CN109461919A - 一种包覆b2o3的掺杂三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种包覆b2o3的掺杂三元正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种包覆B2O3的掺杂铝的三元正极材料及其制备方法。所述正极材料包括掺杂铝的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2和包覆材料B2O3，所述包覆材料B2O3分布在所述掺杂铝的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2表面，将其包覆起来，其中，所述包覆材料B2O3与掺杂铝的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2的质量比为1～3:100。本发明釆用掺杂铝和B2O3表面包覆对三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10O2进行改性，提高镍锰钴三元正极材料的性能。

Description

一种包覆B2O3的掺杂三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电极正极材料的制备方法，具体是一种包覆B2O3的掺杂三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2的制备方法。
背景技术
钴酸锂材料和镍钴锰酸锂三元材料已经被广泛用于锂电池的正极材料，但是钴酸锂材料成本较高，而现有三元材料还存在循环性能差的缺点。活性材料物质与电解液接触，在长期循环下，会被HF等腐蚀，破坏界面结构，进而导致金属Ni，Mn，Co在电解液中的溶解，造成容量的衰减。本发明拟通过对正极材料颗粒表面包覆改性抑制活性物质材料与电解液的反应，提高循环稳定性。
发明内容
技术问题：本发明所要解决的技术问题是提供一种可改善LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2正极材料结构、提高其电化学性能的包覆B2O3的三元正极材料及其制备方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的一种掺杂镍锰钴三元正极材料，包括掺杂铝的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2和包覆材料B2O3，所述包覆材料B2O3分布在所述掺杂铝的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2表面，将其包覆起来，其中，所述包覆材料B2O3与掺杂铝的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2的质量比为1～3:100。
本发明还提供了一种掺杂镍锰钴三元正极材料的制备方法：包括如下歩骤：
a.按Li:[Ni0.76Mn0.14Co0.10]：Al＝1.05：1：0.02的摩尔比称取碳酸锂、三元前躯体:[Ni0.76Mn0.14Co0.10(OH)2]和异丙醇铝,加入无水乙醇中，在球磨罐中混料；
b.混料均匀后,进行高温固化反应：在空气气氛中以2小时升到500℃,500℃下保温5小时，再以1小时升温到900℃,900℃下保温24小时，得到掺杂的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2；
c.将B2O3加入到乙醇溶液中，搅拌1～2小时，将正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2加入到所述溶液中，在70～80℃的温度下混合搅拌4～8小时，直到乙醇完全蒸发，在空气气氛400～500℃下热处理4～6小时，得到包覆B2O3的掺杂三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2。
优选地，所述歩骤a中，所述铝盐为异丙醇铝、硫酸铝或硝酸铝的至少一种。
优选地，所述歩骤a中，锂盐为氢氧化锂、乙酸锂、草酸锂或碳酸锂中的至少一种。
优选地，所述歩骤b中的高温固相反应在空气或氧气气氛中进行。
优选地，所述步骤c中，还加入氧化石墨烯,具体步骤为：将B2O3、氧化石墨烯加入到乙醇溶液中形成B2O3、氧化石墨烯与乙醇的混合溶液，搅拌1～2小时，将正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2加入到所述B2O3、氧化石墨烯与乙醇的混合溶液中，在70～80℃的温度下混合搅拌4～8小时，直到乙醇完全蒸发，在空气气氛400～500℃下热处理4～6小时，得到包覆B2O3的掺杂三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2。
优选地，所述氧化石墨烯与掺杂铝的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2的质量比为0.1～1:100。
有益效果：与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明釆用掺杂铝的B2O3表面包覆对三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10O2进行改性，提高镍锰钴三元正极材料的性能。改善了三元正极材料前驱体的物化性能，以提高三元正极材料的堆积密度和循环性能。本发明制备的包覆B2O3的掺杂铝的三元正极材料具有良好的稳定循环性能。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例进行详细描述。
本发明提供的一种掺杂镍锰钴三元正极材料，包括掺杂铝的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2和包覆材料B2O3，所述包覆材料B2O3分布在所述掺杂铝的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2表面，将其包覆起来，其中，所述包覆材料B2O3与掺杂铝的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2的质量比为1～3:100。
本发明还提供了一种B2O3与掺杂铝LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2三元正极材料的制备方法，包括如下歩骤：
(1)正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2的制备:按Li:[Ni0.76Mn0.14Co0.10]：Al＝1.05：1：0.02的摩尔比称取碳酸锂、三元前躯体:[Ni0.76Mn0.14Co0.10(OH)2]和异丙醇铝,加入无水乙醇中，在球磨罐中混料；混料均匀后,进行高温固化反应：在空气气氛中以2小时升到500℃,500℃下保温5小时，再以1小时升温到900℃,900℃下保温24小时，得到掺杂的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2；
