CN114497694A - 一种制造锂离子电池用的补锂剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制造锂离子电池用的补锂剂及其制备方法。该方法包括以下步骤：(1)以去离子水为溶剂，将可溶性铁源、锂源和碳源混合制浆，其中，所述锂源与铁源的摩尔比为(5‑20):1，所述碳源占材料总质量的0.8％‑12％；(2)将步骤(1)中得到的浆料在惰性气体中雾化喷出；(3)将步骤(2)中得到的前驱体进行二次烧结得到补锂剂Li5FeO4，其中，第一预设升温速度为5‑10℃/min，第一烧结温度为200‑500℃，第一烧结时间为4‑10h；第二预设升温速度为8‑10℃/min，第二烧结温度为500‑1000℃，第二烧结时间为8‑40h。本发明所述的方法制备的锂离子电池用的补锂剂Li5FeO4能够克服富锂材料导电性不足的缺陷，具有良好的电化学性能，可以有效弥补锂离子电池首次充放电过程中活性锂的损失。

Description

一种制造锂离子电池用的补锂剂及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种制造锂离子电池用的补锂剂Li5FeO4及其制备方法。
背景技术
锂离子电池在首次充电过程中，电解液中的有机溶剂会夺走来自正极的锂离子，并在负极表面还原分解生成电解质相界面膜(SEI)。形成SEI膜的过程是不可逆的，因此会永久性的消耗来自正极的Li+，降低锂离子电池的首次循环效率(ICE)，进而降低锂离子电池的能量密度。
为了解决锂离子电池初始不可逆容量损失的问题，提高电池的首次效率，技术人员开发了补锂技术，通过补锂的方式在电极材料中添加额外的锂源，来补偿初始循环过程中SEI膜形成造成的活性锂损失。目前的补锂技术分为正极补锂和负极补锂。负极补锂包括锂箔补锂、金属锂补锂、硅化锂粉补锂及电解锂盐水溶液补锂等技术，涉及金属锂的使用，操作困难，成本较高。相比较，正极补锂具有简单易操作和成本较低的优点。目前已经报道的正极补锂添加剂包括富锂化合物、二元锂化合物及基于转化反应的纳米复合材料。
Li5FeO4是一种富锂化合物类的正极补锂添加剂，理论比容量高达867mAh/g，每摩尔Li5FeO4可释放5摩尔的锂离子到负极。Lu等(Journal of Power Sources,2018,340(1):549-555)，通过高温固相法合成了Li5FeO4材料，在2.75-4.5V电压范围内产生了高达665mAh/g的补锂容量。将Li5FeO4和NCM以1:10的比例混合制备电极，再将该混合电极与硅氧负极组装成NCM-LFO/SiO全电池进行充放电测试，结果表明放电比容量增加了28mAh/g，首次库伦效率由90.94％增加至98.93％。Su等(Journal of Power Sources,2016,324:150-157)，以LiOH·H2O和Fe2O3为原料通过固相法合成Li5FeO4材料，补锂容量约700mAh/g，添加7wt.％Li5FeO4的LiCoO2|硬碳全电池的可逆容量增加14％，能量密度提高了10％，循环性能也得到改善，全电池循环50次后的比容量保持率从不到90％提高到高于95％。然而，添加Li5FeO4的LiCoO2正极的合浆、涂覆等过程均需在惰性气体中进行，故Li5FeO4的环境稳定性有待提高。此外，Carlos等(Topics in Catalysis,2019,62:884-893)，利用Li2O和Fe2O3固相反应成功合成Li5FeO4。Hirano(Solid State Ionics,2005,176:2777-2782)等，使用Li2O和ɑ-Fe2O3作为原材料，采用传统陶瓷工艺法以高温和低温两种形式合成了Li5FeO4。首先将Li2O和ɑ-Fe2O3混合后压制成直径为8mm，厚度为5-8mm的片剂，然后在充满N2气流的电炉中以不同的温度进行加热。高温形式的加热制度，是以900℃加热片剂，放置液氮中进行冷却，然后放置60℃烘箱中进行干燥；对于低温形式，以700-900℃加热片剂，并随炉冷却。Okumura(Journal of Materials Chemistry A,2014,2:11847-11856)等，采用LiOH·H2O(99％)和FeC6H5O7·nH2O作为起始原料，通过固相反应成功合成Li5FeO4。
