CN110518206B - 磷酸锰钒锂与碳共包覆镍钴锰铝复合正极材料的制备方法 - Google Patents

磷酸锰钒锂与碳共包覆镍钴锰铝复合正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及磷酸锰钒锂与碳共包覆镍钴锰铝复合正极材料的制备方法，其包括(1)将镍钴锰铝LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2超声分散在去离子水中，加入五氧化二钒和柠檬酸后，加热搅拌；(2)加入四水醋酸锰、醋酸锂和磷酸二氢铵继续搅拌，直至形成凝胶；(3)将所述凝胶在真空下干燥后，于保护气中煅烧得到磷酸锰钒锂与碳共包覆镍钴锰铝正极材料。该方法工艺简单、操作容易、原材料便宜易得，制备所得的正极材料电化学性能优越。

Description

磷酸锰钒锂与碳共包覆镍钴锰铝复合正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及磷酸锰钒锂与碳共包覆镍钴锰铝复合正极材料的制备方法。
背景技术
高镍三元材料中，镍(Ni)、钴(Co)和锰(Mn)元素发挥了很好的协同作用，因此其不仅充放电比容量较高、循环性能稳定，而且成本较低、对环境友好，可用作锂离子电池正极材料。人们在对高镍三元材料的研究中发现，当镍含量较高时，八面体位置的镍/锂混排会使三元正极材料的结构发生紊乱，对锂的扩散率、循环稳定性、第一次循环效率和整体电极性能均产生不利影响。电解质在工作电位不稳定，直接导致电极表面发生副反应，形成SEI膜，从而使电极材料库伦效率降低、电池可逆容量损失、电池阻抗增大。
为了抑制镍/锂混排，人们探索了很多方法，例如可以向高镍三元材料中掺铝，由铝离子取代过渡金属进而抑制镍/铝混排，可惜的是大量铝离子的掺杂降低了电极材料的可逆容量。中国专利申请201810985069.2公开了一种石墨烯和锰基金属有机框架共包覆镍钴锰铝酸锂正极材料的制备方法，该方法有效提高了正极材料的倍率性能，但是，金属有机框架在高温煅烧中容易坍塌而直接破坏包覆层。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种磷酸锰钒锂(Li4V2Mn(PO4)4)与碳共包覆镍钴锰铝(LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2)正极材料的制备方法，该方法可以有效避免镍/锂混排和副反应，得到一种容量保持率较高的正极材料。
本发明所述磷酸锰钒锂与碳共包覆镍钴锰铝正极材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将镍钴锰铝LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2超声分散在去离子水中，加入五氧化二钒和柠檬酸后，加热搅拌；
(2)加入四水醋酸锰、醋酸锂和磷酸二氢铵继续搅拌，直至形成凝胶；
(3)将所述凝胶在真空下干燥后，于保护气中煅烧得到磷酸锰钒锂与碳共包覆镍钴锰铝正极材料。
进一步地，所述五氧化二钒和所述柠檬酸的摩尔比为1：3。
进一步地，所述四水醋酸锰、醋酸锂、磷酸二氢铵和五氧化二钒按照Mn：Li：P：V＝1：4：4：2的摩尔比加入。
进一步地，所述煅烧温度为700℃～900℃，煅烧时间为8h～12h。
进一步地，所述镍钴锰铝正极材料由三元前驱体与LiOH·H2O和Al(OH)3·3H2O煅烧得到，各物料按照Li：Ni+Co+Mn+Al＝1.01～1.03：1的摩尔比加入；所述三元前驱体通过pH＝12的共沉淀法制备得到。
进一步地，所述煅烧在氧气氛围中进行，所述煅烧的温度为730℃～780℃，所述煅烧的时间为8h～10h。
本发明另一方面还提供了由前述方法制备得到的磷酸锰钒锂与碳共包覆镍钴锰铝正极材料。
本发明的有益效果：
本发明所提供磷酸锰钒锂与碳共包覆镍钴锰铝正极材料的制备方法简单易行，包覆层中的Li4V2Mn(PO4)4同时具有Li3V2(PO4)3和LiMnPO4的优点，具有较高的理论容量和三维锂离子扩散通道和良好的电化学性能，能抑制阳离子混排、表面化学反应和副反应；而碳包覆则可进一步提高高镍材料的电子导电率以共同提高LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2高镍材料的电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1～3所得正极材料在不同条件下的容量保持率对比图。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施情况，但它们并不构成对本发明的限定，仅作举例而已。同时通过说明使本发明的优点更加清楚和容易理解。
实施例1
