CN102074682A - 锂离子动力电池用高温型锰酸锂材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了锂离子动力电池用高温型锰酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：1)将原料二价锰可溶盐、掺杂元素可溶盐、沉淀剂分别配制成水溶液，放入反应釜中充分反应，反应温度为1～55℃，控制反应体系pH值为8～12；2)反应完毕后进行过滤，同时对固形物进行洗涤；3)将得到的中间产品在90～150℃下鼓风干燥；4)加入分散剂和包覆剂，在反应釜中进行包覆；5)过滤、干燥，得到前驱体；6)将前驱体与锂源按比例混合，在氧化气氛下，在600～1000℃煅烧2～12h，粉碎、过筛，得到产品。本方法制备的锰酸锂材料具有优异的高温适应性，在45℃下经过100次高倍率循环，容量保持率超过90％。

Description

锂离子动力电池用高温型锰酸锂材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池用正极材料，特别是涉及一种锂离子动力电池用高温型锰酸锂材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种能量密度高、功量密度高、寿命长的二次电池，在现代社会中扮演重要角色。在小型移动设备中，锂离子电池无可替代；同时，动力型锂离子电池是电动汽车、混合动力汽车、电动工具等大型、大功率设备的理想电源。在此类大规模、高功率的应用场合中，对锂离子电池的安全性、能量和功率密度、成本等具有更高要求。锂离子电池中，正极材料是电池性能和成本的决定性因素之一，对其优选和优化是锂离子电池改进的重要方向。
作为动力型锂离子电池正极材料，含钴镍的三元氧化物系列材料、磷酸铁锂等磷酸盐系列材料和尖晶石型锰酸锂材料以其各自的优点成为备选的常用材料。其中尖晶石型锰酸锂材料具有能量密度高、功率密度高、工作电压高、成本低等突出优点，是最具应用前景的动力型锂离子电池正极材料。但是，由于Jahn-Teller效应，在充放电循环过程中尖晶石型锰酸锂材料内部的锰氧八面体结构并不稳定，加上二价锰的溶解，造成材料容量衰减快，循环稳定性不好。当温度上升时，材料的性能会进一步恶化。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子动力电池用高温型锰酸锂材料的制备方法，使制得的材料容量衰减慢、循环稳定性好。
为此，本发明的技术方案如下：
一种锂离子动力电池用高温型锰酸锂材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将原料二价锰可溶盐、掺杂元素可溶盐、沉淀剂分别配制成浓度为0.5～4摩尔/升(mol/L)、0.1～2mol/L、1～5mol/L的水溶液，计量注入到装有一定量底液的常压反应釜中充分反应，所述底液为纯水、沉淀剂溶液或1～5％(质量百分比)的氨水，加入量以没过反应釜最低搅拌桨为准，反应温度为1～55℃，控制反应体系pH值为8～12；
2)反应完毕后进行过滤，同时对固形物进行洗涤；
3)将得到的中间产品在90～150℃下鼓风干燥；
4)加入分散剂和包覆剂，在反应釜中进行包覆；
5)过滤、干燥，得到前驱体；
6)将前驱体与锂源混合，其中锂源的用量为，锂离子∶锰离子＝0.45～0.6∶1(摩尔比)，在氧化气氛下，在600～1000℃煅烧2～12h，粉碎、过筛，得到产品。
上述步骤1)中的掺杂元素一般为Co、Al、Mg、Ni、Ti等的氧化物、氢氧化物或盐。
上述方法中的沉淀剂为无机强碱或碳酸盐。当沉淀剂为强碱时，应在沉淀剂溶液中通入氨气或加入氨水作为缓冲配位剂，使氨在溶液中的质量百分比浓度为1～5％。
优选的是，所述各原料的溶液以计量泵按比例计量注入或根据反应体系的pH值自动注入，注入方式为多点注入。
步骤4)中所述分散剂为甲苯或苯，剂量以刚好充分分散固形物为宜；所述包覆剂为异丙醇铝，其用量为铝离子∶锰离子＝0.01～0.05∶1(摩尔比)。