所述锂盐为氢氧化锂，乙酸锂，草酸锂和碳酸锂中的至少一种。所述三元正极材料前驱体与锂盐的高温固相反应在空气或氧气气氛中进行。
(2)正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2的包覆:将B2O3加入到乙醇溶液中，搅拌1～2h，将正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2加入到所述溶液中，在70～80℃的温度下混合搅拌4～8小时，直到乙醇完全蒸发，在空气气氛400～500℃下热处理4～6小时，得到包覆B2O3的掺杂三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2。
所述歩骤(2)硼化合物投料按质量比B2O3:LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2为1～3:100。
本发明还将通过以下几个具体实施例对本发明的镍钴铝三元正极材料的制备方法进行阐示。
实施例1(对比例)
按Li:[Ni0.76Mn0.14Co0.10]：Al＝1.05：1：0.02的摩尔比称取碳酸锂、三元前躯体:[Ni0.76Mn0.14Co0.10(OH)2]和异丙醇铝,加入无水乙醇中，在球磨罐中混料；混料均匀后,进行高温固化反应：在空气气氛中以2小时升到500℃,500℃下保温5小时，再以1小时升温到900℃,900℃下保温24小时，得到掺杂的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2；
上述实施例获得的正极材料测试数据如下：
1.颗粒大小分布比较均匀，平均直径约3-4μm
2.正极材料的粉末颗粒压实密度约为2.4g/cm2
3.晶体机构用XRD分析为α-NaFeO2结构
4.用纯锂片为对电极，组装成扣式电池，在25℃,2.8～4.3V电压范围内充放电。0.5C初次放电容量约161mAh/g,50周放电循环以后还保有初次容量的80.2％左右。
实施例2
按Li:[Ni0.76Mn0.14Co0.10]：Al＝1.05：1：0.02的摩尔比称取碳酸锂、三元前躯体:[Ni0.76Mn0.14Co0.10(OH)2]和异丙醇铝,加入无水乙醇中，在球磨罐中混料；混料均匀后,进行高温固化反应：在空气气氛中以2小时升到500℃,500℃下保温5小时，再以1小时升温到900℃,900℃下保温24小时，得到掺杂的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2；
将B2O3加入到乙醇溶液中，搅拌1～2h，硼化合物投料按质量比B2O3:LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2为1:100。将正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2加入到所述溶液中，在70～80℃的温度下混合搅拌4～8小时，直到乙醇完全蒸发，在空气气氛400～500℃下热处理4～6小时，得到包覆B2O3的掺杂三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2。
上述实施例获得的正极材料测试数据如下：
1.颗粒大小分布比较均匀，平均直径约3-4μm
2.正极材料的粉末颗粒压实密度约为2.4g/cm2
3.晶体机构用XRD分析为α-NaFeO2结构
4.用纯锂片为对电极，组装成扣式电池，在25℃,2.8～4.3V电压范围内充放电。0.5C初次放电容量约172mAh/g,50周放电循环以后还保有初次容量的95.3％左右。
实施例3
按Li:[Ni0.76Mn0.14Co0.10]：Al＝1.05：1：0.02的摩尔比称取碳酸锂、三元前躯体:[Ni0.76Mn0.14Co0.10(OH)2]和异丙醇铝,加入无水乙醇中，在球磨罐中混料；混料均匀后,进行高温固化反应：在空气气氛中以2小时升到500℃,500℃下保温5小时，再以1小时升温到900℃,900℃下保温24小时，得到掺杂的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2；
将B2O3加入到乙醇溶液中，搅拌1～2h，硼化合物投料按质量比B2O3:LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2为2:100。将正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2加入到所述溶液中，在70～80℃的温度下混合搅拌4～8小时，直到乙醇完全蒸发，在空气气氛400～500℃下热处理4～6小时，得到包覆B2O3的掺杂三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2。
上述实施例获得的正极材料测试数据如下：
1.颗粒大小分布比较均匀，平均直径约3-4μm
2.正极材料的粉末颗粒压实密度约为2.4g/cm2
3.晶体机构用XRD分析为α-NaFeO2结构
4.用纯锂片为对电极，组装成扣式电池，在25℃,2.8～4.3V电压范围内充放电。0.5C初次放电容量约174mAh/g,50周放电循环以后还保有初次容量的96.8％左右。
实施例4
按Li:[Ni0.76Mn0.14Co0.10]：Al＝1.05：1：0.02的摩尔比称取碳酸锂、三元前躯体:[Ni0.76Mn0.14Co0.10(OH)2]和异丙醇铝,加入无水乙醇中，在球磨罐中混料；混料均匀后,进行高温固化反应：在空气气氛中以2小时升到500℃,500℃下保温5小时，再以1小时升温到900℃,900℃下保温24小时，得到掺杂的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2；
将B2O3加入到乙醇溶液中，搅拌1～2h，硼化合物投料按质量比B2O3:LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2为3:100。将正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2加入到所述溶液中，在70～80℃的温度下混合搅拌4～8小时，直到乙醇完全蒸发，在空气气氛400～500℃下热处理4～6小时，得到包覆B2O3的掺杂三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2。
上述实施例获得的正极材料测试数据如下：
1.颗粒大小分布比较均匀，平均直径约3-4μm
2.正极材料的粉末颗粒压实密度约为2.4g/cm2
3.晶体机构用XRD分析为α-NaFeO2结构