Li4V2Mn(PO4)4与碳共包覆LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2正极材料的制备：通过共沉淀法，控制pH为12得到前驱体，与LiOH·H2O和Al(OH)3·3H2O混合，Li和Ni+Co+Mn+Al的摩尔比为1.01:1，煅烧730℃保持10h得到高镍材料LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2。将55.9gLiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2超声分散在200mL去离子水中，加入0.182g五氧化二钒和0.576g柠檬酸溶解后，五氧化二钒和柠檬酸的摩尔比1:3，加热至80℃搅拌30min，再加入0.245g四水醋酸锰、0.264g醋酸锂和0.46g磷酸二氢铵继续搅拌6h，直至形成凝胶，Li:V:Mn:P摩尔比为4:2:1:4。在真空下在120℃下真空干燥3h，最后煅烧700℃保持12h得到磷酸锰钒锂与碳共包覆高镍LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2正极材料。
实施例2
Li4V2Mn(PO4)4与碳共包覆LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2正极材料的制备：通过共沉淀法，控制pH为12得到前驱体，与LiOH·H2O和Al(OH)3·3H2O混合，Li和Ni+Co+Mn+Al的摩尔比为1.02:1，煅烧760℃保持9h得到高镍材料LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2。将18.27gLiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2超声分散在200mL去离子水中，加入0.182g五氧化二钒和0.576g柠檬酸溶解后，五氧化二钒和柠檬酸的摩尔比1:3，加热至80℃搅拌30min，再加入0.245g四水醋酸锰、0.264g醋酸锂和0.46g磷酸二氢铵继续搅拌6h，直至形成凝胶，Li:V:Mn:P摩尔比为4:2:1:4。在真空下在120℃下真空干燥3h，最后煅烧800℃保持10h得到磷酸锰钒锂与碳共包覆高镍LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2正极材料。
实施例3
Li4V2Mn(PO4)4与碳共包覆LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2正极材料的制备：通过共沉淀法，控制pH为12得到前驱体，与LiOH·H2O和Al(OH)3·3H2O混合，Li和Ni+Co+Mn+Al的摩尔比为1.03:1，煅烧780℃保持8h得到高镍材料LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2。将10.74gLiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2超声分散在200mL去离子水中，加入0.182g五氧化二钒和0.576g柠檬酸溶解后，五氧化二钒和柠檬酸的摩尔比1:3，加热至80℃搅拌30min，再加入0.245g四水醋酸锰、0.264g醋酸锂和0.46g磷酸二氢铵继续搅拌6h，直至形成凝胶，Li:V:Mn:P摩尔比为4:2:1:4。在真空下在120℃下真空干燥3h，最后煅烧900℃保持8h得到磷酸锰钒锂与碳共包覆高镍LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2正极材料。
实施例4
Li4V2Mn(PO4)4包覆LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2正极材料的制备：通过共沉淀法，控制pH为12得到前驱体，与LiOH·H2O和Al(OH)3·3H2O混合，Li和Ni+Co+Mn+Al的摩尔比为1.03:1，煅烧780℃保持8h得到高镍材料LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2。将18.27gLiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2超声分散在200mL去离子水中，加入0.182g五氧化二钒溶解后，五氧化二钒和柠檬酸的摩尔比1:3，加热至80℃搅拌30min，再加入0.245g四水醋酸锰、0.264g醋酸锂和0.46g磷酸二氢铵继续搅拌6h，直至形成凝胶，Li:V:Mn:P摩尔比为4:2:1:4。在真空下在120℃下真空干燥3h，最后煅烧800℃保持10h得到磷酸锰钒锂包覆高镍LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2正极材料。
