CN110148727A - 简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于锂电池技术领域，提供一种简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料及制备方法，在制备过程中加入液态的戊硼烷，很容易直接和物料充分混合且无需考虑湿法包覆需要处理溶剂这一问题，同时覆盖在物料表面的戊硼烷遇空气会迅速氧化放热，形成氧化硼包覆层的同时足以将物料表面温度升至满足包覆需求，无须担心温度不足导致的包覆不牢靠问题，并且本制备方法可以一步形成氧化物包覆层，无需长时间烧结，提高了生产效率。

Description

简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料及制备方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，尤其涉及一种简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料及制备方法。
背景技术
在目前的主流锂离子电池正极材料中，镍钴锰三元材料由于具有较好的综合性能及较高的性价比，近些年来逐渐被广泛应用于3C产品以及新能源汽车等领域；与此同时，人们对三元材料循环等性能也提出了越来越高的要求。为满足相关需求，通过表面包覆等手段对三元材料进行改性日益成为业内关注的焦点。在三元材料表面包覆某些元素的氧化物可以避免电解液和三元正极材料在接触中发生反应对循环性能造成严重影响，其中硼是目前市面上三元材料包覆元素的一种常见选择。
目前，常用的包覆方式有干湿两种，这两种方式都需要回炉烧结数小时，延长了生产时间，影响效率，从而提高了生产成本。因此，我们迫切地需要一种新的简便、快捷、低成本、低风险的包覆方式，为三元材料生产的提效率和降成本打好基础。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料及制备方法，旨在解决现有的三元正极材料包覆生产时间长、效率低和生产成本高等技术问题。
一方面，一种简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：
步骤S1、将锂源和镍钴锰三元复合前驱体材料按比例混合均匀，然后将混合物料进行一次烧结，得到未包覆的镍钴锰三元正极材料；
步骤S2、将所述未包覆的镍钴锰三元正极材料进行粉碎，然后投入到有氮气保护的高速混料器内，用雾化器向高速混料器内喷入一定比例的戊硼烷液体，充分混合均匀；
步骤S3、在回转窑通入氮气保护下，将步骤S2得到的混合均匀物料投入回转窑中，控制回转窑匀速旋转，同时回转窑通入氮气改为通入压缩空气，在短时间内戊硼烷发生氧化反应并放热，镍钴锰三元正极材料表面升温并生成一层氧化硼包覆层，同时排出水蒸气，反应完成后，干燥并冷却至室温，即得到氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料。
具体的，步骤S1中，所述镍钴锰三元复合前驱体为镍钴锰复合氢氧化物和/或镍钴锰复合氧化物，所述锂源中锂与镍、钴、锰金属摩尔和的比值为(1.2～0.9)：1。
具体的，步骤S1中，烧结温度为600℃～1200℃，焙烧时间为6h～36h。
具体的，步骤S2中，所述戊硼烷液体中硼的加入量为未包覆镍钴锰三元正极材料加入量的1.0～2.0wt％。
具体的，步骤S3中，回转窑转速为0.2～20rpm。
具体的，戊硼烷氧化反应时间为1～2min，压缩空气的流速为10～20m3/h，压强为0.1～0.6MPa(绝压)。
另一方面，一种简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料，所述简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料采用上述制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料及制备方法，在制备过程中加入液态的戊硼烷，很容易直接和物料充分混合且无需考虑湿法包覆需要处理溶剂这一问题，同时覆盖在物料表面的戊硼烷遇空气会迅速氧化放热，形成氧化硼包覆层的同时足以将物料表面温度升至满足包覆需求，无须担心温度不足导致的包覆不牢靠问题，并且本制备方法可以一步形成氧化物包覆层，无需长时间烧结，提高了生产效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料的制备方法包括下述步骤：
步骤S1、将锂源和镍钴锰三元复合前驱体材料按比例混合均匀，然后将混合物料进行一次烧结，得到未包覆的镍钴锰三元正极材料。
本步骤中，镍钴锰三元复合前驱体材料中镍钴锰的比例nNi：nCo：nMn＝x：y：1-x-y，其中0.5≤x＜1，y≤0.3，镍钴锰三元复合前驱体为镍钴锰复合氢氧化物和/或镍钴锰复合氧化物，锂源中锂与镍、钴、锰金属摩尔和的比值为(1.2～0.9)：1，混合物料的烧结温度控制在600℃～1200℃，焙烧时间为6h～36h。
