CN111082026A - 一种包覆钨酸锂的三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种包覆钨酸锂的三元正极材料及制备方法，制备方法包括将镍钴锰氢氧化物前躯体进行煅烧，得到多孔镍钴锰氧化物前躯体；将钨源溶解在溶剂中形成钨源溶液；将多孔镍钴锰氧化物前驱体分散在钨源溶液中，再进行搅拌、浸渍和蒸干，得到粉末产物；将粉末产物与锂源按摩尔比为1:1.03～1.05混合后进行烧结，得到包覆钨酸锂的三元正极材料。所得正极材料为多孔镍钴锰酸锂，所述多孔镍钴锰酸锂不仅表面包覆有钨酸锂，而且孔隙内壁还包覆有钨酸锂，使正极材料的容量保持率与循环性能得到有效提高。

Description

一种包覆钨酸锂的三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料领域，特别涉及一种包覆钨酸锂的三元正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子可充电二次电池早在20世纪晚期就被日本Sony公司成功的商业化应用，从而取代了原有的镍氢等二次电池。目前锂离子电池已经广泛应用于各种便携式电子产品、电动工具和储能系统。在全球能源和环境问题日益严峻的情况下，锂离子电池逐步走向电动汽车动力领域，因此要求锂离子电池具有高能量密度、高功率密度、环境友好、安全性好、价格便宜等优点。目前的三元正极材料实际上综合了LiCoO2、LiNiO2和LiMnO2三种材料的优点，性能优于单一成分的层状正极材料，具有广阔的应用前景。
高镍三元正极材料同时继承了LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2的优点，材料中三种元素对材料性能的影响各不相同：Co能有效稳定三元材料的层状结构并抑制阳离子混排，提高材料的电子导电性和改善循环性能；Mn能降低成本，改善材料的结构稳定性和安全性；Ni作为活性物质有助于提高容量。高镍正极材料在动力电池领域逐渐取代了LiCoO2、LiFePO4。但是高镍正极材料也存在一些问题，其暴露在空气中时表面会形成LiOH和Li2CO3，此外高镍正极材料表面的Ni4+在充放电过程中会与电解质溶液发生副反应形成固体电解质界面膜(SEI膜)。SEI膜的化学性质很大程度上取决于电解质溶液的组成。它的形成将消耗电解质溶液，导致首次充放电效率和容量降低。此外，SEI膜中含有的绝缘物质会阻碍锂离子扩散到活性材料中，导致电池阻抗增大。高镍三元正极材料表面Ni4+与电解质溶液间的反应将伴随着气体逸出，材料表面的Ni4+越多，材料与电解液之间越容易发生副反应。这种副反应会使电池内部产生大量的气体，这些气体将会增大电池内压，造成安全隐患。研究显示，充电截止电压越高，电池内部释放气体越多，电池内压升高速度越快。为了改善这种情况，一般采用表面包覆的方法在材料表面涂覆一层物理保护层以减少或隔绝活性物质与电解液和空气的接触，从而改善材料综合性能。
发明内容
本发明提供了一种包覆钨酸锂的三元正极材料的制备方法，其目的是为了通过在多孔三元正极材料孔隙内壁包覆钨酸锂，以及在其表面包覆钨酸锂来提高三元正极材料的容量保持率和循环性能。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种包覆钨酸锂的三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将镍钴锰氢氧化物前躯体进行煅烧，得到多孔镍钴锰氧化物前躯体；
(2)将钨源溶解在溶剂中形成钨源溶液；
(3)将步骤(1)所得多孔镍钴锰氧化物前驱体分散在步骤(2)所得钨源溶液中，再进行搅拌、浸渍和蒸干，得到粉末产物；
其中，钨源中的钨元素与多孔镍钴锰氧化物前驱体中过渡金属元素的摩尔比满足：W/(Ni+Co+Mn)＝0.08～0.64％；
当W含量过低时起不到改性材料的作用或作用不明显，当W含量过高时会使材料的充放电比容量损失较多，所以要控制在上述范围内。
(4)将步骤(3)所得粉末产物与锂源混合后进行烧结，得到包覆钨酸锂的三元正极材料。
优选地，步骤(1)中的煅烧温度为250～1000℃；煅烧气氛为空气、氧气或空气与氧气的组合气体；煅烧时间为1～15h。
