CN108933247B - 一种制备azo包覆523单晶镍钴锰三元正极材料的方法及产品 - Google Patents

一种制备azo包覆523单晶镍钴锰三元正极材料的方法及产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种简易制备AZO包覆523单晶镍钴锰三元正极材料的方法及产品，正极材料采用三段烧结而成单颗粒形貌，粒径分布为0.5‑20μm，再采用湿法球磨结合固相法包覆AZO，产品化学式为x wt%AZO·LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(0≤x≤2.0)。本发明安全、高效，所得AZO包覆523单晶镍钴锰三元正极材料颗粒完整、分布均匀、具有优良的微观结构，且具有较好的电化学性能，适用于工业化生产。

Description

一种制备AZO包覆523单晶镍钴锰三元正极材料的方法及产品
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料制造技术领域，具体涉及一种简易制备AZO包覆523单晶镍钴锰三元正极材料的方法及产品。
背景技术
锂离子电池由于具有能量密度高、工作电压高和循环性能优异等特点，被广泛应用于笔记本电脑、手机和数码相机等便携式电子器件。随着各种电子产品趋于小型化、微型化和多功能化，对锂离子电池的能量密度提出了更高的要求。
与传统的磷酸铁锂正极材料相比，三元锂电池实现了更高比能量。然而镍钴锰酸锂三元正极材料也有自身缺陷，如循环性能差、首效低和倍率性能不理想等。其中，循环性能差主要是因为在高电压条件下，正极表面吸附的杂质会放出气体，使得电极与电解液之间的接触电阻增大。此外，锂离子三元正极材料的晶体结构较为复杂，在高电压条件下更加加剧了电极和电解液的反应，使循环性能恶化。针对这些问题，科研工作者们提出制备单晶型的三元锂离子正极材料。相比于传统的二次球正极材料，单晶三元锂离子正极材料能够提高锂离子传递效率，同时减少材料和电解液之间的界面反应，从而提高材料的倍率性能和循环性能。尽管在高充电电压的条件下，电池也能够正常的工作。然而，通过实验后发现单晶型正极材料循环性能较差，须通过表面包覆和掺杂来提升材料的稳定性。目前，已报道的表面包覆材料有单质、氧化物和一些锂盐等，已报道的掺杂元素有铝、镧和锆等。
相比于元素掺杂来说，表面包覆具有制备简单、产率高和适于工业化等优点。通过研究发现，掺铝的氧化锌薄膜具有优异的导电性，将其包覆在523单晶三元正极材料表面能够提升材料的电化学性能。
目前常规的AZO包覆三元正极材料采用溶胶凝胶制备，湿法包覆一般是通过调节PH，或直接蒸干，如苏州大学申请的“AZO包覆锰酸锂二次锂电池正极材料及其制备方法”（专利申请号201210556449.7）、“AZO包覆镍锰酸锂二次锂电池正极材料及其制备方法”（专利申请号：201210556546.6）等，这样易产生局部包覆不均匀现象，影响产品最终性能。同时溶胶凝胶制备工艺复杂，商业化比较难。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种解决上述问题的一种简易制备AZO包覆523单晶型镍钴锰三元正极材料的方法及产品，采用湿法球磨结合固相烧结包覆，包覆均匀，提升材料的电化学性能，更易工业化生产。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种简易制备AZO包覆523单晶镍钴锰三元正极材料的方法，包括以下步骤：
1）混料：称量碳酸锂、Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和球磨珠加入到球磨罐中，干法球磨2~10h，球磨结束分离出球磨珠得到黑色粉体，上述碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2摩尔比为1：0.8~1.2，球磨珠的质量和混料质量比为0.5~10：1；
2）一烧：将步骤1）所得粉体进行热处理至反应完成，得到523单晶镍钴锰三元正极材料，得到的粉体材料过300目筛，称作基体材料，所述热处理的升温程序是：在300-600℃下低温预烧结2-8h；然后在600-800℃下中段保温烧结2-8h；再在800-1200℃下高温焙烧10-25h，冷却至室温出炉；
3）湿法球磨：将九水硝酸铝和醋酸锌按摩尔比2:98加入到球磨罐中，同时将步骤2）所得粉体材料加入到球磨罐中，其中AZO与粉体材料的质量比为0.1-5：100，加入乙醇和球磨珠，以100-500 rad/min的速度搅拌1-5h，然后放置到真空干燥箱中120℃干燥1~6h；
4）二次烧结：将步骤3）所得固体物质进行二次烧结，热处理的升温程序是：室温下以1~10℃/min升温到300~600℃，保温60~240 min，然后自然冷却至后自然冷却，得到的粉体研磨后过300目筛，得目标产物：AZO包覆523单晶型镍钴锰三元正极材料。
