CN107910534A - 一种ncm811型高镍三元正极材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种NCM811型高镍三元正极材料固相制备方法，包括生料混合、一次烧结分三段进行、包覆复合包覆剂、二次烧结、烧结后处理的工艺步骤。经过相关性能测试，采用本发明的锂离子电池正极材料的掺入纳米Al2O3和AlF3或Al2O3和LiF复合包覆方法，一次烧结分三段进行，烧结通氧等，在保持材料良好的可逆容量情况下，可以有效降低材料的容量衰减，延长了循环寿命，改善了锂离子电池正极材料综合性能。

Description

一种NCM811型高镍三元正极材料制备方法
技术领域
本发明属于镍钴锰三元正极材料生产领域，具体涉及一种NCM811型镍钴锰三元正极材料制备方法。
背景技术
高镍三元锂离子电池正极材料 LiNi1−x−yCoxMnyO2(NCM)凭借比容量高、成本较低和安全性优良等优势，成为研究的热点，被认为是极具应用前景的锂离子动力电池正极材料。然而由于高镍三元材料的研发制备存在较高的行业技术壁垒，国产高镍三元材料仍无法满足高镍三元电池实现产业化的需求。目前国产高镍三元正极材料的安全性和稳定性都有待提升，因此高镍三元电池的大规模产业化应用还需要一定的时间。
目前国内三元材料市场上较为主流的是NCM高镍622和111型，更高一级的NCM811型也开始在动力电池领域批量应用。高镍三元正极材料的成熟制备技术和批量生产能力主要掌握在日本住友、户田工业、ECOPRO等几家日韩企业手中，国内高端高镍三元材料主要依赖进口。高镍三元材料拥有很高的技术壁垒，从研发生产到大批量应用需要经历漫长的测试周期。
高镍三元正极材料（LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2）为α-NaFeO2型层状结构，空间群为R-3m，晶格中Li主要占据3a位置，O则占据6c位置，形成MO6八面体结构，Ni、Co、Mn无序占据3b位置，整个晶体可以看作为MO6八面体层和LiO6八面体层交替堆积而成，适合锂离子的嵌入和脱出。Ni2+（0.069nm）与Li+（0.076nm）半径接近，Ni2+很容易占据Li+的3a位置，Li+则进入主晶片占据3b位置，发生阳离子混排，导致晶胞参数a增大，（003）衍射峰的强度弱化。在Li层的Ni2+半径小于Li+，将降低晶片厚度，在充电时氧化成Ni3+或Ni4+，造成间晶片空间的局部坍塌，增加放电过程中Li+的嵌入难度，降低材料的可逆容量。而Li+进入过渡金属层则会扩大主晶片厚度，并难以脱嵌，使材料电化学性能恶化。高镍 NCM层状材料的纳米级一次颗粒能够扩大反应界面并减短 Li+的扩散路径，提高材料的容量和倍率性能，但也增加了发生副反应的风险。NCM层状材料与电解液反应，生成 SEI膜，增大边界阻抗，导致容量快速衰减。另外，NCM层状材料在高电压下深度充电时，Li/O空位将导致被氧化的Ni3+/4+离子变得不稳定，阳离子发生迁移并在电极表面 形成由尖晶石相和NiO相组成的表面重建层。表面重建层的出现将增大Li+的扩散动力学阻力，导致容量下降。高镍 NCM 层状材料还存在高温性能差和振实密度低等缺点制约着此材料的商业化。
发明内容
本发明为了有效解决高镍NCM811上述问题。引入其他元素可以提高材料的导电性，抑制极化，使晶格无序化程度增加，从而提高结构稳定性。本发明应用表面包覆改性有效解决，而表面包覆改性被认为是减少副反应、提高材料电化学性能和热稳定性的有效手段。得到的三元正极材料电化学性能优异，在3.0V-4.3V的平台，放电比容量可以达到193mAh/g，1C循环1000次容量衰减低于20%。
本发明通过以下技术方案实现：
一种NCM811型高镍三元正极材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a. 混料：取三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和碳酸锂或氢氧化锂其中一种或多种作为原料，锂和镍钴锰金属总量摩尔比为1.01～1.09:1，混合研磨，使得锂、镍钴锰均匀混合；
b. 一次烧结：将混合均匀的上述料使用通纯氧的管式炉分阶段烧结，第一阶段烧结，温度400～600 ℃，烧结3～6 h；第二阶段烧结，烧结温度600～700 ℃，烧结3～6 h；第三阶段烧结，烧结温度700～900 ℃，烧结10～16 h；烧结完成后降至室温；
