CN107293721A - 一种523型镍钴锰三元正极材料固相制备方法及其产品 - Google Patents

一种523型镍钴锰三元正极材料固相制备方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种523型镍钴锰三元正极材料固相制备方法及其产品，制备方法包括生料混合、一次烧结、包覆、二次烧结、烧结后处理的工艺步骤。经过相关性能测试，采用本发明的锂离子电池正极材料的纳米氧化铝和纳米氧化锡协同包覆方法，在保持材料良好的可逆容量情况下，可以有效降低材料的容量衰减，延长了循环寿命，改善了锂离子电池正极材料综合性能。

Description

一种523型镍钴锰三元正极材料固相制备方法及其产品
技术领域
本发明属于镍钴锰三元正极材料生产领域，具体涉及一种523型镍钴锰三元正极材料固相制备方法及其产品。
背景技术
随着世界经济的快速发展，能源和环境已经成为困扰经济增长的重要因素。近年来，大量的电子产品和新能源汽车的出现对电池的需要日益提升，锂离子电池以绿色无污染、循环寿命长、能量密度高、无记忆效应等特点受到广泛关注。
锂离子正极材料是制约锂离子电池发展的重要因素之一，对于正极材料的研究有很多。其中由Goodenough首次提出的钴酸锂LCO正极材料，已经由Sony首先成功商业化，其优点是高比容量，高电压，低自放电以及良好的循环性能，主要缺点就是成本高，热稳定性差和高倍率、深循环的容量快速衰减；镍钴铝酸锂NCA目前已经商业化，其优点在于拥有较高的比容量，但是在国内其研究刚刚起步；锰酸锂LMO稳定性和成本是有优势，但是循环性能较差。
镍钴锰酸锂NMC是如今锂离子电池研究的一大热点，其优点在于成本低，仅相当于钴酸锂的1/4且更加环保，安全工作温度可以达到170 ℃，安全性更好，除此外电池循环性能寿命大大延长。现市场主要是LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2，LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料。不同的制备方法导致所制备的材料在结构、粒子的形貌、比表面积和电化学性质等方面有很大的差别。目前各方法制备的523型镍钴锰三元正极材料（LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2）正常0.2C克容量在160 mAh/g左右，循环1000次容量衰减达到50%以上。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种523型镍钴锰三元正极材料（LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2）固相制备方法，工艺简单可靠，成本低廉，得到三元正极材料电化学性能优异，在3.0V-4.2V的平台，0.2C克容量可以达到178 mAh/g，1C循环1000次容量衰减低于15%。
本发明通过以下技术方案实现：
一种523型镍钴锰三元正极材料固相制备方法，包括以下步骤：
a.混料：取三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和碳酸锂作为原料，锂和镍钴锰金属总量摩尔比为1.01～1.09：1，采用高速球磨机干法混料，球磨速度控制在200～300 r/min，球磨时间为2～3 h，使得锂、镍钴锰均匀混合；
b. 一次烧结：将混合均匀的生料使用马弗炉分阶段烧结，第一阶段烧结，温度400～600 ℃，烧结4～6 h；第二阶段烧结，烧结温度850～950 ℃，烧结10～16 h；烧结完成后降至室温；
c. 包覆：将一次烧结得到的料粉碎、过筛，并掺入纳米氧化铝和纳米氧化锡作为包覆剂，纳米氧化铝、纳米氧化锡使用量分别是三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2重量的0.1%～0.8%，采用转速800～1200 r/min的机械融合机包覆；
d. 二次烧结：包覆完成后，将料放进马弗炉二次烧结，温度在500～600 ℃，烧结2～3h，烧完冷却至室温；
e. 烧结后处理：烧结完成以后，及时收料，在温度20～25 ℃且湿度小于25%的干燥房内进行破碎、粉碎处理，粉碎完以后进行混合、过筛、除铁、热封包装。
本发明还提供根据权利要求1制备而成的一种523型镍钴锰三元正极材料。
本发明与现有技术相比，具有以下明显优点：