实施例5
碳包覆LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2正极材料的制备：通过共沉淀法，控制pH为12得到前驱体，与LiOH·H2O和Al(OH)3·3H2O混合，Li和Ni+Co+Mn+Al的摩尔比为1.03:1，煅烧780℃保持8h得到高镍材料LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2。将10.74gLiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2超声分散在200mL去离子水中，0.576g柠檬酸溶解后加热搅拌。在真空下在120℃下真空干燥3h，最后煅烧700℃保持12h得到碳包覆高镍LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2正极材料。
实施例6
没有Li4V2Mn(PO4)4包覆和没有碳包覆的LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2正极材料的制备：通过共沉淀法，控制pH为12得到前驱体，与LiOH·H2O和Al(OH)3·3H2O混合，Li和Ni+Co+Mn+Al的摩尔比为1.03:1，煅烧780℃保持8h得到高镍材料LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2。
电化学性能测试
(1)将实施例1～6所得正极材料在1C和30℃条件下制备电池进行测试，测试结果如表1所示：
Figure BDA0002175646800000051
从表1中可以看出，Li4V2Mn(PO4)4与碳包覆的LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2正极材料(实施例1～3)的容量保持率为94.9～95.3％，Li4V2Mn(PO4)4包覆LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2的容量保持率为90.5％，Li4V2Mn(PO4)4的电子导电率低，所以与碳共同包覆LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2，抑制阳离子混排、表面化学反应和副反应；同时碳包覆可提高高镍材料的电子导电率以共同提高LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2高镍材料的容量保持率。
(2)将实施例1～3所得正极材料在2C和40℃条件下制备电池进行测试，测试结果如图1中编号1～3所示，电池的容量保持率为87.4～90.1％；进一步地，将实施例1～3所得正极材料在3C和40℃条件下制备电池进行测试，测试结果如图1中编号4～6所示，电池的容量保持率为84.6～86.3％。可见，本发明实施例1～3所制备正极材料在2C和3C的放电倍率下，容量保持率也较好，具备良好的电化学性能。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (3)

1.Li4V2Mn(PO4)4与碳共包覆镍钴锰铝正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）将镍钴锰铝LiNi0.89Co0.05Mn0.05Al0.01O2超声分散在去离子水中，加入五氧化二钒和柠檬酸后，加热搅拌；
（2）加入四水醋酸锰、醋酸锂和磷酸二氢铵继续搅拌，直至形成凝胶；
（3）将所述凝胶在真空下干燥后，于保护气中煅烧得到磷酸锰钒锂与碳共包覆镍钴锰铝正极材料；
所述五氧化二钒和所述柠檬酸的摩尔比为1：3；
所述四水醋酸锰、醋酸锂、磷酸二氢铵和五氧化二钒按照Mn：Li：P：V = 1：4：4：2的摩尔比加入；
所述煅烧温度为700 ºC ~ 900 ºC，煅烧时间为8 h ~ 12 h；
所述镍钴锰铝正极材料由三元前驱体与LiOH·H2O和Al(OH)3·3H2O煅烧得到，各物料按照Li：Ni + Co + Mn + Al = 1.01~1.03：1的摩尔比加入；所述三元前驱体通过控制pH =12的共沉淀法制备得到。
2.根据权利要求1所述的Li4V2Mn(PO4)4与碳共包覆镍钴锰铝正极材料的制备方法，其特征在于：所述的三元前驱体与LiOH•H2O和Al(OH)3•3H2O煅烧在氧气氛围中进行，所述煅烧的温度为730 ºC ~ 780 ºC，所述煅烧的时间为8 h ~ 10 h。
3.Li4V2Mn(PO4)4与碳共包覆镍钴锰铝正极材料，其特征在于，由权利要求1~2中任一项所述的制备方法制备得到。
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