c. 包覆：将一次烧结得到的料粉碎、过筛，并掺入纳米Al2O3和AlF3、或纳米Al2O3和LiF作为混合包覆剂，掺入的量是三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2重量的0.5%～1%，采用转速800～1200 r/min的机械融合机包覆；
d. 二次烧结：包覆完成后，将料放进通纯氧的管式炉二次烧结，温度在350～450 ℃，烧结2～3 h，烧完冷却至室温；
e. 烧结后处理：烧结完成以后，及时收料，在温度20～25 ℃且湿度小于20-40%的干燥房内进行破碎、粉碎处理，粉碎完以后进行混合、过筛、除铁、热封包装。
本发明与现有技术相比，具有以下明显优点：
1）811型三元正极材料的高镍低钴化在提升电池能量密度、降低材料成本等方面具有明显优势。目前NCM111、NCM424、NCM523、NCM622的能量密度分别在150mAh/g、160mAh/g、160mAh/g、170mAh/g左右，但是NCM811能量密度能够达到更高，目前对高镍811报道的较少，专利CN106711414A报道了811三元正极材料的最好的首次放电比容量只有188.7 mAh/g，50个循环容量保持率还有93.1%。本发明全程采用固相法烧结工艺，工艺简单可靠，成本低廉，制备的产品经过扫描电镜观察颗粒的尺寸和形貌较好，如图1。制备的电池电化学性能优异，在3.0V-4.3V的平台，放电比容量可以达到193.3mAh/g，1C循环50次容量保持率几乎无衰减，循环1000次容量衰减低于20%。这是由于本发明采用固相包覆，较专利CN106711414A液相体系包覆相比，Li+不会在溶剂蒸发的过程中有所损失，所以有效控制了容量。
2）811型高镍三元材料自身会发生阳离子混排，材料结构坍塌严重，包覆有效抑制相转变，使结构更稳定，提高电池循环性能和充放电容量。经常使用的包覆材料包括ZnO、Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO等氧化物。本发明除了常规包覆材料外，还使用了AlF3和LiF，这两种包覆材料不仅可以提供Al3+和F-，而且材料自身是助烧剂，可以有效降低反应温度，节约烧结热能，降低成本。
3）对于包覆剂中，Al3+加入可以降低NCM811高镍材料的阳离子混排度，提高循环性能的作用。F–离子部分替代 O2–离子，F虽然会降低首次放电容量，但是可以显著提高倍率性能和循环性能，F的加入可以降低电荷转移电阻，提高材料导电性，而且F可以抑制正极材料与电解液中HF发生歧化反应，避免金属离子的损失，从而获得高容量和较好的循环性能（即衰减率小），尤其在高温、高压下，电池安全性能有一定的提升。
4）一次烧结和二次烧结都通氧气反应，有效抑制了Ni2+和Li+的混排现象，以及Co3+和Mn4+占据3a位置的现象，防止材料结构坍塌，提升循环性能。
5）一次烧结分三段进行，第一阶段锂盐发生分解形成LiO，同时使前驱体氧化成Ni0.8Co0.1Mn0.1O；第二阶段烧结，LiO与Ni0.8Co0.1Mn0.1O初步反应，形成稳定的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2；第三阶段烧结，LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2进一步长大形貌趋于完善。
附图说明
图1是对比例1未进行包覆和实施例1包覆纳米Al2O3和AlF3三元正极材料的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2是实施例1烧结后LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的扫描电镜(SEM)照片；
图3是对比例4烧结后LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的扫描电镜(SEM)照片；
图4 是实施例1的循环性能曲线图；
图5 是对比例4的循环性能曲线图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明，实施例中采用的条件可根据实际情况进一步调整。
实施例 1 ：
a. 混料：采用三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和氢氧化锂作为原料，配料时锂和镍钴锰金属总量摩尔比1.05:1，混合研磨，使得锂、镍钴锰均匀混合；
