CN104916837A - 一种铝元素掺杂三元正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电极材料领域，具体涉及一种铝元素掺杂三元正极材料的制备方法。为解决现有技术中镍钴锰三元正极材料循环性能差的技术问题，通过釆用共沉淀法制备铝掺杂三元正极材料前驱体，改善了三元正极材料前驱体的物化性能，以提高镍钴锰三元正极材料的堆积密度和循环性能，并釆用表面包覆对铝掺杂三元正极材料进行改性，提高铝掺杂三元正极材料的性能。

Description

一种铝元素掺杂三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，尤其是涉及一种铝元素掺杂三元正极材料的制备方法，属于能源材料技术领域。
背景技术
锂离子电池具有高能量、长寿命、无记忆效应和低污染等优点，被广泛应用于手机、计算机、电动自行车、电动汽车、国防等多种领域。目前，锂离子电池采用的正极材料主要有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂和镍钴锰酸锂等，随着应用在电动汽车中动力电池的发展，由于磷酸铁锂和锰酸锂的能量密度偏低，不能满足其要求。而镍钴锰酸锂具有比容量高、热稳定性好和价格低廉等优点，是锂离子电池正极材料中最具潜力的一种，在电动车、电动工具等动力领域具有很好的应用前景。
目前，制备镍钴锰酸锂(LiNixCoyMn1-x-yO2) 的常用方法有高温固相法和共沉淀—高温固相法。高温固相法是将镍源、钴源、锰源、锂源球磨均匀，再进行高温煅烧。该方法的缺点是难以将镍钴锰三种元素混合均匀，因此就不能充分发挥三者的协同作用，而且制备的材料的形貌很难控制，通常合成的粉体材料由无规则的颗粒组成，这种材料的堆积密度低，流动性差，不利于正极材料的制作。另一种方法是共沉淀- 高温固相法，即先通过共沉淀法制备出镍钴锰氢氧化物前驱体，再加入锂源烧结，得到镍钴锰酸锂，该方法在加入锂源后的烧结过程中，基本不改变前驱体的形貌和粒度。而镍钴锰酸锂材料的形貌、粒度在锂离子电池的诸多性能中起着关键的作用，合成出具有适宜形貌和粒度的镍钴锰酸锂前驱体成为影响镍钴锰酸锂性能的关键，因此研究者对镍钴锰酸锂前驱体的制备方法开始了深入的研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种循环性能好的铝元素掺杂三元正极材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的一种铝元素掺杂三元正极材料的制备方法，包括如下歩骤：
(1)将镍盐、钴盐、锰盐、铝盐按照一定的摩尔比混合，加入去离子水搅拌溶解，制成混合盐溶液；将可溶性碱溶于去离子水中，配制成碱溶液；将氧化剂溶于去离子水中，配制成氧化剂溶液；在25～80℃下，将碱溶液和氧化剂溶液分别以5mL/min～100mL/min 的流速同时加入到所述混合盐溶液中，匀速搅拌，待碱溶液和氧化剂溶液完全加入后，密封反应釜，常压下继续搅拌反应3～8h，得到共沉淀反应混合物；将上述共沉淀反应混合物进行固液分离，用去离子水洗涤3～4 次，将过滤物置于烘箱中，在80～100℃下真空干燥12～24h，得到铝元素掺杂三元正极材料前驱体；
(2)在上述铝元素掺杂三元正极材料前驱体中加入锂盐混合研磨，锂盐的加入量为Li:(Ni+Co+Mn+Al)摩尔比为1～1.2：1，研磨均匀后，进行高温固化反应：先在500 ℃下保温5h，再升温到900℃下烧结24h，得到正极材料LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2；
(3) 将锂盐和硼化合物按照摩尔比Li：B ＝1：2 加入到乙醇溶液中，搅拌1～2h，将正极材料LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2加入到该溶液中，在70～80℃的温度下混合搅拌4～8h，直到乙醇完全蒸发，在空气气氛400～600 ℃下热处理4～10h，得到Li2O-2B2O3 包覆的铝掺杂三元正极材料。
所述歩骤(1) 中，所述镍盐为硫酸镍，硝酸镍和氯化镍中的至少一种，所述钴盐为硫酸钴，硝酸钴和氯化钴中的至少一种，所述锰盐为硝酸锰和硫酸锰的至少一种，所述的铝盐为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的一种或几种。
所述歩骤(1) 中，所述镍盐、钴盐、锰盐、铝盐按摩尔比Ni：Co：Mn ：Al＝12：3：1 ：4的比例配制混合盐溶液。
所述歩骤(1) 中，所述混合盐溶液中金属离子浓度为0.25mol/L～2mol/L。
所述可溶性碱为氢氧化钠，氢氧化铵和氢氧化钾中的至少一种；所述氧化剂为Na2S2O8 和K2S2O8 中的至少一种。