1）镍钴锰三元材料自身会发生阳离子混排，材料结构坍塌，目前现在技术有单用氧化锌、氧化铝作为包覆剂，锌或铝取代阳离子反应合成，抑制相转变，使结构更稳定，提高电池循环性能和充放电容量，同时镍钴锰原料比铝、锌贵很多，也一定程度降低成本。本发明采用纳米氧化铝和纳米氧化锡共同包覆三元材料，与只使用一种包覆剂制备的三元材料相比，一、一方面纳米铝、锡的粒径与镍钴锰相近，掺杂包覆后与O结合形成M-O键能大，可以提升晶体机构的稳定性，保证了Li+在正负极之间顺利反复的脱嵌，提高材料的容量保持率，明显改善材料的循环性能；二是氧化铝包覆作用减少混排，提高晶体导电率，有助于Li+的脱嵌，减少首次不可逆容量，掺杂后晶格参数发生改变，使层状结构更加完整，并扩大了Li+脱嵌通道，减小内部阻抗，使充放电更加容易，从而提高了充放电的倍率性，氧化锡的加入与氧化铝起到协同作用，相比单个改性，协同的库伦效率能够提高电池性能5%以上，单独氧化铝包覆1C循环1000次容量衰减20%左右，而双包覆1C循环1000次容量衰减低于15%；三是纳米氧化铝与纳米氧化锡混合物降低了融点，包覆后的第二次烧结温度仅需500～600 ℃，而在现有单包覆情况下，如公开的专利申请“一种氧化铝包覆镍钴锰酸锂正极材料的制备方法”（申请公布号CN 105355911 A）可知，包覆后第二次烧结温度为900～1000℃，烧结温度高能耗大，生产成本也高，同时氧化锡起着助烧剂的作用，更加有利于合成。
2）以往采用隧道窑烧结方法，需要用压缩空气罐补充氧气，及时排放二氧化碳，不仅操作复杂，而且增加生产成本。而本发明采用马弗炉烧结，无需通氧，操作简单、安全性更高，也节约了成本；
3）本发明全程采用固相法烧结工艺，工艺简单可靠，成本低廉，并且产率高，制备的产品经过扫描电镜观察颗粒的尺寸和形貌均一，如图1。制备的电池电化学性能优异，在3.0V-4.2V的平台，0.2C克容量可以达到178 mAh/g，1C循环1000次容量衰减低于15%，相比目前正常0.2C克容量在160 mAh/g左右，1C循环1000次容量衰减达到50%以上，性能提升很多。
4）本发明二次烧结工艺，较其他采用一次烧结的工艺制备出的三元正极材料包覆更加均匀，性能更加稳定。
5）本发明一次烧结分阶段进行，第一段是碳酸锂分解成二氧化碳和氧化锂；第二阶段是氧化锂和前驱体合成反应成目标产物。因氧化锂的价格比碳酸锂高很多，这样分阶段处理在保证后期产物质量的同时，大幅降低了原料成本，且并未增加额外的加工工序。
附图说明
图1 是烧结后LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元正极材料的扫描电镜(SEM)照片。
图2 是未包覆纳米Al2O3、纳米SnO2和实施例二包覆纳米Al2O3、纳米SnO2三元正极材料的X-射线衍射(XRD)图谱。
图3 是本发明实施例二0.2 C克容量检测数据。
图4 是本发明实施例二充放电电压检测数据。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明，实施例中采用的条件可根据实际情况进一步调整。
实施例 1 ：
a. 混料：采用三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和碳酸锂作为原料，配料时锂和镍钴锰金属总量摩尔比1.02:1，采用高速球磨机干法混料，球磨速度控制在300 r/min，球磨时间为2 h，使得锂、镍钴锰均匀混合；
b. 一次烧结：将混合均匀的生料使用马弗炉分阶段烧结，第一阶段烧结，温度在400℃保温4 h；第二阶段烧结，烧结温度850 ℃保温10 h；烧结完成后降温至室温25 ℃，最后得到锂离子电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2；
c. 包覆：将一次烧结得到的料粉碎、过筛，并掺入纳米氧化铝和纳米氧化锡作为包覆剂，纳米氧化铝和纳米氧化锡包覆剂对应前驱体的使用量分别是0.1%和0.25%，采用转速800 r/min的机械融合机包覆；
d. 二次烧结：包覆完成后，将料放进马弗炉二次烧结，温度在500 ℃，烧结2 h，烧完冷却至室温25 ℃；
e. 烧结后处理：烧结完成以后，及时收料，在温度20-25 ℃且湿度小于25%的干燥房内进行破碎、粉碎处理，粉碎完以后进行混合、过筛、除铁、热封包装，最后入库。
产品各项理化性能测试，该工艺生产的523型镍钴锰三元正极材料，在3.0V-4.2V的平台，0.2 C 首次充放电容量达到170.5 mAh/g，循环100次以后还有167.6 mAh/g，较为稳定，循环1000次以后还有145.1 mAh/g，衰减14.9%。
实施例 2：
a. 混料：采用三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和碳酸锂作为原料，配料时锂和镍钴锰金属总量摩尔比1.09:1，采用高速球磨机干法混料，球磨速度控制在250 r/min，球磨时间为3 h，使得锂、镍钴锰均匀混合；
b. 一次烧结：将混合均匀的生料使用马弗炉分阶段烧结，第一阶段烧结，温度在500℃保温6 h；第二阶段烧结，烧结温度900 ℃保温12 h；烧结完成后降温至室温25 ℃，最后得到锂离子电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2；
c. 包覆：将一次烧结得到的料粉碎、过筛，并掺入纳米氧化铝和纳米氧化锡作为包覆剂，纳米氧化铝和纳米氧化锡包覆剂对应前驱体的使用量都是0.25%，采用转速1000 r/min的机械融合机包覆；