本发明进一步改进方案是，步骤1）中球磨罐为聚四氟乙烯材质，球磨珠为二氧化锆材质，球磨珠粒径为5~10mm，球磨机转速为200~2000 rad/min，球磨珠与混合料质量比为0.5~10: 1。
本发明还提供根据上述方法制备的一种AZO包覆523单晶镍钴锰三元正极材料，其分子式为：x wt% AZO·LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 (0≤x≤5.0)。
本发明制备的一种AZO包覆523单晶镍钴锰三元正极材料为纯相，具有优越的电化学性能。当x=1.5时性能最佳，1.5 wt%AZO·LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2在1C下首次放电比容量高达145 mA h g-1，100次循环后的容量保持率为98%，循环性能优越。
本发明与现有技术相比，具有以下明显优点：
与传统的溶胶凝胶湿法包覆工艺相比，本发明湿法球磨结合固相烧结包覆，工艺简单，只需将正极材料与铝盐和锌盐加入到球磨罐中以乙醇为介质搅拌一段时间，然后将混合物烘干和烧结即可得到我们所要的产品，生产中对所用的铝盐和锌盐没有具体的要求，有利于工业化生产。同时湿法球磨步骤中AZO包覆材料与523单晶镍钴锰三元正极材料之间流动性好，混料均匀，包覆均匀，产品性能得到提升，具有较高的充放电容量、良好的倍率性能。
附图说明
图1为实例3得到的镍钴锰三元锂离子电池正极材料的SEM图；
图2为对比例1得到的镍钴锰三元锂离子电池正极材料的SEM图；
图3为对比例2得到的镍钴锰三元锂离子电池正极材料的SEM图；
图4为实例3得到的镍钴锰三元锂离子电池正极材料的XRD图；
图5为对比例1得到的镍钴锰三元锂离子电池正极材料的XRD图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
0.5 wt%AZO·LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料的制备
按照一定的摩尔比将碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2先后加入到球磨罐中，500rad/min球磨2h，其中球磨罐为聚四氟乙烯材质，球磨珠为二氧化锆材质，球磨珠粒径为5mm，球磨珠与混合料的质量比为2:1。上述碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2摩尔比为1.06:1（因为锂在高温下会有一部分的升华，所以锂必须稍过量）。球磨结束分离出球磨珠得到一种黑色粉体。将粉体在马弗炉中热处理：室温下5℃/min升温到400℃，在该温度下保温2h，然后升温至500℃保温4h，最后升温至900℃保温10h。粉体取出后过300目筛，研磨后用去离子水清洗，后再用乙醇清洗，后再放置到真空干燥箱中120℃干燥3h。
将粉体取出后过300目筛，筛后料与一定量的九水硝酸铝和醋酸锌加入到以乙醇为溶剂的球磨罐中球磨，其中包覆所用到的AZO用量为材料中质量的0.5%，以100-500 rad/min的速度搅拌4h，所得到的固体材料放置到真空干燥箱中120℃干燥3h。将干燥后的材料放入至马弗炉中，以5℃/min升温速率升温到450℃，保温2h后自然冷却。得到的粉体研磨后过300目筛，得到实施例1样品。
实施例2
1.0 wt%AZO·LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料的制备
按照一定的摩尔比将碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2先后加入到球磨罐中，500rad/min球磨2h，其中球磨罐为聚四氟乙烯材质，球磨珠为二氧化锆材质，球磨珠粒径为5mm，球磨珠与混合料的质量比为2:1。上述碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2摩尔比为1.06:1（因为锂在高温下会有一部分的升华，所以锂必须稍过量）。球磨结束分离出球磨珠得到一种黑色粉体。将粉体在马弗炉中热处理：室温下5℃/min升温到400℃，在该温度下保温2h，然后升温至500℃保温4h，最后升温至900℃保温10h。粉体取出后过300目筛，研磨后用去离子水清洗，后再用乙醇清洗，后再放置到真空干燥箱中120℃干燥3h。
将粉体取出后过300目筛，筛后料与一定量的九水硝酸铝和醋酸锌加入到以乙醇为溶剂的球磨罐中球磨，其中包覆所用到的AZO用量为材料中质量的1.0%，以100-500 rad/min的速度搅拌4h，所得到的固体材料放置到真空干燥箱中120℃干燥3h。将干燥后的材料放入至马弗炉中，以5℃/min升温速率升温到450℃，保温2h后自然冷却。得到的粉体研磨后过300目筛，得到实施例1样品。