镍钴锰氢氧化物前躯体在高温下发生分解反应得到氧化物前躯体和水，水在高温下以气体的形式存在，在煅烧过程中水蒸汽从材料内部释放到环境中最终得到多孔氧化物前驱体。
优选地，步骤(2)中所述钨源为偏钨酸铵、仲钨酸铵、氧化钨、钨酸钠和钨酸中的一种或多种。
优选地，步骤(2)中所述溶剂为纯水、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇和丙三醇中的一种或多种。
优选地，步骤(3)中所述蒸干包括水浴蒸干、油浴蒸干、鼓风干燥、真空干燥或冷冻干燥。
优选地，步骤(3)中所述多孔镍钴锰氧化物前驱体与钨源溶液的固液比为1:(1～100)。
溶剂主要起到溶解钨源和完全浸润多孔镍钴锰氧化物前驱体的作用，溶剂不足则钨源不能完全溶解或者溶液不能完全浸润多孔镍钴锰氧化物前驱体，而溶剂过多后续过程不容易蒸干，所以要选择合理的液固比。
优选地，步骤(4)中所述锂源为锂的氧化物、锂的氢氧化物、锂的碳酸盐、锂的醋酸盐、锂的硝酸盐和锂的草酸盐中的一种或多种。
优选地，步骤(4)中粉末产物中三元前驱体与锂盐的摩尔比为(Ni+Co+Mn)：Li＝1:0.95～1.10。
优选地，步骤(4)中烧结条件具体为：在400～550℃下预烧4～10h，再在600～900℃下烧结10～30h；升温速率为2～7℃/min；烧结气氛为氧气、空气或两者的组合气体。
本发明还提供一种由上述方法制备而成的包覆钨酸锂的三元正极材料，所述三元正极材料为多孔镍钴锰酸锂；所述多孔镍钴锰酸锂的孔隙内壁和所述多孔镍钴锰酸锂的表面均包覆有钨酸锂；所述多孔镍钴锰酸锂的化学式为LiaNixCoyMn1-x-yO2；其中，0.5≤x＜1，0＜y≤0.25，0＜z≤0.25，且x+y+z＝1；0.95≤a≤1.10。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
传统方法对三元正极材料的包覆仅仅是在材料的表面包覆一层物质，而本发明所述的不仅仅可以在材料表面包覆，而且还可以在多孔材料孔隙内壁上进行包覆。对正极材料进行包覆的目的是为了防止材料与电解液进行副反应，然而正极材料经高温烧结后或多或少会在材料中形成一些孔隙，如果仅在表面进行包覆只是防止了材料表面与电解液的副反应，当电解液进入材料内部是还是会和材料发生副反应从而影响材料的性能，本发明进行材料孔隙内壁包覆就是为了防止材料内部副反应的发生，使三元正极材料的容量保持率与循环性能得到有效提高。
本发明提供的实施例中，将所得的正极材料与金属锂组装成扣式电池，在2.8～4.3V电压区间测试其电化学性能。材料在1C电流密度下的循环性能较稳定，首次放电比容量为171.9mAh g-1，经过50次循环后放电容量为163.7mAh g-1容量保持率为95.23％，说明此方法制备的材料循环稳定性得到了更加明显的提升。
本发明的包覆钨酸锂的锂离子电池三元正极材料的制备方法操作简单，工艺环保，可控性好，适合大规模生产。
附图说明
图1为实施例1得到的多孔三元前驱体的SEM图；
图2为实施例1得到的包覆钨酸锂的三元正极材料的三元正极材料SEM图；
图3为实施例1、实施例2和对比实施例1的三元正极材料的XRD比较图；
图4为实施例1、实施例2和对比实施例1的三元正极材料组装成半电池的循环性能曲线比较图；
图5为实施例2和对比实施例2的三元正极材料组装成半电池的循环性能曲线比较图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
实施例1
一种包覆钨酸锂的三元正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，钨酸锂与LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2中过渡金属元素满足如下摩尔比：W/(Ni+Co+Mn)＝0.08％。
上述包覆钨酸锂的三元正极材料的制备方法的具体步骤为：
(1)称取5g三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，放入管式炉内，在空气气氛下750℃煅烧4h。
(2)称取0.0084g仲钨酸铵，溶于20ml纯水中，搅拌至仲钨酸铵完全溶解。
(3)将步骤(1)中煅烧后的前驱体称取3g加入步骤(2)中的溶液中，在室温下搅拌10h，然后在90℃油浴锅内搅拌至蒸干，得到粉末固体。
