CN111099664A - 523型正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种523型正极材料的制备方法，包括如下步骤：先取一定量的碳酸锂、523前驱体和二氧化锆球磨珠，且按照先后顺序分别加入球磨罐中并进行搅拌；再将完成配料放置入球磨机中，待球磨机停止运行后取出球磨罐进行过筛处理，过筛完毕后装袋放入干燥箱中烘干；接着取适量样品放入氧化铝坩锅中，然后将坩埚放入通气的马弗炉中，进行烧结程序；再接着将完成烧结程序后的样品进行过筛处理。本发明通过对正极材料的改性，以得到高放电比容量，且循环性能优异的523正极材料的样品。

Description

523型正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种523型正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是近年来发展起来的一种新型电源，与其他可充电二次电池相比，锂离子电池具有电压高，比能量高，充放电寿命长，无记性效应，无污染等优点，因此它不仅在便携式电子设备上得到广泛应用，也在电动汽车、电动自行车以及电动工具等大中型电动设备领域有广阔的应用前景，是目前世界各国争相研究和开发的热点。
目前已经发展较为成熟，被市场广泛应用的锂电池正极材料是钴酸锂，但是钴昂贵的价格，局限的容量密度，以及较低的安全性能限制了它的发展。与之相比，三元材料适中的价格、容量的优势使其正引起越来越多的关注。但是，由于现有制备工艺上的缺陷，使得三元材料的优势并没有得到充分的发挥，并且现有的523型正极材料的放电比容量和循环性能都不是很理想，因此有必要在此基础上做出改进，提供一种对523型正极材料改性的方法，提升放电比容量。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种523型正极材料的制备方法，以得到高放电比容量、循环性能优异的523正极材料的样品。
为实现上述目的，本发明提出如下技术方案：一种523型正极材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1，取一定量的碳酸锂、523前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、二氧化锆球磨珠，按照先后顺序分别加入球磨罐中，加入完毕后进行人工搅拌2-5分钟；
S2，将完成步骤S1的配料放置入球磨机中，设置球磨机的参数进行球磨工作，待球磨机停止运行后取出球磨罐进行过筛工作，过筛完毕后装袋放入干燥箱中烘干12-14h；
S3，取适量步骤S2中得到的样品放入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入通气的马弗炉中，进行烧结程序；
S4，将完成步骤S3烧结程序后的样品进行过筛处理。
优选地，所述S3包括如下步骤：
S301，从20℃升温至500-600℃的坩埚内烧结120-360min；
S302，在500-600℃的坩埚内保温烧结360-480min；
S303，在500-600℃升温至850-930℃的坩埚内烧结150-300min；
S304，在850-930℃的坩埚内保温烧结720-900min；
S305，在850-930℃降温至500℃的坩埚内烧结150-300min。
优选地，所述S1中，所述二氧化锆球磨珠与碳酸锂和523前驱体的混合物的质量比为1:1；
优选地，所述二氧化锆球磨珠包括直径分别为8mm、6mm及4mm，且三种直径的二氧化锆球磨珠的加入质量比为2:3:5；
优选地，所述S1中的523前驱体与碳酸锂中的金属摩尔比为1:1.03-1.07。
优选地，所述S1中，所述碳酸锂的纯度为99-99.9％，所述523前驱体的纯度为99-99.9％。
优选地，所述S2中，所述球磨机的转速为200-300r/min，球磨总时间为1-3h，过筛时所用的筛网为40-100目筛。
优选地，所述S304中，烧结程序为在坩埚850℃-910℃保温烧结720-900min。
优选地，所述S3中，每次称取约10-30g混合后的样品粉末放入氧化铝坩埚中。
优选地，所述S3中，将所述坩埚进行抬高处理，避免通气孔对于样品的影响。
优选地，所述S4中，过筛处理采用的筛网为300-400目筛。
优选地，所述完成过筛处理后的样品通过SEM表征和扣电测试进行容量保持率测试。