实施例3
1.5 wt%AZO·LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料的制备
按照一定的摩尔比将碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2先后加入到球磨罐中，500rad/min球磨2h，其中球磨罐为聚四氟乙烯材质，球磨珠为二氧化锆材质，球磨珠粒径为5mm，球磨珠与混合料的质量比为2:1。上述碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2摩尔比为1.06:1（因为锂在高温下会有一部分的升华，所以锂必须稍过量）。球磨结束分离出球磨珠得到一种黑色粉体。将粉体在马弗炉中热处理：室温下5℃/min升温到400℃，在该温度下保温2h，然后升温至500℃保温4h，最后升温至900℃保温10h。粉体取出后过300目筛，研磨后用去离子水清洗，后再用乙醇清洗，后再放置到真空干燥箱中120℃干燥3h。
将粉体取出后过300目筛，筛后料与一定量的九水硝酸铝和醋酸锌加入到以乙醇为溶剂的球磨罐中球磨，其中包覆所用到的AZO用量为材料中质量的1.5%，以100-500 rad/min的速度搅拌4h，所得到的固体材料放置到真空干燥箱中120℃干燥3h。将干燥后的材料放入至马弗炉中，以5℃/min升温速率升温到450℃，保温2h后自然冷却。得到的粉体研磨后过300目筛，得到实施例1样品。
实施例4
2.0 wt%AZO·LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料的制备
按照一定的摩尔比将碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2先后加入到球磨罐中，500rad/min球磨2h，其中球磨罐为聚四氟乙烯材质，球磨珠为二氧化锆材质，球磨珠粒径为5mm，球磨珠与混合料的质量比为2:1。上述碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2摩尔比为1.06:1（因为锂在高温下会有一部分的升华，所以锂必须稍过量）。球磨结束分离出球磨珠得到一种黑色粉体。将粉体在马弗炉中热处理：室温下5℃/min升温到400℃，在该温度下保温2h，然后升温至500℃保温4h，最后升温至900℃保温10h。粉体取出后过300目筛，研磨后用去离子水清洗，后再用乙醇清洗，后再放置到真空干燥箱中120℃干燥3h。
将粉体取出后过300目筛，筛后料与一定量的九水硝酸铝和醋酸锌加入到以乙醇为溶剂的球磨罐中球磨，其中包覆所用到的AZO用量为材料中质量的2.0%，以100-500 rad/min的速度搅拌4h，所得到的固体材料放置到真空干燥箱中120℃干燥3h。将干燥后的材料放入至马弗炉中，以5℃/min升温速率升温到450℃，保温2h后自然冷却。得到的粉体研磨后过300目筛，得到实施例1样品。
对比例1
LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料的制备
按照一定的摩尔比将碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2先后加入到球磨罐中，500rad/min球磨2h，其中球磨罐为聚四氟乙烯材质，球磨珠为二氧化锆材质，球磨珠粒径为5mm，球磨珠与混合料的质量比为2:1。上述碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2摩尔比为1.06:1（因为锂在高温下会有一部分的升华，所以锂必须稍过量）。球磨结束分离出球磨珠得到一种黑色粉体。将粉体在马弗炉中热处理：室温下5℃/min升温到400℃，在该温度下保温2h，然后升温至500℃保温4h，最后升温至900℃保温10h。粉体取出后过300目筛，研磨后用去离子水清洗，后再用乙醇清洗，后再放置到真空干燥箱中120℃干燥3h，研磨后得到对比例1样品。
对比例2
湿法包覆1.5 wt%AZO·LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料的制备
按照一定的摩尔比将碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2先后加入到球磨罐中，500rad/min球磨2h，其中球磨罐为聚四氟乙烯材质，球磨珠为二氧化锆材质，球磨珠粒径为5mm，球磨珠与混合料的质量比为2:1。上述碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2摩尔比为1.06:1（因为锂在高温下会有一部分的升华，所以锂必须稍过量）。球磨结束分离出球磨珠得到一种黑色粉体。将粉体在马弗炉中热处理：室温下5℃/min升温到400℃，在该温度下保温2h，然后升温至500℃保温4h，最后升温至900℃保温10h。粉体取出后过300目筛，研磨后用去离子水清洗，后再用乙醇清洗，后再放置到真空干燥箱中120℃干燥3h。