中国专利公开号CN111725576A公开了一种碳包覆富锂氧化物复合材料及其制备方法。该方法将铁源与锂源混合，烧结后得到富锂氧化物Li5FeO4，然后将Li5FeO4粉碎后与碳源混合，烧结后得到碳包覆富锂氧化物复合材料。该方法制备的碳包覆Li5FeO4能够克服材料导电性不足的缺陷，补锂容量高达约500mAh/g，可以有效弥补锂电池首次充放电过程中损失的活性锂。
中国专利公开号CN110518297A公开了一种锂离子电池正极补锂材料Li5FeO4制备方法及应用。该方法以含锂材料为锂源，含铁材料为铁源，按照锂原子与铁原子的摩尔比为4-10:1的比例，将两种材料混合均匀后，在150-500℃的温度下低温预处理0.5-20h，然后研磨均匀，再以0.5-20℃/min的升温速度升至500-1000℃的高温，在此高温下烧结10-40h，最后自然冷却至室温，得到Li5FeO4正极补锂材料。在正极制浆过程中，将正极补锂材料Li5FeO4与正极主材、导电剂、粘结剂和溶剂混合均匀，经涂布、碾压、装配、注液、化成、分容工序制成锂离子电池。锂离子电池通过补锂后，可提高其首次效率及电池容量，改善循环性能，增加电池能量密度，该方法工艺简单，成本低，无危险、易于工业化生产。
中国专利公开号CN112117433A公开了一种铁酸锂的制备方法。采用溶剂法，将铁源、锂源和有机酸在含水溶剂中进行混合，以获得粒径较小的氢氧化铁胶体。同时，有机酸与锂源发生反应生成锂盐，该锂盐与氢氧化铁胶体经加热处理后可附着在氢氧化铁胶体表面形成活性较高的前驱体溶液。所得前驱体溶液经干燥处理后，仅需一次烧结即可得到纯度较高的铁酸锂，解决了传统固相法需要多次烧结、烧结反应不充分、烧结时间长、杂质含量高的问题。
中国专利公开号CN109301242A公开了一种锂离子电池正极补锂材料Li5FeO4的制备方法及应用。该方法以含锂材料为锂源，含铁材料为铁源，络合剂和溶剂为原料合成稳定的溶胶，溶胶经干燥后获得干凝胶，干凝胶在惰性气氛的保护下，经过烧结得到正极补锂材料Li5FeO4。该方法具有成本低、设备、工艺简单，获得的Li5FeO4正极补锂材料颗粒均匀、结构完整、纯度高，用作锂离子电池正极补锂材料充电容量大，放电容量微小，从而补充锂电池首次充放电过程中的Li+的损失。
中国专利公开号CN112028126A公开了一种小粒径补锂添加剂Li5FeO4的制备方法和应用。该方法首先将草酸亚铁和锂源溶于溶剂中并混合均匀，干燥，得到粉状混合料，然后将所述粉状混合料在氧气气氛中烧结，随炉冷却，粉碎，过筛，得到D50为0.8-2.6μm的小粒径补锂添加剂Li5FeO4。得到的Li5FeO4锂离子扩散距离短，倍率性能好，与其他正极材料均匀混合，彼此充分接触，锂离子能最大程度从材料中脱出，显著提高锂离子电池首次效率和能量密度。
以上几种方法制备的锂离子电池补锂剂Li5FeO4在提高锂离子电池首次效率和能量密度方面取得了一些进展。但是，在环境稳定性、经济性、提高电池能量密度还是存在不足，不能为锂离子电池正极材料提供充足的活性锂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供了一种制造锂离子电池用的补锂剂及其制备方法，可直接制备环境稳定的碳包覆Li5FeO4，具有经济性与可放大性，可以为锂电池正极材料提供充足的活性锂，提升锂电池能量密度。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制造锂离子电池用的补锂剂Li5FeO4制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性的铁源、锂源和碳源混合，加入去离子水中，持续在氮气氛围下，搅拌制成浆料，其中，锂源与铁源的摩尔比为(5-20):1，以铁源、锂源与碳源的总质量为基准，碳源所占质量为0.8％-12％，固含量维持在30％-60％；
(3)通入氮气氛围下，将浆料在喷雾干燥机经雾化喷出，得到前驱体；
(3)制得的前驱体置于烧结炉中，在惰性气体条件下，首先以第一预设升温至第一烧结温度进行烧结，然后以第二预设升温至第二烧结温度进行烧结；
(4)烧结后随炉冷却至25℃，过筛形成最终产品。
步骤(1)中，在转速为40-100r/min，搅拌40-100min制成浆料。
步骤(2)中，喷雾干燥机进风温度控制在200-300℃，出风温度控制在90-110℃。