(4)根据过渡金属与锂摩尔比配比为1：1.05称取1.8943gLiOH，研磨0.5h使锂源和前驱体充分混合均匀，将混合后的固体粉末在纯氧气气氛下，先以5℃/min升温至450℃，保温6h，然后再以5℃/min继续升温至800℃，保温15h，随炉冷却后得到粒度较细的包覆钨酸锂的三元正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
预烧处理后的前驱体的SEM图谱如图1所示，包覆钨酸锂的三元正极材料球形颗粒如图2所示。从图中可以看出，预烧后得到的氧化物前驱体表面呈现出明显的多孔结构，包覆后材料的一次颗粒要比未加入包覆物质的材料的一次颗粒小。材料的XRD图谱如图3所示，烧制得到的正极材料具有α-NaFeO2结构，峰高而尖锐，说明材料结晶性很好。
将所得正极材料与金属锂组装成扣式电池，在2.8～4.3V电压区间测试其电化学性能。从图4中可以看出，材料在1C电流密度下的循环性能较稳定，首次放电比容量为184.4mAh g-1，经过50次循环后放电容量为159.7mAh g-1容量保持率为86.61％，说明此方法制备的材料循环稳定性得到了明显的提升。
实施例2
一种包覆钨酸锂的三元正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，钨酸锂与LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2中过渡金属元素满足如下摩尔比：W/(Ni+Co+Mn)＝0.16％
上述包覆钨酸锂的三元正极材料的制备方法的具体步骤为：
(1)称取5g三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，放入管式炉内，在空气气氛下750℃煅烧4h。
(2)称取0.0168g仲钨酸铵，溶于20ml纯水中，搅拌至仲钨酸铵完全溶解。
(3)将步骤(1)中煅烧过的前驱体称取3g加入步骤(2)中的溶液中，在室温下搅拌10h，然后在90℃油浴锅内搅拌至蒸干，得到粉末固体。
(4)根据过渡金属与锂摩尔比配比为1：1.05称取1.8943gLiOH，研磨0.5h使锂源和前驱体充分混合均匀，将混合后的固体粉末在纯氧气气氛下，先以5℃/min升温至450℃，保温6h，然后再以5℃/min继续升温至800℃，保温15h，随炉冷却后得到粒度较细的包覆钨酸锂的三元正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
将所得的正极材料与金属锂组装成扣式电池，在2.8～4.3V电压区间测试其电化学性能。从图4中可以看出，材料在1C电流密度下的循环性能较稳定，首次放电比容量为171.9mAh g-1，经过50次循环后放电容量为163.7mAh g-1容量保持率为95.23％，说明此方法制备的材料循环稳定性得到了更加明显的提升。
对比例1
选取与上述实施例相同的前驱体，进行以下处理：
(1)称取三元前驱体5g，放入管式炉内，在空气气氛下750℃煅烧4h。
(2)将步骤(1)中的固体粉末称量，计算粉末中的前驱体金属摩尔量，根据金属摩尔量与锂盐摩尔比配比为1：1.05进行配锂。固体粉末与锂盐混合均匀后，在纯氧气气氛，先以5℃/min升温至450℃，保温6h，然后再以5℃/min继续升温至800℃，保温15h，随炉冷却后得到LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
材料的XRD图谱如图3所示，烧制得到的正极材料具有α-NaFeO2结构，峰高而尖锐，说明材料结晶性很好。
将所得正极材料与锂片组装成扣式电池进行测试，结果如图4所示，1C电流密度下经行循环测试，首次放电比容量为182.4mAh g-1，经过50次循环后放电容量为131.6mAh g-1容量保持率为72.15％，材料的循环稳定性较差。
对比例2
选取与上述实施例相同的前驱体，进行以下处理：
(1)称取5g氢氧化物前驱体，计算前驱体金属摩尔量，根据金属摩尔量与锂盐摩尔比配比为1：1.05进行配锂。固体粉末与锂盐混合均匀后，在纯氧气气氛，先以5℃/min升温至450℃，保温6h，然后再以5℃/min继续升温至800℃，保温15h，随炉冷却后得到LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