4.用纯锂片为对电极，组装成扣式电池，在25℃,2.8～4.3V电压范围内充放电。0.5C初次放电容量约170mAh/g,50周放电循环以后还保有初次容量的95.2％左右。
实施例5
按Li:[Ni0.76Mn0.14Co0.10]：Al＝1.05：1：0.02的摩尔比称取碳酸锂、三元前躯体:[Ni0.76Mn0.14Co0.10(OH)2]和异丙醇铝，加入无水乙醇中，在球磨罐中混料；混料均匀后，进行高温固化反应：在空气气氛中以2小时升到500℃，500℃下保温5小时，再以1小时升温到900℃，900℃下保温24小时，得到掺杂的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2；
将B2O3、氧化石墨烯加入到乙醇溶液中，搅拌1～2h，硼化合物投料按质量比B2O3:LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2:氧化石墨烯为3:100:0.1。将正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2加入到所述溶液中，在70～80℃的温度下混合搅拌4～8小时，直到乙醇完全蒸发，在空气气氛400～500℃下热处理4～6小时，得到包覆B2O3的掺杂三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2。
上述实施例获得的正极材料测试数据如下：
1.颗粒大小分布比较均匀，平均直径约3-4μm
2.正极材料的粉末颗粒压实密度约为2.4g/cm2
3.晶体机构用XRD分析为α-NaFeO2结构
4.用纯锂片为对电极，组装成扣式电池，在25℃,2.8～4.3V电压范围内充放电。0.5C初次放电容量约170mAh/g,50周放电循环以后还保有初次容量的97.2％左右。
发明人对实施例中所得的包覆B2O3的掺杂三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2进行了充放电循环测试，详见表1：
表1
名称 0.5C初次放电容量 50周放电循环后电量剩余
实施例1(对比例) 161mAh/g 80.2％
实施例2 172mAh/g 95.3％
实施例3 174mAh/g 96.8％
实施例4 170mAh/g 95.2％
实施例5 170mAh/g 97.2％
将实施例2-5所制的包覆B2O3的掺杂三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2与对比实施例1(现有技术)所制的未包覆的掺杂三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2充放电循环性能进行比较，得出结论：本发明实施例2-4制备的包覆三元正极材料具有良好的稳定循环性能，50周放电循环以后还保有初次容量的百分比比现有技术提高了10％以上。
本发明釆用掺杂铝的B2O3表面包覆对三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10O2进行改性，提高镍锰钴三元正极材料的性能。改善了三元正极材料前驱体的物化性能，以提高三元正极材料的堆积密度和循环性能。本发明制备的包覆B2O3的掺杂铝的三元正极材料具有良好的稳定循环性能。

Claims (7)

1.一种包覆B2O3的掺杂三元正极材料，其特征在于，包括掺杂铝的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2和包覆材料B2O3，所述包覆材料B2O3分布在所述掺杂铝的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2表面，将其包覆起来，其中，所述包覆材料B2O3与掺杂铝的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2的质量比为1～3:100。
2.一种如权利要求1所述的包覆B2O3的掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下歩骤：
a.按Li:[Ni0.76Mn0.14Co0.10]：Al＝1.05：1：0.02的摩尔比称取锂盐、三元前躯体:[Ni0.76Mn0.14Co0.10(OH)2]和铝盐,加入无水乙醇中，在球磨罐中混料；
b.混料均匀后,进行高温固化反应：在空气气氛中以2小时升到500℃,500℃下保温5小时，再以1小时升温到900℃,900℃下保温24小时，得到掺杂的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2；
c.将B2O3加入到乙醇溶液中形成B2O3与乙醇的混合溶液，搅拌1～2小时，将正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2加入到所述B2O3与乙醇的混合溶液中，在70～80℃的温度下混合搅拌4～8小时，直到乙醇完全蒸发，在空气气氛400～500℃下热处理4～6小时，得到包覆B2O3的掺杂三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2。
3.如权利要求2所述的包覆B2O3的掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述歩骤a中，所述铝盐为异丙醇铝、硫酸铝或硝酸铝的至少一种。
4.如权利要求2所述的包覆B2O3的掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述歩骤a中，锂盐为氢氧化锂、乙酸锂、草酸锂或碳酸锂中的至少一种。
5.如权利要求2所述的包覆B2O3的掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于，所述歩骤b中的高温固相反应在空气或氧气气氛中进行。
6.如权利要求2所述的包覆B2O3的掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c中，还加入氧化石墨烯,具体步骤为：将B2O3、氧化石墨烯加入到乙醇溶液中形成B2O3、氧化石墨烯与乙醇的混合溶液，搅拌1～2小时，将正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2加入到所述B2O3、氧化石墨烯与乙醇的混合溶液中，在70～80℃的温度下混合搅拌4～8小时，直到乙醇完全蒸发，在空气气氛400～500℃下热处理4～6小时，得到包覆B2O3的掺杂三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2。
7.如权利要求6所述的包覆B2O3的掺杂三元正极材料的制备方法，所述氧化石墨烯与掺杂铝的三元正极材料LiNi0.76Mn0.14Co0.10Al0.02O2的质量比为0.1～1:100。
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