所述碱溶液中可溶性碱的浓度为1mol/L～5mol/L ；所述氧化剂溶液中氧化剂的浓度为1mol/L～2mol/L。
所述歩骤(2) 中所述锂盐为氢氧化锂，乙酸锂，草酸锂和碳酸锂中的至少一种。
所述歩骤(2) 中的高温固相反应在空气或氧气气氛中进行。
所述歩骤(3) 中所述锂盐为氢氧化锂，乙酸锂，草酸锂和碳酸锂中的至少一种；所述硼化合物为H3BO3，B2O3 和BPO4 中的至少一种；投料比按质量比Li2O-2B2O3：LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2 ＝1 ～5：100。
本发明还提供一种铝掺杂三元正极材料，其特征在于，包括铝掺杂三元正极材料LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2和包覆材料Li2O-2B2O3，，所述包覆材料Li2O-2B2O3分布在所述三元正极LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2材料表面，将其包覆起来，其中，所述包覆材料Li2O-2B2O3与三元正极材LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2料的质量比为1 ～5：100。
本发明的有益效果：本发明提供的铝掺杂三元正极材料及其制备方法，通过釆用共沉淀法制备铝掺杂三元正极材料前驱体，改善了三元正极材料前驱体的物化性能，以提高三元正极材料的堆积密度和循环性能，并釆用LBO（Li2O-2B2O3）表面包覆对铝掺杂三元正极材料LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2进行改性，提高铝掺杂三元正极材料的性能。
具体实施方式
本发明将通过以下几个具体实施例对本发明的镍钴锰铝掺杂三元正极材料的制备方法进行阐示。
实施例1
将NiSO4，CoSO4，Mn(NO3)3，AlCl3 按摩尔比Ni：Co：Mn ：Al＝12：3：1 ：4的比例溶于一定量的去离子水中，配制成混合盐溶液，其中，金属离子总浓度为1mol/L，另外再配制2mol/L 的NaOH 溶液和1mol/L的Na2S2O8 溶液。用计量泵以20mL/min 的流速将500mLNaOH 溶液和300mLNa2S2O8溶液分别同时输入到500mL 的金属盐混合水溶液中进行反应。待碱液和氧化剂溶液完全加入后，密封反应釜，常压，30℃下，继续搅拌反应5h，得到共沉淀反应混合物。将上述共沉淀反应混合物进行固液分离，用去离子水洗涤4 次，将过滤物置于烘箱中，在100 ℃下真空干燥12h，得到干燥的铝掺杂三元正极材料前驱体。
将上述烘干物即前驱体加入LiOH 混合研磨，LiOH 的加入量为Li：(Ni+Co+Mn+Al) 摩尔比为1.1：1 ，研磨均匀后，于空气气氛中500℃下预烧5h，再于900℃烧结24h，得到未包覆的正极材料LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2。
实施例2
将NiSO4，CoSO4，Mn(NO3)3 、Al(NO3)3按摩尔比Ni：Co：Mn ：Al＝12：3：1 ：4 的比例溶于一定量的去离子水中，配制成混合盐溶液，其中，金属离子总浓度为1mol/L，另外再配制2mol/L 的NaOH溶液和1mol/L 的Na2S2O8 溶液。用计量泵以20mL/min 的流速将500mL  NaOH 溶液和300mL Na2S2O8 溶液分别同时输入到500mL 的金属盐混合水溶液中进行反应。待碱液和氧化剂溶液完全加入后，密封反应釜，常压，30℃下，继续搅拌反应5h，得到共沉淀反应混合物。将上述共沉淀反应混合物进行固液分离，用去离子水洗涤4 次，将过滤物置于烘箱中，在100 ℃下真空干燥12h，得到干燥的铝掺杂三元正极材料前驱体。
将上述烘干物即前驱体加入LiOH 混合研磨，LiOH 的加入量为Li：(Ni+Co+Mn+Al)摩尔比为1.1:1，研磨均匀后，于空气气氛中500℃下预烧5h，再于900℃烧结24h，得到正极材料LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2。
将LiOH 和H3BO3 加入乙醇溶液中，LiOH:H3BO3 摩尔比为1:2，搅拌1h，在该溶液中加入正极材料LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2。投料比按质量比LBO：LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2＝3：100。在70 ℃的温度下，搅拌混合物8h，直到溶剂乙醇完全蒸发，再在空气气氛，500 ℃下热处理4h，得到包覆的铝掺杂三元正极材料，形貌呈近球形。