步骤(3)中，烧结前预通惰性气体0.5h，确保无氧环境，气流量控制在0.3-0.4L/h；第一预设升温速度为5-10℃/min，第一烧结温度为200-500℃，第一烧结时间为4-10h；第二预设升温速度为8-10℃/min，第二烧结温度为500-1000℃，第二烧结时间为8-40h。
步骤(4)中，筛网目数为325目。
所述铁源为氯化铁、溴化铁、硫酸铁、碘化铁、氟化铁、硝酸铁中的一种或几种；所述锂源为氢氧化锂；所述碳源为聚乙烯吡络烷酮。
上述的制备方法制得的制造锂离子电池用的补锂剂Li5FeO4。
本发明的有益效果是：本发明选用互溶性盐作为原料进行合成，省去研磨过程，降低了能耗。选用喷雾干燥法制备前驱体，所得前驱体比表面积大，形状均匀。选用二段烧结制备的碳包覆Li5FeO4材料，有利于在颗粒表面形成导电碳网同时可以抑制晶粒长大，所制备的Li5FeO4材料具有良好的电化学性能，可以有效弥补锂离子电池首次充放电过程中活性锂的损失。
附图说明：
图1为实施例1所制得锂离子电池补锂剂Li5FeO4的充放电曲线图。
图2为实施例1所制得锂离子电池补锂剂Li5FeO4的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的制造锂离子电池用的补锂剂Li5FeO4制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性的铁源、锂源和碳源混合，加入去离子水中，持续在氮气氛围下，搅拌制成浆料，其中，锂源与铁源的摩尔比为(5-20):1，以铁源、锂源与碳源的总质量为基准，碳源所占质量为0.8％-12％，固含量维持在30％-60％；
(4)通入氮气氛围下，将浆料在喷雾干燥机经雾化喷出，得到前驱体；
(3)制得的前驱体置于烧结炉中，在惰性气体条件下，首先以第一预设升温至第一烧结温度进行烧结，然后以第二预设升温至第二烧结温度进行烧结；
(4)烧结后随炉冷却至25℃，过筛形成最终产品。
步骤(1)中，在转速为40-100r/min，搅拌40-100min制成浆料。
步骤(2)中，喷雾干燥机进风温度控制在200-300℃，出风温度控制在90-110℃。
步骤(3)中，烧结前预通惰性气体0.5h，确保无氧环境，气流量控制在0.3-0.4L/h；第一预设升温速度为5-10℃/min，第一烧结温度为200-500℃，第一烧结时间为4-10h；第二预设升温速度为8-10℃/min，第二烧结温度为500-1000℃，第二烧结时间为8-40h。
步骤(4)中，筛网目数为325目。
所述铁源为氯化铁、溴化铁、硫酸铁、碘化铁、氟化铁、硝酸铁中的一种或几种；所述锂源为氢氧化锂；所述碳源为聚乙烯吡络烷酮。
上述的制备方法制得的制造锂离子电池用的补锂剂Li5FeO4。
本发明采用溶剂法制备碳包覆Li5FeO4补锂剂材料。以可溶性盐作为原料，避免研磨，从而降低成本。用到的铁源包含但不限于氯化铁、溴化铁、硫酸铁、碘化铁、氟化铁、硝酸铁中的一种或几种。锂源包含但不限于氢氧化锂，碳源包含但不限于聚乙烯吡络烷酮。
实施例1
取295.6gFeBr3、143.7gLiOH、43.94gPVP，按照LiOH，FeBr3，PVP的顺序加入到800mL去离子水中，在氮气氛围下以60r/min的转速，搅拌60min得到浆料。
将所得浆料通过氮气氛围下的喷雾干燥机雾化喷出，进风温度设置为200℃，出风温度设置为110℃，在气流的作用下在收集装置得到前驱体。
将制得的前驱体直接放入烧结炉中在惰性气体保护下，第一烧结温度设定200℃烧结4h，升温速度设置为5℃/min；第二烧结温度设定800℃烧结30h，升温速度设置为10℃/min，得到Li5FeO4。收集后进行研磨过筛备用。
实施例1制造的锂离子电池补锂剂Li5FeO4在0.5C下的充放电曲线如图1所示，制造的材料的扫描电镜图如图2所示。
实施例2
取162.2gFeCl3、143.7gLiOH、33.6gPVP，按照LiOH，FeCl3，PVP的顺序加入到700mL去离子水中，在氮气氛围下以40r/min的转速，搅拌80min得到浆料。
将所得浆料通过氮气氛围下的喷雾干燥机雾化喷出，进风温度设置为250℃，出风温度设置为100℃，在气流的作用下在收集装置得到前驱体。
将制得的前驱体直接放入烧结炉中在惰性气体保护下，第一烧结温度设定400℃烧结4h，升温速度设置为5℃/min；第二烧结温度设定1000℃，升温速度设置为8℃/min，烧结20h得到Li5FeO4。收集后进行研磨过筛备用。