上述氧化气氛为空气气氛、氧气气氛或二者的混合气气氛。
本发明同时采用元素掺杂和表面包覆的方法对锰酸锂材料进行修饰改进。通过采用优化的方法和工艺流程，有效地提高了掺杂和包覆的均匀性和可靠性，制得的高温型锰酸锂材料综合性能优异、高温性能突出。
附图说明
图1是本发明的制备方法的工艺流程；
图2是实施例1制备的材料的扫描电子显微照片；
图3是实施例1制备的材料的半电池首次充放电曲线；
图4是实施例1制备的材料的45℃高倍率循环容量保持率曲线。
具体实施方法
本发明的制备方法的步骤见图1，包括：1)将原料二价锰可溶盐、掺杂元素可溶盐、沉淀剂分别配制成浓度为0.5～4摩尔/升(mol/L)、0.1～2mol/L、1～5mol/L的水溶液，计量注入到装有一定量底液的常压反应釜中充分反应，所述底液为纯水、沉淀剂溶液或1～5％(质量百分比)的氨水，加入量以没过反应釜最低搅拌桨为准，反应温度为1～55℃，控制反应体系pH值为8～12；
2)反应完毕后进行过滤，同时对固形物进行洗涤；
3)将得到的中间产品在90～150℃下鼓风干燥；
4)加入分散剂和包覆剂，在反应釜中进行包覆；
5)过滤、干燥，得到前驱体；
6)将前驱体与锂源混合，其中锂源的用量为，锂离子∶锰离子＝0.45～0.6∶1(摩尔比)，在氧化气氛下，在600～1000℃煅烧2～12h，粉碎、过筛，得到产品。
下面结合具体实施例对本发明所述材料的制备方法进行说明。
实施例1
配制以下水溶液待用：1.5摩尔/升(mol/L)硫酸锰溶液，0.5mol/L硝酸镁(掺杂剂)溶液，2mol/L氢氧化钠溶液，每立方米氢氧化钠溶液加入100dm3浓氨水。在5m3搅拌恒温钛内衬反应釜中注入200dm3纯水，开启搅拌，反应温度设定为10℃，使用实时pH自动控制装置控制氢氧化钠(含氨水)的注入，控制体系pH范围在11～12之间。用计量泵将硫酸锰和硫酸镁溶液多点注入反应釜，流速分别控制为20dm3·min-1和1.54dm3·min-1，1.5h后停止注入。继续反应1h后出料。使用压滤机过滤，充分压干后用纯水洗涤沉淀10次，压干后在135℃下鼓风干燥12h。测定得到粉体的锰含量，在反应釜中用适量甲苯搅拌分散前步得到的粉体，根据粉体的锰含量加入包覆剂异丙醇铝，使锰和铝的摩尔比为1∶0.025。搅拌30min后，加入适量的体积比为1∶1的乙醇溶液(用于使异丙醇铝充分水解)，使反应充分进行，继续搅拌30min后出料过滤。过滤后的固形物在115℃下鼓风干燥2h，测定所得粉体的锰含量。根据锰含量，将前步制得的粉体与碳酸锂按比例混合，使锰和锂的摩尔比为2∶1.08。将混合物在1∶1空气-氧气混合气气氛中，在800℃煅烧6h。冷却后经粉碎、过筛制得产品。
对本实例制得的产品进行测试发现，产品性能优异，尤其是其高温电化学性能突出。图2是该材料的扫描电子显微照片，材料球状形貌清晰可见。图3是材料的半电池首次充放电曲线，材料显示出较好的电化学性能，并具有适宜的电化学容量，首次充放电库仑效率高达94.0％。图4最能反映出材料的高温性能，在45℃下以1C的倍率充电、5C的倍率放电，经过100次循环后，材料的容量保持率超过90％，达92.5％。
实施例2
配制以下水溶液待用：4mol/L氯化锰溶液，2mol/L硫酸钴(掺杂剂)溶液，5mol/L氢氧化钾溶液，每立方米氢氧化钾溶液加入200dm3浓氨水。在5m3搅拌恒温钛内衬反应釜中注入200dm3纯水、50dm3浓氨水，开启搅拌，反应温度设定为35℃，使用实时pH自动控制装置控制氢氧化钾(含氨水)的注入，控制体系pH范围在8～11之间。用计量泵将氯化锰和硫酸钴溶液多点注入反应釜，流速分别控制为20dm3·min-1和2dm3·min-1，1.5h后停止注入。继续反应3h后出料。使用压滤机过滤，充分压干后用纯水洗涤沉淀6次，压干后在140℃下鼓风干燥12h。测定得到粉体的锰含量，在反应釜中用适量甲苯搅拌分散前步得到的粉体，根据粉体的锰含量加入包覆剂异丙醇铝，使锰离子和铝离子的摩尔比为1∶0.05。搅拌30min后，加入适量体积比为1∶1的乙醇溶液，使反应充分，继续搅拌30min后出料过滤。过滤后固形物在115℃下鼓风干燥2h，测定所得粉体的锰含量。根据锰含量，将前步制得的粉体与碳酸锂混合，使锰离子和锂离子的摩尔比为2∶1.2。将混合物在空气气氛中在950℃煅烧12h。冷却后经粉碎、过筛制得产品。