本发明的有益效果是：
1、本发明的523型正极材料的制备方法，提高了放电比容量，提升了循环性能。
2、本发明采取多段保温，确保了材料的综合性能佳。
附图说明
图1是本发明的一种523型正极材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。
如图1所示，本发明所揭示的一种523型Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，取一定量的碳酸锂、523型前驱体和二氧化锆球磨珠，且按照先后顺序分别加入球磨罐中，加入完毕后进行人工搅拌混合均匀；
S2，将完成步骤S1的配料放置入球磨机中，设置好球磨机参数进行球磨工作，待球磨机停止运行后取出球磨罐进行过筛工作，过筛完毕后装袋放入干燥箱中；
S3，取适量步骤S2中得到的样品放入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入通气的马弗炉中，进行烧结程序；
S4，将完成步骤S3烧结程序后的样品进行过筛处理。
具体地，在所述S1中，加入球磨罐的顺序为碳酸锂、523前驱体及二氧化锆球磨珠，加入的碳酸锂的纯度范围为99-99.9％，523前驱体的纯度范围为99-99.9％；加入的二氧化锆球磨珠与碳酸锂和523前驱体的混合物的质量比为1:1，加入的二氧化锆球磨珠包括直径分别为8mm、6mm及4mm，且三种直径的二氧化锆球磨珠的质量比为2:3:5。所述523前驱体中包含有金属Ni、Co和Mn，所述碳酸锂中含有金属Li，即金属(Ni+Co+Mn)与Li的摩尔比为1:1.03-1.07。所述球磨罐容量设置优选为250ml，实现材料混合更加均匀。加入完毕后，在球磨罐中对加入的材料进行人工搅拌，一般搅拌时间为2-5分钟，即可实现搅拌混合和均匀。
在所述S2中，所述球磨机的参数包括转速和时间，转速为200-300r/min，球磨总时间为1-3h，待球磨完成后采取过筛时所用的筛网为40-100目筛，过完筛后在干燥箱内烘干12-14h，以实现对混合材料的干燥处理，便于在下一步骤中更好的完成烧结程序。
在所述S3中，经过干燥后取出适量的混合样品，一般每次取10-30g，烧结程序分为好几个阶段，分别为：从20℃升温至500-600℃的坩埚内烧结120-360min，在500-600℃的坩埚内保温烧结360-480min，在500-600℃升温至850-930℃的坩埚内烧结150-300min，在850-930℃的坩埚内保温烧结720-900min，在850-930℃降温至500℃的坩埚内烧结150-300min，在烧结过程中，对烧结温度的做好过渡，并持续通入净化处理的空气，使得燃烧效果更好，得到的523正极材料综合性能更佳；在所述S4中，过筛处理中的筛网为300-400目筛。
完成过筛处理后的样品可以通过SEM表征和扣电测试进行容量保持率测试，通过不同的循环圈数得到不同的容量保持率。
优选地，当523前驱体与碳酸锂中的金属摩尔比为1:1.07，二氧化锆球磨珠与523前驱体和碳酸锂混合物的质量比为1:1，烧结程序在850-910℃保温烧结720-900min时，得到的523正极材料的样品的综合性能佳，在扣电测试300圈的循环后，容量保持率为90％。
实施例一：
先取碳酸锂、523前驱体及二氧化锆球磨珠，按照523前驱体与碳酸锂中的金属摩尔比为1:1.07，二氧化锆球磨珠与碳酸锂和523前驱体的混合物的质量比为1:1，并且按照顺序分别加入球磨罐中，进行人工搅拌2分钟至混合均匀，混合均匀后放入氧化铝坩埚中进行烧结程序，烧结程序为：从20℃升温至500℃的坩埚内烧结120min，在500℃的坩埚内保温烧结360min，在500℃升温至910℃的坩埚内烧结205min，在910℃的坩埚内保温烧结720min，在910℃降温至500℃的坩埚内烧结205min；经过烧结后的经过300目筛进行筛网，最后进行SEM表征和扣电测试，扣电测试经过300圈循环后，得到容量保持率为90％。
实施例二：
先取适量的碳酸锂、523前驱体及二氧化锆球磨珠，按照523前驱体与碳酸锂中的金属摩尔比为1:1.05，二氧化锆球磨珠与碳酸锂和523前驱体的混合物的质量比为0.5:1，并且按照顺序分别加入球磨罐，进行人工搅拌2分钟至混合均匀，混合均匀后放入氧化铝坩埚中进行烧结程序，烧结程序为：从20℃升温至500℃的坩埚内烧结120min，在500℃的坩埚内保温烧结240min，在500℃升温至870℃的坩埚内烧结185min，在870℃的坩埚内保温烧结720min，在870℃降温至500℃的坩埚内烧结185min；经过烧结后的经过400目筛进行筛网，最后进行SEM表征和扣电测试，扣电测试经过500圈循环后，得到容量保持率为80％。
