世界关注和应用。锰酸锂的晶体结构因存在大量的嵌锂空间和较短的离子扩散路径等优点，具有优良的电化学性能，而常被用做锂离子电池正极材料。
尖晶石锰酸锂晶体结构稳定，易于实现工业化生产，市场上的产品均为此种结构，而高温固相法是合成尖晶石锰酸锂材料的首选方法。中国专利申请号为201310188919.3的《一种添加助烧剂低温烧结制备锰酸锂的方法》公开了一种低温烧结制备锰酸锂的方法。然而，无论高温还是低温烧结，在其制备过程中，都会不可避免的产生一些锰酸锂细粉，这些锰酸锂细粉由于粒度小，电性能差，若加入正常产品中，会影响产品品质，目前多采用低价处理、返回二氧化锰厂家进行回收再加工，不仅浪费了原料，还增加了材料成本。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种锰酸锂粉末的处理方法，将制备锰酸锂过程中产生的锰酸锂细粉进行回收再利用，降低生产成本。
本发明采用如下技术方案：
一种锰酸锂细粉的处理方法，其包括如下步骤：
1）取锰酸锂细粉和锂盐，以锰和锂的元素摩尔比为1∶0.03~0.1混合，所得混合物混合3 h，得到混合料；
2）取步骤1）所得混合料100重量份，向其中加入4~10重量份的水后，继续混合0.5小时，得到预处理料；
3）将步骤2）得到的预处理料在1000~2000 kN压力下压成料块；
4）将步骤3）得到的料块放入电炉中烧结，烧结时以0.1~0.6 m3/h的流量向电炉中通入氧气，升温至650~800 ℃烧结15 h，即得到处理好的锰酸锂回收料。
优选的，其包括如下步骤：
1）取锰酸锂细粉和锂盐，以锰和锂的元素摩尔比为1∶0.05混合，所得混合物混合3h，得到混合料；
2）取步骤1）所得混合料100重量份，向其中加入5重量份的水后，继续混合0.5 h，得到预处理料；
3）将步骤2）得到的预处理料在1500 kN压力下压成料块；
4）将步骤3）得到的料块放入电炉中烧结，烧结时以0.4 m3/h的流量向电炉中通入氧气，升温至700 ℃烧结15 h，即得到处理好的锰酸锂回收料。
其中，所述锰酸锂细粉为锰酸锂制备过程中或其成品破碎时产生的粒径小于5 μm的细粉。
其中，所述锂盐为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂或氯化锂中的一种。
其中，所述步骤1）中的混合操作采用无重力混合机进行混合。
其中，所述步骤4）中的升温过程采用如下升温程序升温：首先以30~100 ℃/h的升温速率升至400~600 ℃，然后以30~80 ℃/h的升温速率升温。
本发明的有益效果为：锰酸锂细粉利用本方法处理后，其粒度适中，中值粒径为7~9 μm，电化学性能优良，电容量为100~102 mAh/g，可将其加入到锰酸锂材料中，从而降低材料成本，减少资源浪费。
具体实施方式
本发明方法是一种锰酸锂细粉的处理方法，其包括如下步骤：
1）取锰酸锂细粉和锂盐，以锰和锂的元素摩尔比为1∶0.03~0.1混合，所得混合物混合3 h，得到混合料；
2）取步骤1所得混合料100重量份，向其中加入4~10重量份的水后，继续混合0.5小时，得到预处理料；
3）将步骤2得到的预处理料在1000~2000 kN压力下压成料块；
4）将步骤3得到的料块放入电炉中烧结，烧结时以0.1~0.6 m3/h的流量向电炉中通入氧气，升温至650~800 ℃烧结15 h，即得到处理好的锰酸锂回收料。
本发明的方法中，锰酸锂细粉可以为锰酸锂制备过程中或其成品经涡流式破碎机破碎时产生的粒径在小于5 μm的细粉。
本发明的方法中，锂盐为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂或氯化锂中的一种，其中优选氢氧化锂或碳酸锂。
本发明的方法中，步骤1）中锰和锂的元素摩尔比优选1∶0.05，混合操作采用的方法和设备不受限制，优选无重力混合机进行混合。
本发明的方法中，步骤2）中优选以100重量份的步骤1所得混合料，加入5重量份的水后混合0.5 h。
本发明的方法中，步骤3）中优选以1500 kN的压力下压块，设备可采用油压机。
本发明的方法中，将步骤3）得到的料块放入电炉中烧结时，优选以0.4 m3/h的流量向电炉中通入氧气，烧结温度优选700 ℃。
为加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
中值粒径的测量方法：利用马尔文粒度测试仪来测量中值粒径。
克容量的测量方法：将待测材料做正极，制备成14500型号锂电池，1C充放电测试，以循环4次后的正极克容量为准。
实施例
锰酸锂细粉为河北某公司制备锰酸锂的过程中产生的和锰酸锂成品经涡流式破碎机破碎时产生的粒径在小于5 μm的细粉（中值粒径为3 μm，克容量为90 mAh/g）、氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂或氯化锂（购于四川天齐锂业，工业级）、氧气（工业级）。