(2)根据包覆层中钨元素与LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2中过渡金属元素摩尔比为W/(Ni+Co+Mn)＝0.16％称取0.0160g仲钨酸铵与3gLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料充分混合。
(3)将步骤(2)中得到的混合固体粉末在氧气气氛下以5℃/min升温至600℃，保温6h，随炉冷却后得到表面包覆钨化合物的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
将材料与锂片组装成扣式电池进行测试，结果如图5所示，1C电流密度下经行循环测试，首次放电比容量为180.4mAh g-1，经过30次循环后放电容量为171.4mAh g-1容量保持率为95.01％。而实施例2中所得包覆钨酸锂的三元正极材料(包括孔隙内壁包覆与表面包覆)，30次循环后容量保持率为96.16％，所以孔隙内壁包覆钨化合物的方法可以更为有效的提高材料的容量保持率。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种包覆钨酸锂的三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将镍钴锰氢氧化物前躯体进行煅烧，得到多孔镍钴锰氧化物前躯体；
(2)将钨源溶解在溶剂中形成钨源溶液；
(3)将步骤(1)所得多孔镍钴锰氧化物前驱体分散在步骤(2)所得钨源溶液中，再进行搅拌、浸渍和蒸干，得到粉末产物；
其中，钨源中的钨元素与多孔镍钴锰氧化物前驱体中过渡金属元素的摩尔比满足：W/(Ni+Co+Mn)＝0.08～0.64％；
(4)将步骤(3)所得粉末产物与锂源混合后进行烧结，得到包覆钨酸锂的三元正极材料。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中的煅烧温度为250～1000℃；煅烧气氛为空气、氧气或空气与氧气的组合气体；煅烧时间为1～15h。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述钨源为偏钨酸铵、仲钨酸铵、氧化钨、钨酸钠和钨酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶剂为纯水、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇和丙三醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述蒸干包括水浴蒸干、油浴蒸干、鼓风干燥、真空干燥或冷冻干燥。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述多孔镍钴锰氧化物前驱体与钨源溶液的固液比为1:(1～100)。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述锂源为锂的氧化物、锂的氢氧化物、锂的碳酸盐、锂的醋酸盐、锂的硝酸盐和锂的草酸盐中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中粉末产物中三元前驱体与锂盐的摩尔比为(Ni+Co+Mn)：Li＝1:0.95～1.10。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中烧结条件具体为：在400～550℃下预烧4～10h，再在600～900℃下烧结10～30h；升温速率为2～7℃/min；烧结气氛为氧气、空气或两者的组合气体。
10.一种由权利要求1～9任意一项所述方法制备而成的包覆钨酸锂的三元正极材料，其特征在于，所述三元正极材料为多孔镍钴锰酸锂；所述多孔镍钴锰酸锂的孔隙内壁和所述多孔镍钴锰酸锂的表面均包覆有钨酸锂；所述多孔镍钴锰酸锂的化学式为LiaNixCoyMn1-x-yO2；其中，0.5≤x＜1，0＜y≤0.25，0＜z≤0.25，且x+y+z＝1；0.95≤a≤1.10。
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