用纯锂片为对电极，组装成扣式电池，在2.8～4.3V 电压范围内，25 ℃的0.2C下充放电。该包覆的铝掺杂三元正极材料首次放电容量为164.5mAh/g，首次充放电效率为90.8％。10 次循环后曲线形状变化较小，充放电性能稳定，可逆容量为157.8mAh/g，库仑效率在97％以上。
实施例3
将NiSO4，CoSO4，Mn(NO3)3 、Al(NO3)3按摩尔比Ni：Co：Mn ：Al＝12：3：1 ：4的比例溶于一定量的去离子水中，配制成混合盐溶液，其中，金属离子总浓度为1mol/L，另外再配制1mol/L 的NaOH 溶液和0.5mol/L 的Na2S2O8 溶液。用计量泵以20mL/min 的流速将500mL  NaOH 溶液和300mL Na2S2O8溶液分别同时输入到500mL 的金属盐混合水溶液中进行反应。待碱液和氧化剂溶液完全加入后，密封反应釜，常压，30℃下，继续搅拌反应5h，得到共沉淀反应混合物。将上述共沉淀反应混合物进行固液分离，用去离子水洗涤4 次，将过滤物置于烘箱中，在100 ℃下真空干燥12h，得到干燥的铝掺杂三元正极材料前驱体。
将上述烘干物即前驱体加入LiOH 混合研磨，LiOH 的加入量为Li：(Ni+Co+Mn+Al) 摩尔比为1.1：1，研磨均匀后，于空气气氛中500℃下预烧5h，再于900℃烧结24h，得到正极材料LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2。
将LiOH 和H3BO3 加入乙醇溶液中，LiOH：H3BO3 摩尔比为1：2，搅拌1h，在该溶液中加入正极材料LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2。投料比按质量比LBO：LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2=3:100。在70 ℃的温度下，搅拌混合物8h，直到溶剂乙醇完全蒸发，再在空气气氛，500 ℃下热处理4h，得到包覆的镍钴锰铝掺杂三元正极材料。
用纯锂片为对电极，组装成扣式电池，在2.8 ～4.3V 电压范围内，25 ℃的0.2C 下充放电。该包覆的铝掺杂三元正极材料首次放电容量为158.7mAh/g，首次充放电效率为90.2 ％。10 次循环后曲线形状变化较小，充放电性能稳定，可逆容量为153.3mAh/g，库仑效率在96％以上。
实施例4
将NiSO4，CoSO4，Mn(NO3)3、AlCl3 按摩尔比Ni：Co：Mn ：Al＝12：3：1 ：4的比例溶于一定量的去离子水中，配制成混合盐溶液，其中，金属离子总浓度为1mol/L，另外再配制2mol/L 的NaOH溶液和1mol/L 的Na2S2O8 溶液。用计量泵以20mL/min 的流速将500mLNaOH 溶液和300mL Na2S2O8溶液分别同时输入到500mL 的金属盐混合水溶液中进行反应。待碱液和氧化剂溶液加入完全后，密封反应釜，常压，30℃下，继续搅拌反应5h，得到共沉淀反应混合物。将上述共沉淀反应混合物进行固液分离，用去离子水洗涤4 次，将过滤物置于烘箱中，在100 ℃下真空干燥12h，得到干燥的铝掺杂三元正极材料前驱体。
将上述烘干物即前驱体加入LiOH 混合研磨，LiOH 的加入量为Li：(Ni+Co+Mn+Al)摩尔比为1.1:1，研磨均匀后，于空气气氛中500℃下预烧5h，再于900℃烧结24h，得到正极材料LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2。
将LiOH 和H3BO3 加入乙醇溶液中，LiOH：H3BO3 摩尔比为1：2，搅拌1h，在该溶液中加入正极材料LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2。投料比按质量比LBO：LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2＝5:100。在70 ℃的温度下，搅拌混合物8h，直到溶剂乙醇完全蒸发，再在空气气氛，500 ℃下热处理4h，得到包覆的镍钴锰铝掺杂三元正极材料。
用纯锂片为对电极，组装成扣式电池，在2.8～4.3V 电压范围内，25℃的0.2C下充放电。该包覆的铝掺杂三元正极材料首次放电容量为155.8mAh/g，首次充放电效率为90.7％。10次循环后曲线形状变化较小，充放电性能稳定，可逆容量为154.2mAh/g，库仑效率在97％以上。