实施例1
1）取锰酸锂细粉和硝酸锂，以锰和锂的元素摩尔比为1∶0.03混合，所得混合物混合3 h，得到混合料；
2）取步骤1所得混合料100重量份，向其中加入4重量份的水后，继续混合0.5小时，得到预处理料；
3）将步骤2得到的预处理料在1000 kN压力下压成料块；
4）将步骤3得到的料块放入电炉中烧结，烧结时以0.1 m3/h的流量向电炉中通入氧气，升温至650℃烧结15 h，即得到处理好的锰酸锂回收料。
对回收料进行检测，测得中值粒径为7 μm，电容量为100 mAh/g。
实施例2
1）取锰酸锂细粉和氯化锂，以锰和锂的元素摩尔比为1∶0.1混合，所得混合物混合3 h，得到混合料；
2）取步骤1所得混合料100重量份，向其中加入10重量份的水后，继续混合0.5小时，得到预处理料；
3）将步骤2得到的预处理料在2000 kN压力下压成料块；
4）将步骤3得到的料块放入电炉中烧结，烧结时以0.6 m3/h的流量向电炉中通入氧气，升温至800 ℃烧结15 h，即得到处理好的锰酸锂回收料。
对回收料进行检测，测得中值粒径为8 μm，电容量为101 mAh/g。
实施例3
1）取锰酸锂细粉和碳酸锂，以锰和锂的元素摩尔比为1∶0.05混合，所得混合物混合3 h，得到混合料；
2）取步骤1所得混合料100重量份，向其中加入5重量份的水后，继续混合0.5 h，得到预处理料；
3）将步骤2得到的预处理料在1500 kN压力下压成料块；
4）将步骤3得到的料块放入电炉中烧结，烧结时以0.4 m3/h的流量向电炉中通入氧气，升温至700 ℃烧结15 h，即得到处理好的锰酸锂回收料。
对回收料进行检测，测得中值粒径为9 μm，电容量为102 mAh/g。
实施例4
1）取锰酸锂细粉和氢氧化锂，以锰和锂的元素摩尔比为1∶0.05混合，所得混合物混合3 h，得到混合料；
2）取步骤1所得混合料100重量份，向其中加入5重量份的水后，继续混合0.5 h，得到预处理料；
3）将步骤2得到的预处理料在1500 kN压力下压成料块；
4）将步骤3得到的料块放入电炉中烧结，烧结时以0.4 m3/h的流量向电炉中通入氧气，升温至700 ℃烧结15 h，即得到处理好的锰酸锂回收料。
对回收料进行检测，测得中值粒径为9 μm，电容量为101 mAh/g。
结合实施例1~4，锰酸锂回收料的中值粒径在7~9 μm，电容量为100~102 mAh/g，较原锰酸锂细粉无论在中值粒径和电容量上均大幅提高，接近用于锂电池对锰酸锂材料对中值粒度为10~15 μm，电容量为106~108 mAh/g的要求，可以添加到锰酸锂材料中，从而降低材料成本，减少资源浪费。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种锰酸锂细粉的处理方法，其特征在于其包括如下步骤：
1）取锰酸锂细粉和锂盐，以锰和锂的元素摩尔比为1∶0.03~0.1混合，所得混合物混合3h，得到混合料；
2）取步骤1）所得混合料100重量份，向其中加入4~10重量份的水后，继续混合0.5小时，得到预处理料；
3）将步骤2）得到的预处理料在1000~2000 kN压力下压成料块；
4）将步骤3）得到的料块放入电炉中烧结，烧结时以0.1~0.6 m3/h的流量向电炉中通入氧气，升温至650~800 ℃烧结15 h，即得到处理好的锰酸锂回收料；
所述锰酸锂细粉为锰酸锂制备过程中或其成品破碎时产生的粒径小于5 μm的细粉。
2.根据权利要求1所述的一种锰酸锂细粉的处理方法，其特征在于其包括如下步骤：
1）取锰酸锂细粉和锂盐，以锰和锂的元素摩尔比为1∶0.05混合，所得混合物混合3 h，得到混合料；
2）取步骤1）所得混合料100重量份，向其中加入5重量份的水后，继续混合0.5 h，得到预处理料；
3）将步骤2）得到的预处理料在1500 kN压力下压成料块；
4）将步骤3）得到的料块放入电炉中烧结，烧结时以0.4 m3/h的流量向电炉中通入氧气，升温至700 ℃烧结15 h，即得到处理好的锰酸锂回收料；
所述锰酸锂细粉为锰酸锂制备过程中或其成品破碎时产生的粒径小于5 μm的细粉。
3.根据权利要求1或2所述的一种锰酸锂细粉的处理方法，所述锂盐为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂或氯化锂中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种锰酸锂细粉的处理方法，所述步骤1）中的混合操作采用无重力混合机进行混合。
5.根据权利要求4所述的一种锰酸锂细粉的处理方法，所述步骤4）中的升温过程采用如下升温程序升温：首先以30~100 ℃/h的升温速率升至400~600 ℃，然后以30~80 ℃/h的升温速率升温。
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