b. 一次烧结：将混合均匀的上述料使用通纯氧的管式炉分阶段烧结，第一阶段烧结，温度400 ℃，烧结4 h；第二阶段烧结，烧结温度600 ℃，烧结3h；第三阶段烧结，烧结温度750 ℃，烧结10h，烧结完成后降至室温；
c. 包覆：将一次烧结得到的料粉碎、过筛，并掺入纳米Al2O3和AlF3作为包覆剂，掺入纳米Al2O3和AlF3对应前驱体的使用量分别是0.2%和0.8%，采用转速800r/min的机械融合机包覆；
d. 二次烧结：包覆完成后，将料放进通纯氧的管式炉二次烧结，温度在400 ℃，烧结3h，烧完冷却至室温；
e. 烧结后处理：烧结完成以后，及时收料，在温度20-25 ℃且湿度小于40%的干燥房内进行破碎、粉碎处理，粉碎完以后进行混合、过筛、除铁、热封包装。
产品各项理化性能测试，该工艺生产的高镍811型镍钴锰三元正极材料，在3.0V-4.3V的平台，首次放电比容量达到193.3mAh/g，循环50次以后还有192.5mAh/g，几乎无衰减，循环1000次以后还有159.6mAh/g，衰减16.1%。
实施例 2：
a. 混料：采用三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和氢氧化锂作为原料，配料时锂和镍钴锰金属总量摩尔比1.01:1，混合研磨，使得锂、镍钴锰均匀混合；
b. 一次烧结：将混合均匀的生料使用通纯氧的管式炉分阶段烧结，第一阶段烧结，温度在500 ℃保温6 h；第二阶段烧结，烧结温度700℃保温4h；第三阶段烧结，烧结温度870℃保温15 h；烧结完成后降温至室温25 ℃，最后得到锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2；
c. 包覆：将一次烧结得到的料粉碎、过筛，并掺入掺入纳米Al2O3和LiF作为包覆剂，掺入纳米Al2O3和LiF对应前驱体的使用量分别是0.3%和0.5%，采用转速1200 r/min的机械融合机包覆；
d. 二次烧结：包覆完成后，将料放进通纯氧的管式炉二次烧结，温度在350 ℃，烧结3h，烧完冷却至室温25 ℃；
e. 烧结后处理：烧结完成以后，及时收料，在温度20-25 ℃且湿度小于20%的干燥房内进行破碎、粉碎处理，粉碎完以后进行混合、过筛、除铁、热封包装，最后入库。
产品各项理化性能测试，该工艺生产的高镍811型镍钴锰三元正极材料，在3.0V-4.3V的平台，首次放电比容量达到190.6 mAh/g，循环50次以后还有190.2mAh/g，几乎无衰减，循环1000次以后还有162.5mAh/g，衰减15.8%。
实施例3：
a. 混料：采用三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和碳酸锂作为原料，配料时锂和镍钴锰金属总量摩尔比1.09:1，混合研磨，使得锂、镍钴锰均匀混合；
b. 一次烧结：将混合均匀的生料使用通纯氧的管式炉分阶段烧结，第一阶段烧结，温度在500 ℃保温6 h；第二阶段烧结，烧结温度700℃保温4 h；第三阶段烧结，烧结温度800℃保温15 h；烧结完成后降温至室温25 ℃，最后得到锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2；
c. 包覆：将一次烧结得到的料粉碎、过筛，并掺入掺入纳米Al2O3和LiF作为包覆剂，掺入纳米Al2O3和LiF对应前驱体的使用量分别是0.3%和0.2%，采用转速1200 r/min的机械融合机包覆；
d. 二次烧结：包覆完成后，将料放进通纯氧的管式炉二次烧结，温度在400 ℃，烧结3h，烧完冷却至室温25 ℃；
e. 烧结后处理：烧结完成以后，及时收料，在温度20-25 ℃且湿度小于20%的干燥房内进行破碎、粉碎处理，粉碎完以后进行混合、过筛、除铁、热封包装，最后入库。
产品各项理化性能测试，该工艺生产的高镍811型镍钴锰三元正极材料，在3.0V-4.3V的平台，首次放电比容量达到191.5 mAh/g，循环50次以后还有190.2mAh/g，几乎衰减，循环1000次以后还有157.5mAh/g，衰减17.8%。
对比例1
a. 混料：采用三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和氢氧化锂作为原料，配料时锂和镍钴锰金属总量摩尔比1.05:1，混合研磨，使得锂、镍钴锰均匀混合；
