CN109704416A - 层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物及其合成方法和应用，该化合物是在一种新的合成条件下制得的晶体结构为层状的新化合物，其形貌独特、尺寸均匀、振实密度高，能够作为锂离子电池的阴极材料使用，具有更高的能量密度，库仑效率和循环性能更优，因而具有极好的工业前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种新化合物，具体来说涉及一种层状结构的 LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物及其合成方法和应用，属于电池用阴极材料技术领域。
背景技术
锂电池(Lithium battery)是指电化学体系中含有锂(包括金属锂、锂合金和锂离子、锂聚合物)的电池。锂电池大致可分为两类：锂金属电池和锂离子电池。目前锂离子电池技术应用广泛，可作为移动电子设备及小型车辆的主要供电系统。在实现无人车应用方面，锂离子电池较汽油驱动系统在燃料补充系统上能提供更加安全可靠的保障，而锂离子电池较其他储能系统在能量密度方面提供数倍以上的优势。
另外，锂离子电池在能源危机及负荷调平方面亦能提供有效方案，通过化学能方式储备各种再生能源。锂离子电池的新应用将为科技发展带来新的机遇，但同时也促使电池技术在容量、工作电压、功率、耐久性、安全性、环保、可回收性及生产成本方面有所改进。
但是，锂离子电池的库仑效率和长期循环性能还有待优化，开发大容量/高功率的锂离子电池及其控制系统能进一步强化或拓展现有市场。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物及其合成方法和应用，该化合物能够作为锂离子电池的阴极材料使用，具有更高的振实密度和能量密度，库仑效率和循环性能更优。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物，该化合物的晶体结构为层状，于混合碳酸钠/氢氧化钠溶液共沉淀法下合成。
本发明还公布了制备前述的层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物的方法，包括步骤：
S1、共沉淀法合成层状Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2：以醋酸钴、醋酸锰、醋酸镍及氢氧化铵为前驱体，向前驱体混合溶液中滴加混合碳酸钠/氢氧化钠溶液，通过共沉淀法合成层状Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2；
制备原理如下：
0.69Ni2++0.23Mn2++0.08Co2++2OH-→Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2
S2、制备层状LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物：将步骤S1制得的层状 Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2与LiOH·H2O以1:1.05摩尔比预先混料均匀后，再以固态法烧结，制得层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物。
优选地，前述步骤S1中，醋酸钴、醋酸锰、醋酸镍及氢氧化铵的摩尔比为： 0.08:0.23:0.69:0.8。
更优选地，前述步骤S1中，通过控制混合碳酸钠/氢氧化钠溶液的滴加速度调节反应液的pH值为7.5～8.5，更优选的pH值为8.3。pH值的控制对于产物的纯度和密度均有显著的影响，太高或太低的pH值均会导致不均匀结晶，形成杂质。
再优选地，在前述步骤S1中，反应液温度为55℃。
进一步优选地，前述步骤S2中，固态法烧结温度600～1000℃，烧结时间为 8～20h。更优选的烧结温度为800℃，烧结时间为15h。烧结温度过高或烧结时间过长会导致非常致密的微观结构，不利于锂离子插入或离开样品，锂离子也会在高温下蒸发。烧结温度过低或烧结时间过短，则会导致结晶度低，也不利于锂离子插入或离开样品。
再进一步优选地，在前述混合碳酸钠/氢氧化钠溶液中，碳酸钠与氢氧化钠的摩尔比2:1～3:1。
本发明还公布了前述的层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物，其可作为电池的阴极材料使用。
本发明的有益之处在于：本发明的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2是在一种新的合成条件下制得的晶体结构为层状的化合物，该化合物形貌独特、尺寸均匀、振实密度高，具有良好的库仑效率和循环性能，可作为电池上的阴极材料使用，具有极好的工业前景。
附图说明
图1为本发明的实施例1的产物的SEM图，其中a图为b图的局部放大图；
图2为本发明的实施例2的产物的SEM图，其中a图为b图的局部放大图；
图3为本发明的实施例1的Rietveld精修的样品相分量图；
图4为本发明的实施例2的Rietveld精修的样品相分量图；
图5为本发明的应用例1的首周电化学循环图；
图6为本发明的应用例2的首周电化学循环图；
图7为本发明的应用例1的连续多个周期的电化学循环性能图；
图8为本发明的应用例2的连续多个周期的电化学循环性能图；
图9为本发明的对比例2的首周电化学循环图；