步骤S2、将所述未包覆的镍钴锰三元正极材料进行粉碎，然后投入到有氮气保护的高速混料器内，用雾化器向高速混料器内喷入一定比例的戊硼烷液体，充分混合均匀。
本步骤中，戊硼烷液体中硼的加入量为未包覆镍钴锰三元正极材料加入量的1～2wt％，通入氮气的目的是为了防止戊硼烷液体与空气中的氧气反应。
步骤S3、在回转窑通入氮气保护下，将步骤S2得到的混合均匀物料投入回转窑中，控制回转窑匀速旋转，同时回转窑通入氮气改为通入压缩空气，在短时间内戊硼烷发生氧化反应并放热，镍钴锰三元正极材料表面升温并生成一层氧化硼包覆层，同时排出水蒸气，反应完成后，干燥并冷却至室温，即得到氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料。
本步骤中，回转窑的转速控制在0.2～20rpm，通入压缩空气的流速为10～20m3/h，压强为0.1～0.6MPa(绝压)。反应开始时，戊硼烷液体以微粒形式均匀附着在镍钴锰三元正极材料的表面，由于戊硼烷的沸点比较低，通入压缩空气后，戊硼烷与空气中的氧气迅速发生氧化反应生成氧化硼，反应完成时间为1～2min，同时反应放出大量的热量，在戊硼烷微粒与正极材料接触点位置，温度急剧升高，同时生成氧化硼微粒，氧化硼微粒紧密吸附在正极材料表面，因此最终在镍钴锰三元正极材料的表面形成一层氧化硼包覆层，而且包覆非常牢固。
为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
实施例一：
将20kg镍钴锰摩尔比为83:12:5的镍钴锰复合氢氧化物前驱体与9.17kgLiOH·H2O一起加入到高速混料器中，混合1h后装入匣钵，于氧气气氛中在780℃焙烧12h，经气流粉碎得到未包覆的三元正极材料。
将该三元正极材料投入氮气保护的高速混料器中，用雾化器喷入戊硼烷，硼的加入量为三元正极材料添加量的1.0wt％，混合20min，得到混合物料。在回转窑通入氮气保护下，将混合物料投入到回转窑中，控制回转窑转速为4rpm，同时回转窑通入氮气改为通入压缩空气，反应完成后，干燥并冷却至室温，即得到氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料。
对比例一：
将20kg镍钴锰摩尔比为83:12:5的镍钴锰复合氢氧化物前驱体与9.17kgLiOH·H2O一起加入到高速混料器中，混合1h后装入匣钵，于氧气气氛中在780℃焙烧12h，经气流粉碎得到未包覆的三元正极材料。
将该三元正极材料与硼酸粉末混合，硼酸粉末中硼的加入量为三元正极材料添加量的1.0wt％，混合均匀后于氩气气氛马弗炉中600℃煅烧6h，冷却后得到氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料。
将实施例一与对比例一制备的正极材料分别与导电剂乙炔炭黑，粘结剂PVDF按照质量比80：12：8比例混合均匀，加入适量的1-甲基-2吡咯烷酮球磨1小时配成浆料均匀涂在铝片上，烘干、压片制成正极片。以金属锂片为负极组装成2032扣式电池，采用Siken测试系统进行电性能测试(充放电电压为2.75～4.3V)。三次采用本实施例一制备的氧化硼包覆正极材料在1C倍率下50次充放循环后容量保持率依次为95.9％、96.0％和96.3％，平均值为96.1％，三次采用对比例一制备的氧化硼包覆正极材料在1C倍率下50次充放循环后容量保持率依次为95.8％、96.0％和95.9％，平均值为95.9％，二者相差无几，本实施例一操作简便用时短，优势明显。
实施例二：
将20kg镍钴锰摩尔比为7:1:2的镍钴锰复合氢氧化物前驱体与9.05kgLiOH·H2O一起加入到高速混料器中，混合1h后装入匣钵，于氧气气氛中在860℃焙烧12h，经气流粉碎得到未包覆的三元正极材料。
将该三元正极材料投入氮气保护的高速混料器中，用雾化器喷入戊硼烷，硼的加入量为三元正极材料添加量的1.5wt％，混合20min，得到混合物料。在回转窑通入氮气保护下，将混合物料投入到回转窑中，控制回转窑转速为4rpm，同时回转窑通入氮气改为通入压缩空气，反应完成后，干燥并冷却至室温，即得到氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料。
对比例二：
将20kg镍钴锰摩尔比为7:1:2的镍钴锰复合氢氧化物前驱体与9.05kgLiOH·H2O一起加入到高速混料器中，混合1h后装入匣钵，于氧气气氛中在860℃焙烧12h，经气流粉碎得到未包覆的三元正极材料。
将该三元正极材料与硼酸粉末混合，硼酸粉末中硼的加入量为三元正极材料添加量的1.5wt％，混合均匀后于氩气气氛马弗炉中600℃煅烧6h，冷却后得到氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料。
将实施例二与对比例二制备的正极材料分别与导电剂乙炔炭黑，粘结剂PVDF按照质量比80：12：8比例混合均匀，加入适量的1-甲基-2吡咯烷酮球磨1小时配成浆料均匀涂在铝片上，烘干、压片制成正极片。以金属锂片为负极组装成2032扣式电池，采用Siken测试系统进行电性能测试(充放电电压为2.75～4.3V)。三次采用本实施例二制备的氧化硼包覆正极材料在1C倍率下50次充放循环后容量保持率依次为96.1％、96.4％和96.5％，平均值为96.3％，三次采用对比例二制备的氧化硼包覆正极材料在1C倍率下50次充放循环后容量保持率依次为96.0％、96.2％和96.3％，平均值为96.2％，二者相差无几，本实施例二操作简便用时短，优势明显。