本发明提供的铝掺杂三元正极材料制备方法，通过釆用共沉淀法制备铝掺杂三元正极材料前驱体，改善了三元正极材料物化性能，提高了三元正极材料的堆积密度和循环性能，并釆用LBO(Li2O-2B2O3) 表面包覆对铝掺杂三元正极材料LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2进行改性，提高铝掺杂三元正极材料的性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改、组合和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。

Claims (9)

1.一种铝元素掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下歩骤：
(1)将镍盐、钴盐、锰盐、铝盐按照一定的摩尔比混合，加入去离子水搅拌溶解，制成混合盐溶液；将可溶性碱溶于去离子水中，配制成碱溶液；将氧化剂溶于去离子水中，配制成氧化剂溶液；在25～80℃下，将碱溶液和氧化剂溶液分别以5mL/min～100mL/min 的流速同时加入到所述混合盐溶液中，匀速搅拌，待碱溶液和氧化剂溶液完全加入后，密封反应釜，常压下继续搅拌反应3～8h，得到共沉淀反应混合物；将上述共沉淀反应混合物进行固液分离，用去离子水洗涤3～4 次，将过滤物置于烘箱中，在80～100℃下真空干燥12～24h，得到铝掺杂三元正极材料前驱体；
(2)在上述铝掺杂三元正极材料前驱体中加入锂盐混合研磨，锂盐的加入量为Li：(Ni+Co+Mn+Al)摩尔比为1～1.2：1，研磨均匀后，进行高温固化反应：先在500 ℃下保温5h，再升温到900℃下烧结24h，得到正极材料LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2；
(3) 将锂盐和硼化合物按照摩尔比Li：B ＝1：2 加入到乙醇溶液中，搅拌1～2h，将正极材料LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2加入到该溶液中，在70～80℃的温度下混合搅拌4～8h，直到乙醇完全蒸发，在空气气氛400～600 ℃下热处理4～10h，得到Li2O-2B2O3包覆的铝掺杂三元正极材料。
2.一种铝元素掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于：歩骤(1) 中，所述镍盐为硫酸镍，硝酸镍和氯化镍中的至少一种，所述钴盐为硫酸钴，硝酸钴和氯化钴中的至少一种，所述锰盐为硝酸锰和硫酸锰的至少一种，所述的铝盐为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的一种或几种。
3.一种铝元素掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于：权利要求1所述歩骤(1) 中，镍盐、钴盐、锰盐按摩尔比Ni：Co：Mn ：Al＝12：3：1 ：4的比例配制混合盐溶液。
4.一种铝元素掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于：权利要求1所述歩骤(1) 中，混合盐溶液中金属离子浓度为0.25mol/L～2mol/L。
5.一种铝元素掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于：权利要求1所述歩骤(1) 中，可溶性碱为氢氧化钠，氢氧化铵和氢氧化钾中的至少一种；所述氧化剂为Na2S2O8 和K2S2O8 中的至少一种。
6.一种铝元素掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于：权利要求1所述歩骤(1) 中，碱溶液中可溶性碱的浓度为1mol/L～5mol/L ；所述氧化剂溶液中氧化剂的浓度为1mol/L～2mol/L。
7.一种铝元素掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于：权利要求1所述歩骤(2) 中，锂盐为氢氧化锂，乙酸锂，草酸锂和碳酸锂中的至少一种。
8.一种铝元素掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于：权利要求1所述歩骤(2) 中，高温固相反应在空气或氧气气氛中进行。
9.一种铝元素掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于：权利要求1所述歩骤(3)中，所述硼化合物为H3BO3，B2O3和BPO4中的至少一种，投料比按质量比Li2O-2B2O3：LiNi0.6Co0.15Mn0.05Al0.2O2＝1～5：100。
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