图10为本发明的对比例2的连续多个周期的电化学循环性能图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
本发明中若无特殊说明，所用原料均为市购。
实施例1
S1、共沉淀法合成层状Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2：以醋酸钴、醋酸锰、醋酸镍及氢氧化铵为前驱体，四者的摩尔比为：0.08:0.23:0.69:0.8，向前驱体混合溶液中滴加混合碳酸钠/氢氧化钠溶液，通过控制混合碳酸钠/氢氧化钠溶液的滴加速度调节反应液的pH值为8.3，反应液温度为55℃，碳酸钠与氢氧化钠的摩尔比为2:1，这样，即可通过共沉淀法合成层状Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2；
S2、制备层状LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物：将步骤S1制得的层状 Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2与LiOH·H2O以1:1.05摩尔比预先混料均匀后，再以固态法烧结，控制烧结温度为800℃，烧结时间为15h，制得层状结构的 LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物。
实施例2
S1、共沉淀法合成层状Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2：以醋酸钴、醋酸锰、醋酸镍及氢氧化铵为前驱体，四者的摩尔比为：0.08:0.23:0.69:0.8，向前驱体混合溶液中滴加混合碳酸钠/氢氧化钠溶液，通过控制混合碳酸钠/氢氧化钠溶液的滴加速度调节反应液的pH值为8.3，反应液温度为55℃，碳酸钠与氢氧化钠的摩尔比为3:1，这样，即可通过共沉淀法合成层状Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2；
S2、制备层状LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物：将步骤S1制得的层状 Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2与LiOH·H2O以1:1.05摩尔比预先混料均匀后，再以固态法烧结，控制烧结温度为800℃，烧结时间为15h，制得层状结构的 LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物。
实施例3
S1、共沉淀法合成层状Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2：以醋酸钴、醋酸锰、醋酸镍及氢氧化铵为前驱体，四者的摩尔比为：0.08:0.23:0.69:0.8，向前驱体混合溶液中滴加混合碳酸钠/氢氧化钠溶液，通过控制混合碳酸钠/氢氧化钠溶液的滴加速度调节反应液的pH值为7.5，反应液温度为55℃，碳酸钠与氢氧化钠的摩尔比为3:1，这样，即可通过共沉淀法合成层状Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2；
S2、制备层状LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物：将步骤S1制得的层状 Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2与LiOH·H2O以1:1.05摩尔比预先混料均匀后，再以固态法烧结，控制烧结温度为600℃，烧结时间为20h，制得层状结构的 LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物。
实施例4
S1、共沉淀法合成层状Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2：以醋酸钴、醋酸锰、醋酸镍及氢氧化铵为前驱体，四者的摩尔比为：0.08:0.23:0.69:0.8，向前驱体混合溶液中滴加混合碳酸钠/氢氧化钠溶液，通过控制混合碳酸钠/氢氧化钠溶液的滴加速度调节反应液的pH值为8.5，反应液温度为55℃，碳酸钠与氢氧化钠的摩尔比为2:1，这样，即可通过共沉淀法合成层状Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2；
S2、制备层状LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物：将步骤S1制得的层状 Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2与LiOH·H2O以1:1.05摩尔比预先混料均匀后，再以固态法烧结，控制烧结温度为1000℃，烧结时间为8h，制得层状结构的 LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物。
图1和图2所示的分别是实施例1和实施例2的SEM图，从图中可见，本发明的产品为微米级的颗粒状产物且尺寸均匀，结合图3和图4的Rietveld精修图分析可知，实施例1和实施例2制得的样品的晶体结构为非常相似的层状结构，样品的各晶体参数大致相同，其结构式为LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2。
对比例1
本对比例采用碳酸钠溶液代替实施例2中的碳酸钠/氢氧化钠溶液，其余制备参数和条件均与实施例2相同。
应用例1