实施例三：
将20kg镍钴锰摩尔比为6:2:2的镍钴锰复合氢氧化物前驱体与8.97kgLiOH·H2O一起加入到高速混料器中，混合1h后装入匣钵，于氧气气氛中在930℃焙烧12h，经气流粉碎得到未包覆的三元正极材料。
将该三元正极材料投入氮气保护的高速混料器中，用雾化器喷入戊硼烷，硼的加入量为三元正极材料添加量的2.0wt％，混合20min，得到混合物料。在回转窑通入氮气保护下，将混合物料投入到回转窑中，控制回转窑转速为4rpm，同时回转窑通入氮气改为通入压缩空气，反应完成后，干燥并冷却至室温，即得到氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料。
对比例三：
将20kg镍钴锰摩尔比为6:2:2的镍钴锰复合氢氧化物前驱体与8.97kgLiOH·H2O一起加入到高速混料器中，混合1h后装入匣钵，于氧气气氛中在930℃焙烧12h，经气流粉碎得到未包覆的三元正极材料。
将该三元正极材料与硼酸粉末混合，硼酸粉末中硼的加入量为三元正极材料添加量的2.0wt％，混合均匀后于氩气气氛马弗炉中600℃煅烧6h，冷却后得到氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料。
将实施例三与对比例三制备的正极材料分别与导电剂乙炔炭黑，粘结剂PVDF按照质量比80：12：8比例混合均匀，加入适量的1-甲基-2吡咯烷酮球磨1小时配成浆料均匀涂在铝片上，烘干、压片制成正极片。以金属锂片为负极组装成2032扣式电池，采用Siken测试系统进行电性能测试(充放电电压为2.75～4.3V)。三次采用本实施例三制备的氧化硼包覆正极材料在1C倍率下50次充放循环后容量保持率依次为96.9％、96.2％和96.3％，平均值为96.4％，三次采用对比例三制备的氧化硼包覆正极材料在1C倍率下50次充放循环后容量保持率依次为96.5％、96.1％和96.4％，平均值为96.3％，二者相差无几，本实施例三操作简便用时短，优势明显。
在本发明实施例中，在制备过程中加入液态的戊硼烷，很容易直接和物料充分混合且无需考虑湿法包覆需要处理溶剂这一问题，同时覆盖在物料表面的戊硼烷遇空气会迅速氧化放热，形成氧化硼包覆层的同时足以将物料表面温度升至满足包覆需求，无须担心温度不足导致的包覆不牢靠问题，并且本制备方法可以一步形成氧化物包覆层，无需长时间烧结，提高了生产效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤S1、将锂源和镍钴锰三元复合前驱体材料按比例混合均匀，然后将混合物料进行一次烧结，得到未包覆的镍钴锰三元正极材料；
步骤S2、将所述未包覆的镍钴锰三元正极材料进行粉碎，然后投入到有氮气保护的高速混料器内，用雾化器向高速混料器内喷入一定比例的戊硼烷液体，充分混合均匀；
步骤S3、在回转窑通入氮气保护下，将步骤S2得到的混合均匀物料投入回转窑中，控制回转窑匀速旋转，同时回转窑通入氮气改为通入压缩空气，在短时间内戊硼烷发生氧化反应并放热，镍钴锰三元正极材料表面升温并生成一层氧化硼包覆层，同时排出水蒸气，反应完成后，干燥并冷却至室温，即得到氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料。
2.如权利要求1所述简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述镍钴锰三元复合前驱体为镍钴锰复合氢氧化物和/或镍钴锰复合氧化物，所述锂源中锂与镍、钴、锰金属摩尔和的比值为(1.2～0.9)：1。
3.如权利要求1所述简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，烧结温度为600℃～1200℃，焙烧时间为6h～36h。
4.如权利要求1所述简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述戊硼烷液体中硼的加入量为未包覆镍钴锰三元正极材料加入量的1.0～2.0wt％。
5.如权利要求1所述简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，回转窑转速为0.2～20rpm。
6.如权利要求1所述简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，戊硼烷氧化反应时间为1～2min，压缩空气的流速为10～20m3/h，压强为0.1～0.6MPa。
7.一种简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料，其特征在于，所述简洁高效的氧化硼包覆镍钴锰三元正极材料采用如权利要求1-6任一项所述方法制备得到。
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