实施例3
取241.9gFe(NO3)3、239.5gLiOH、48.1gPVP，按照LiOH，Fe(NO3)3，PVP的顺序加入到800mL去离子水中，在氮气氛围下以80r/min的转速，搅拌70min得到浆料。
将所得浆料通过氮气氛围下的喷雾干燥机雾化喷出，进风温度设置为300℃，出风温度设置为100℃，在气流的作用下在收集装置得到前驱体。
将制得的前驱体直接放入烧结炉中在惰性气体保护下，第一烧结温度设定500℃烧结4h，升温速度设置为5℃/min；第二烧结温度设定900℃，升温速度设置为8℃/min，烧结30h得到Li5FeO4。收集后进行研磨过筛备用。
实施例4
取399.9gFe2(SO4)3、239.5gLiOH、6.9gPVP，按照LiOH，Fe2(SO4)3，PVP的顺序加入到900mL去离子水中，在氮气氛围下以100r/min的转速，搅拌100min得到浆料。
将所得浆料通过氮气氛围下的喷雾干燥机雾化喷出，进风温度设置为200℃，出风温度设置为90℃，在气流的作用下在收集装置得到前驱体。
将制得的前驱体直接放入烧结炉中在惰性气体保护下，第一烧结温度设定400℃烧结6h，升温速度设置为8℃/min；第二烧结温度设定800℃，升温速度设置为8℃/min，烧结30h得到Li5FeO4。收集后进行研磨过筛备用。
充放电性能测试
本实验中，采用NEWWARE CT-3008W型电池性能测试系统对全电池容量进行测试，测试电压为2.0-4.5V。电流密度为0.5C。记录首次充放电容量，测试结果如表1所示。
表1锂离子电池用补锂剂Li5FeO4的测试结果
Figure BDA0003442854890000071
Figure BDA0003442854890000081
由表1数据可以看出，按照实施例1-4制备的锂离子电池用补锂剂Li5FeO4具有明显较高的首次充电比容量和较低的放电比容量，通过对比实验发现，实施例1中的补锂容量高达655.03mAh/g。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种制造锂离子电池用的补锂剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将可溶性的铁源、锂源和碳源混合，加入去离子水中，持续在氮气氛围下，搅拌制成浆料，其中，锂源与铁源的摩尔比为(5-20):1，以铁源、锂源与碳源的总质量为基准，碳源所占质量为0.8％-12％，固含量维持在30％-60％；
(2)通入氮气氛围下，将浆料在喷雾干燥机经雾化喷出，得到前驱体；
(3)制得的前驱体置于烧结炉中，在惰性气体条件下，首先以第一预设升温至第一烧结温度进行烧结，然后以第二预设升温至第二烧结温度进行烧结；
(4)烧结后随炉冷却至25℃，过筛形成最终产品。
2.根据权利要求1所述制造锂离子电池用的补锂剂制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在转速为40-100r/min，搅拌40-100min制成浆料。
3.根据权利要求1所述制造锂离子电池用的补锂剂制备方法，其特征在于，步骤(2)中，喷雾干燥机进风温度控制在200-300℃，出风温度控制在90-110℃。
4.根据权利要求1所述制造锂离子电池用的补锂剂制备方法，其特征在于，步骤(3)中，烧结前预通惰性气体0.5h，确保无氧环境，气流量控制在0.3-0.4L/h；第一预设升温速度为5-10℃/min，第一烧结温度为200-500℃，第一烧结时间为4-10h；第二预设升温速度为8-10℃/min，第二烧结温度为500-1000℃，第二烧结时间为8-40h。
5.根据权利要求1所述制造锂离子电池用的补锂剂制备方法，其特征在于，步骤(4)中，筛网目数为325目。
6.根据权利要求1所述制造锂离子电池用的补锂剂制备方法，其特征在于，所述铁源为氯化铁、溴化铁、硫酸铁、碘化铁、氟化铁、硝酸铁中的一种或几种；所述锂源为氢氧化锂；所述碳源为聚乙烯吡络烷酮。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的制造锂离子电池用的补锂剂。
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