将实施例1的产物LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物作为阴极材料应用于锂电池上，以石墨或锂金属为阳极,以浓度为1M的LiPF6/EC:DEC为电解质。对该锂电池进行充放电检测，检测结果见图5和图7。
应用例2
将实施例2的产物LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物作为阴极材料应用于锂电池上，以石墨或锂金属为阳极,以浓度为1M的LiPF6/EC:DEC为电解质。对该锂电池进行充放电检测，检测结果见图6和图8。
对比例2
将对比例1的产物作为阴极材料LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物应用于锂电池上，以石墨或锂金属为阳极,以浓度为1M的LiPF6/EC:DEC为电解质。对该锂电池进行充放电检测，检测结果见图9和图10。
对应用例1、应用例2及对比例2的锂电池进行性能检测，检测结果见图5 至图10。
从图中可见，应用例1的首次充电容量为225mAh/g，放电容量为168mAh/g；应用例2的首次充电容量为213mAh/g，放电容量为165mAh/g；而对比例2的首次充电容量为204mAh/g，放电容量为140mAh/g。可见，本发明的制备方法得到的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物能够获得更高的电学容量，电学性能更稳定，库仑效率更优。另外，本发明的各实施例产物和对比例2的容量退化率基本相似，实施例1为最优实施例。这是因为：碳酸钠与氢氧化钠的摩尔比2:1时有利于形成球形颗粒的样品，而且具有高振实密度；但过多的碳酸钠(碳酸钠与氢氧化钠摩尔比为3:1)则会减少完整球形颗粒样品的形成，导致振实密度减少，产品性能变劣。
综上，本发明的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2是在一种新的合成条件下制得的晶体结构为层状的化合物，该化合物形貌独特、尺寸均匀、振实密度高，其特殊的晶体结构赋予其更优的库仑效率和循环性能，其可作为电池上的阴极材料使用，具有极好的工业前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物，其特征在于，化合物的晶体结构为层状，于混合碳酸钠/氢氧化钠溶液共沉淀法下合成。
2.制备权利要求1所述的层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物的方法，其特征在于，包括步骤：
S1、共沉淀法合成层状Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2：以醋酸钴、醋酸锰、醋酸镍及氢氧化铵为前驱体，向前驱体混合溶液中滴加混合碳酸钠/氢氧化钠溶液，通过共沉淀法合成层状Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2；
S2、制备层状LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物：将步骤S1制得的层状Ni0.69Mn0.23Co0.08(OH)2与LiOH·H2O以摩尔比为1:1.05预先混料均匀后，再以固态法烧结，制得层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物。
3.根据权利要求2所述的制备层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物的方法，其特征在于，所述步骤S1中，醋酸钴、醋酸锰、醋酸镍及氢氧化铵的摩尔比为：0.08:0.23:0.69:0.8。
4.根据权利要求2所述的制备层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物的方法，其特征在于，所述步骤S1中，通过控制混合碳酸钠/氢氧化钠溶液的滴加速度调节反应液的pH值为7.5～8.5。
5.根据权利要求4所述的制备层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物的方法，其特征在于，反应液的pH值为8.3。
6.根据权利要求2所述的制备层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物的方法，其特征在于，所述步骤S1中，反应液温度为55℃。
7.根据权利要求2所述的制备层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物的方法，其特征在于，所述步骤S2中，固态法烧结温度为600～1000℃，烧结时间为8～20h。
8.根据权利要求7所述的制备层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物的方法，其特征在于，所述步骤S2中，固态法烧结温度为800℃，烧结时间为15h。
9.根据权利要求2所述的制备层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物的方法，其特征在于，混合碳酸钠/氢氧化钠溶液中，碳酸钠与氢氧化钠的摩尔比为2:1～3:1。
10.权利要求1所述的层状结构的LiNi0.69Mn0.23Co0.08O2化合物作为电池的阴极材料使用。
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