测试表明，本实施例制备的产品高温循环稳定性好，在45℃下以1C的倍率充电、5C的倍率放电，经过100次循环，材料的容量保持率为90.5％。
实施例3
配制以下水溶液待用：0.5mol/L硝酸锰溶液，0.1mol/L硫酸镍(掺杂剂)溶液，1mol/L碳酸钠溶液。在0.1m3搅拌恒温聚四氟乙烯内衬反应釜中注入10dm3纯水、0.5dm3浓氨水，开启搅拌，反应温度设定为52℃。用计量泵将硝酸锰、硫酸镍和碳酸钠溶液多点注入反应釜，流速分别控制为1dm3·min-1、0.02dm3·min-1和1.2dm3·min-1，0.5h后停止注入。继续反应0.5h后出料。使用离心洗涤机过滤、洗涤，固形物在140℃下鼓风干燥12h。测定得到粉体的锰含量，在反应釜中用适量苯搅拌分散前步得到的粉体，根据粉体的锰含量加入包覆剂异丙醇铝，使锰离子和铝离子的摩尔比为1∶0.01。搅拌20min后，加入适量体积比为1∶1的乙醇溶液，使反应充分进行，继续搅拌20min后出料过滤。过滤后固形物在85℃下鼓风干燥2h，测定所得粉体的锰含量。根据锰含量，将前步制得的粉体与碳酸锂混合，使锰和锂的原子摩尔比为2∶0.95。将混合物在空气气氛中700℃煅烧4h。冷却后经粉碎、过筛制得产品。
测试表明，本实施例制备的产品高温循环稳定性好，在45℃下以1C的倍率充电、5C的倍率放电，经过100次循环材料的容量保持率91.0％。

Claims (8)

1.一种锂离子动力电池用高温型锰酸锂材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将原料二价锰可溶盐、掺杂元素可溶盐、沉淀剂分别配制成浓度为0.5～4mol/L、0.1～2mol/L、1～5mol/L的水溶液，计量注入到装有一定量底液的常压反应釜中充分反应，所述底液为纯水、沉淀剂溶液或1～5％(质量百分比)的氨水，加入量以没过反应釜最低搅拌桨为准，反应温度为1～55℃，控制反应体系pH值为8～12；
2)反应完毕后进行过滤，同时对固形物进行洗涤；
3)将得到的中间产品在90～150℃下鼓风干燥；
4)加入分散剂和包覆剂，在反应釜中进行包覆；
5)过滤、干燥，得到前驱体；
6)将前驱体与锂源混合，其中锂离子∶锰离子＝0.45～0.6∶1(摩尔比)，在氧化气氛下，在600～1000℃煅烧2～12h，粉碎、过筛，得到产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂为无机强碱或碳酸盐。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂为强碱时，在沉淀剂溶液中通入氨气或加入氨水作为缓冲配位剂，使氨在溶液中的质量百分比浓度为1～5％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述各原料的溶液以计量泵按比例计量注入或根据反应体系的pH值自动注入，注入方式为多点注入。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的过滤和洗涤在同一设备中进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述分散剂为甲苯或苯。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述包覆剂为异丙醇铝，其用量为铝离子∶锰离子＝0.01～0.05∶1(摩尔比)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化气氛为空气气氛、氧气气氛或二者的混合气气氛。
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