b. 一次烧结：将混合均匀的上述料使用通纯氧的管式炉分阶段烧结，第一阶段烧结，温度400 ℃，烧结4 h；第二阶段烧结，烧结温度600 ℃，烧结3h；第三阶段烧结，烧结温度750 ℃，烧结10h，烧结完成后降至室温；
c. 烧结后处理：烧结完成以后，及时收料，在温度20-25 ℃且湿度小于40%的干燥房内进行破碎、粉碎处理，粉碎完以后进行混合、过筛、除铁、热封包装。
产品各项理化性能测试，该工艺生产的高镍811型镍钴锰三元正极材料，在3.0V-4.3V的平台，首次放电比容量达到190.4 mAh/g，循环50次以后还有185.3 mAh/g，循环才达1000次容量仅存98.6 mAh/g，衰减40.7%。
对比例2：
仅掺入前驱体重量的1%纳米Al2O3进行包覆，其余实施如实施例1。
产品各项理化性能测试，该工艺生产的高镍811型镍钴锰三元正极材料，在3.0V-4.3V的平台首次放电容量达到192.8 mAh/g，循环50次以后还有185.9 mAh/g，较为稳定，循环1000次以后还有149.2 mAh/g，衰减22.6%。
对比例3
仅掺入前驱体重量的1%纳米AlF3进行包覆，其余实施如实施例1。
产品各项理化性能测试，该工艺生产的高镍811型镍钴锰三元正极材料，在3.0V-4.3V的平台首次放电容量达到185.5 mAh/g，循环50次以后还有180.9 mAh/g，较为稳定，循环1000次以后还有159.2 mAh/g，衰减14.2%。
由图2可见，实施例1与对比例1包覆前后均具有良好的层状结构，说明包覆未对原材料结构产生破坏，但是对比例1不包覆循环衰减十分严重，高达40%。对比例2仅用传统的Al2O3包覆剂包覆，首次放电容量较好，但循环后衰减率较高。对比例3单独使用AlF3包覆，电池首次放电容量有所下降，但循环性能却很好的得到提升。因而结合传统纳米Al2O3和含F–离子的包覆剂进行复合包覆，综合两者优势，既保证了首充容量，又降低了循环衰减。
对比例4
与实施例1相比，一次烧结仅分两阶段进行，第一阶段烧结，温度在500 ℃保温6 h；第二阶段烧结，烧结温度800℃保温15 h；烧结完成后降温至室温25 ℃，最后得到锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
产品各项理化性能测试，该工艺生产的高镍811型镍钴锰三元正极材料，在3.0V-4.3V的平台首次放电容量达到188.7 mAh/g，循环70次以后还有121.9 mAh/g，衰减35.4%。
对比例4与实施例1相比，仅用两段式烧结工艺，电池的首次放电容量要低，而且循环性能更差，如图4、图5所示。这是由于三段式烧结温度更合理，更均匀，使得正极材料的二次颗粒形成要好，球形表面光滑平整，说明其结构更稳定，如图2、图3所示。
以上述依据本发明的部分实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (1)

1.一种NCM811型高镍三元正极材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a. 混料：取三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和碳酸锂或氢氧化锂其中一种或多种作为原料，锂和镍钴锰金属总量摩尔比为1.01～1.09:1，混合研磨，使得锂、镍钴锰均匀混合；
b. 一次烧结：将混合均匀的上述料使用通纯氧的管式炉分阶段烧结，第一阶段烧结，温度400～600 ℃，烧结3～6 h；第二阶段烧结，烧结温度600～700 ℃，烧结3～6 h；第三阶段烧结，烧结温度700～900 ℃，烧结10～16 h；烧结完成后降至室温；
c. 包覆：将一次烧结得到的料粉碎、过筛，并掺入纳米Al2O3和AlF3、或纳米Al2O3和LiF作为混合包覆剂，掺入的量是三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2重量的0.5%～1%，采用转速800～1200 r/min的机械融合机包覆；
d. 二次烧结：包覆完成后，将料放进通纯氧的管式炉二次烧结，温度在350～450 ℃，烧结2～3 h，烧完冷却至室温；
e. 烧结后处理：烧结完成以后，及时收料，在温度20～25 ℃且湿度小于20-40%的干燥房内进行破碎、粉碎处理，粉碎完以后进行混合、过筛、除铁、热封包装。
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