d. 二次烧结：包覆完成后，将料放进马弗炉二次烧结，温度在550 ℃，烧结3 h，烧完冷却至室温25 ℃；
e. 烧结后处理：烧结完成以后，及时收料，在温度20-25 ℃且湿度小于15%的干燥房内进行破碎、粉碎处理，粉碎完以后进行混合、过筛、除铁、热封包装，最后入库。
产品各项理化性能测试，该工艺生产的523型镍钴锰三元正极材料，在3.0V-4.2V的平台，0.2 C 首次充放电容量达到178.3 mAh/g，循环100次以后还有175.4 mAh/g，较为稳定，循环1000次以后还有152.6mAh/g，衰减14.4%。图2是对材料结构的表征，包覆后原有结构并未发生实质性变改变，仅是发生了取代。从图3、图4中可以看出电池循环性能较稳定，有规则。
实施例 3：
a. 混料：采用三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和碳酸锂作为原料，配料时锂和镍钴锰金属总量摩尔比1.01:1，采用高速球磨机干法混料，球磨速度控制在250 r/min，球磨时间为3 h，使得锂、镍钴锰均匀混合；
b. 一次烧结：将混合均匀的生料使用马弗炉分阶段烧结，第一阶段烧结，温度在500℃保温6 h；第二阶段烧结，烧结温度915 ℃保温12 h；烧结完成后降温至室温25 ℃，最后得到锂离子电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2；
c. 包覆：将一次烧结得到的料粉碎、过筛，并掺入纳米氧化铝和纳米氧化锡作为包覆剂，纳米氧化铝和纳米氧化锡包覆剂对应前驱体的使用量都是0.5%和0.25%，采用转速1200r/min的机械融合机包覆；
d. 二次烧结：包覆完成后，将料放进马弗炉二次烧结，温度在600 ℃，烧结3 h，烧完冷却至室温25 ℃；
e. 烧结后处理：烧结完成以后，及时收料，在温度20-25 ℃且湿度小于10%的干燥房内进行破碎、粉碎处理，粉碎完以后进行混合、过筛、除铁、热封包装，最后入库。
产品各项理化性能测试，该工艺生产的523型镍钴锰三元正极材料，在3.0V-4.2V的平台，0.2 C 首次充放电容量达到173.1 mAh/g，循环100次以后还有170.2 mAh/g，较为稳定，循环1000次以后还有147.1mAh/g，衰减15%。
比较例1
与实施例2区别在于：
c. 包覆：将一次烧结得到的料粉碎、过筛，并掺入纳米氧化铝作为包覆剂，纳米氧化铝包覆剂对应前驱体的使用量都是0. 5%，采用转速1000 r/min的机械融合机包覆；
d. 二次烧结：包覆完成后，将料放进马弗炉二次烧结，温度在900 ℃，烧结3 h，烧完冷却至室温25 ℃；
其他措施相同，因单氧化铝包覆，二次烧结温度需设定在900 ℃及以上，因氧化铝温度熔点高，包覆的效果不理想的，本想包覆0.5%比例的，温度低了实际也就只有达到0.1%甚至更低的效果，因此提高二次烧结温度为900℃。
比较例产品各项理化性能测试，该工艺生产的523型镍钴锰三元正极材料，在3.0V-4.2V的平台，0.2 C 首次充放电容量达到171.5 mAh/g，循环100次以后还有168.6mAh/g，循环1000次以后还有136.2mAh/g，衰减20.6%。
因此氧化铝单包覆相对比氧化铝、氧化锡双包覆情况下，循环1000次以后衰减高5%以上，且二次烧结的能耗变大，增加了产品成本。
以上述依据本发明的部分实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (2)

1.一种523型镍钴锰三元正极材料固相制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.混料：取三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和碳酸锂作为原料，锂和镍钴锰金属总量摩尔比为1.01～1.09:1，采用高速球磨机干法混料，球磨速度控制在200～300 r/min，球磨时间为2～3 h，使得锂、镍钴锰均匀混合；
b. 一次烧结：将混合均匀的生料使用马弗炉分阶段烧结，第一阶段烧结，温度400～600 ℃，烧结4～6 h；第二阶段烧结，烧结温度850～950 ℃，烧结10～16 h；烧结完成后降至室温；
c. 包覆：将一次烧结得到的料粉碎、过筛，并掺入纳米氧化铝和纳米氧化锡作为包覆剂，纳米氧化铝、纳米氧化锡使用量分别是三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2重量的0.1%～0.8%，采用转速800～1200 r/min的机械融合机包覆；
d. 二次烧结：包覆完成后，将料放进马弗炉二次烧结，温度在500～600 ℃，烧结2～3h，烧完冷却至室温；
e. 烧结后处理：烧结完成以后，及时收料，在温度20～25 ℃且湿度小于25%的干燥房内进行破碎、粉碎处理，粉碎完以后进行混合、过筛、除铁、热封包装。
2.根据权利要求1制备而成的一种523型镍钴锰三元正极材料。
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