按摩尔比98:2称取九水硝酸铝和醋酸锌溶于去离子水中，下面简称AZO溶液。将粉体取出后过300目筛，筛后料加入到配置好的AZO溶液中，其中包覆所用到的AZO用量为材料中质量的1.5%。将上述混合溶液放入超声分散器中分散30min后放置到水浴中80℃下蒸发溶剂，直至成溶胶凝胶状，所得到的材料放置到真空干燥箱中120℃干燥3h。将干燥后的材料放入至马弗炉中，以5℃/min升温速率升温到450℃，保温2h后自然冷却。得到的粉体研磨后过300目筛，得到对比例2样品。
物相和形貌表征：
图1、图2、图3为实施例3、对比例1、对比例2样品的SEM图，发现颗粒的粒径主要在6-8μm之间。从图1、图3上可以看出，有明显的一层物质包覆在单晶表面，但是图1没有图3分布均匀。
图4和图5为实施例3和对比例1样品的XRD图，发现衍射峰与文献中衍射峰相一致，表明制备的材料是层状结构。图中的衍射峰都很尖锐，说明样品的晶型较为完整。这说明AZO的包覆并不会影响三元正极材料晶体的结构。
本发明制备的复合正极材料可采用涂浆法制备锂离子电池用正极。其具体操作是将活性成分（三元正极材料）、导电剂Super-Pcarbon、粘结剂NMP按90:5:5的质量比混合，然后均匀涂在铝箔上，经100℃真空干燥后10Mpa压实后得到电极极片。
电化学性能测试：
以上述实施例制备得到的材料为活性成分制成工作电极，金属锂为参比电极，Celgard2400为隔膜，1mol/LLiPF6的EC/DEC/DMC(体积比为1:1:1)溶液为电解液。组装成CR2032扣式电池，在电池测试系统上进行恒流充放电性能测试。充电电压范围为3～4.3V。
表1给出的是几种实施例与对比例1、对比例2的实验数据对比，从表一中可以看出：当x=1.5时，材料所表现出来的放电比容量最高，循环100次以后材料的容量保持率也最高。值得注意的是：与没有包覆的材料相比，包覆了AZO材料的首次放电比容量有一定的提高，在100圈循环后衰减较少，这可能的原因是AZO可以有效的将电解液与活性物质隔开，减少副反应的发生，从而提高材料的循环性能，本发明实施例1-4固相包覆放电循环100次后容量保持率在96.4-97.9%之间，稳定性高，对比例2湿法包覆放电循环100次后容量保持率为95%，相比实施例3略低，而未经包覆的对比例1仅在84.8%，对材料进行包覆的意义便在于此。
表1
Figure 742439DEST_PATH_IMAGE002

Claims (2)

1.一种制备AZO包覆523单晶镍钴锰三元正极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）混料：称量碳酸锂、Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和球磨珠加入到球磨罐中，干法球磨2~10h，球磨结束分离出球磨珠得到黑色粉体，上述碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2摩尔比为1：0.8~1.2，球磨珠的质量和混料质量比为0.5~10：1；
2）一烧：将步骤1）所得粉体进行热处理至反应完成，得到523单晶镍钴锰三元正极材料，得到的粉体材料过300目筛，称作基体材料，所述热处理的升温程序是：在300-600℃下低温预烧结2-8h；然后在600-800℃下中段保温烧结2-8h；再在800-1200℃下高温焙烧10-25h，冷却至室温出炉；
3）湿法球磨：将九水硝酸铝和醋酸锌按摩尔比2:98加入到球磨罐中，同时将步骤2）所得粉体材料加入到球磨罐中，其中AZO与粉体材料的质量比为1.5：100，加入乙醇和球磨珠，以100-500 rad/min的速度搅拌1-5h，然后放置到真空干燥箱中120℃干燥1~6h；
4）二次烧结：将步骤3）所得固体物质进行二次烧结，热处理的升温程序是：室温下以1~10℃/min升温到300~600℃，保温60~240 min，然后自然冷却，得到的粉体研磨后过300目筛，得目标产物：AZO包覆523单晶型镍钴锰三元正极材料；
所述AZO包覆523单晶型镍钴锰三元正极材料分子式为：1.5 wt% AZO·LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。
2.根据权利要求1所述的一种制备AZO包覆523单晶镍钴锰三元正极材料的方法，其特征在于：步骤1）中球磨罐为聚四氟乙烯材质，球磨珠为二氧化锆材质，球磨珠粒径为5~10mm，球磨机转速为200~2000 rad/min，球磨珠与混合料的质量比为0.5~10：1。
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