实施例三：
先取适量的碳酸锂、523前驱体及二氧化锆球磨珠，按照523前驱体与碳酸锂中的金属摩尔比为1:1.07，二氧化锆球磨珠与碳酸锂和523前驱体的混合物的质量比为0.8:1，并且按照顺序分别加入球磨罐，进行人工搅拌2分钟至混合均匀，混合均匀后放入氧化铝坩埚中进行烧结程序，烧结程序为：从20℃升温至500℃的坩埚内烧结120min，在500℃的坩埚内保温烧结360min，在500℃升温至900℃的坩埚内烧结200min，在900℃的坩埚内保温烧结900min，在900℃降温至500℃的坩埚内烧结200min；经过烧结后的经过350目筛进行筛网，最后进行SEM表征和扣电测试，扣电测试经过400圈循环后，得到容量保持率为85％。
本发明通过对523正极材料进行改性，得到了高放电比容量、循环性能优异的523正极材料的样品。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种523型Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，取一定量的碳酸锂、523前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和二氧化锆球磨珠，且按照先后顺序分别加入球磨罐中，加入完毕后进行人工搅拌2-5分钟；
S2，将完成步骤S1的配料放置入球磨机中，设置球磨机的参数进行球磨工作，待球磨机停止运行后取出球磨罐进行过筛处理，过筛完毕后装袋放入干燥箱中烘干12-14h；
S3，取适量步骤S2中得到的样品放入氧化铝坩锅中，然后将坩埚放入通气的马弗炉中，进行烧结程序；
S4，将完成步骤S3烧结程序后的样品进行过筛处理。
2.根据权利要求1所述的523型正极材料的制备方法，其特征在于，所述S3包括如下步骤：
S301，从20℃升温至500-600℃的坩埚内烧结120-360min；
S302，在500-600℃的坩埚内烧结360-480min；
S303，在500-600℃升温至850-930℃的坩埚内烧结150-300min；
S304，在850-930℃的坩埚内保温烧结720-900min；
S305，在850-930℃降温至500℃的坩埚内烧结150-300min。
3.根据权利要求1所述的523型正极材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述二氧化锆球磨珠与碳酸锂和523前驱体的混合物的质量比为1:1。
4.根据权利要求1或3所述的523型正极材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化锆球磨珠包括直径分别为8mm、6mm及4mm，且三种直径的二氧化锆球磨珠的加入质量比为2:3:5。
5.根据权利要求1所述的523型正极材料的制备方法，其特征在于，所述S1中的523前驱体与碳酸锂中的金属摩尔比为1:1.03-1.07。
6.根据权利要求1所述的523型正极材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述碳酸锂的纯度范围为99-99.9％，所述523前驱体的纯度范围为99-99.9％。
7.根据权利要求1所述的523型正极材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述球磨机的转速为200-300r/min，球磨总时间为1-3h，过筛时所用筛网为40-100目筛。
8.根据权利要求2所述的523型正极材料的制备方法，其特征在于，所述S304中，烧结程序为在坩埚850℃-910℃保温烧结720-900min。
9.根据权利要求1所述的523型正极材料的制备方法，其特征在于，所述S4中，过筛处理采用的筛网为300-400目筛。
10.根据权利要求1所述的523型正极材料的制备方法，其特征在于，所述完成过筛处理后的样品通过SEM表征和扣电测试进行容量保持率测试。
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