CN103872315B - 一种锗掺杂高能量密度的钴酸锂复合正极材料的制备方法 - Google Patents

一种锗掺杂高能量密度的钴酸锂复合正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锗掺杂高能量密度的钴酸锂复合正极材料的制备方法，该锗掺杂复合钴酸锂的化学式为LiCo1-x-y-zMgxAlyGezO2，其中：x=0.22-0.3，y=0.15-0.25，z=0.035-0.05，该方法包括如下步骤：（1）制备高密度球形四氧化三钴；（2）将氧化锂、四氧化三钴、氧化铝、氧化镁和氧化锗融化，冷却后球磨成粉，烧结，得到锗掺杂钴酸锂复合正极材料的前驱体；（3）将上述前驱体与上述称量乙炔黑和酚醛树脂的混合物一起烧结得到产品。本发明制备的锗掺杂钴酸锂复合正极材料，采用高纯度高密度四氧化三钴为原料提高复合材料的能量密度，掺杂Al、Mg的同时还进一步掺杂Ge来改性以提高物质活性和稳定性，制备过程还采用了碳包覆，提高材料的导电性和稳定性。

Description

一种锗掺杂高能量密度的钴酸锂复合正极材料的制备方法
所属技术领域
本发明涉一种锗掺杂高能量密度的钴酸锂复合正极材料的制备方法。
背景技术
随着化石能源的日渐消耗和能源需求的日益增长，对新型能源材料的研究开发迫在眉睫。电能早在上个世纪普及应用，电池是使用电能的常用工具之一，现在研究和应用比较广泛的是锂离子电池。由于锂离子电池能量密度高，使用寿命长，自放电率低和无记忆效应等优点，锂离子电池正受到世界科学家的关注。目前已经市场化的锂电正极材料包括钴酸锂、多元材料、锰酸锂和磷酸亚铁锂等产品，而钴酸锂又是目前生产工艺最为成熟、电池性能最可靠并获得最广泛商业应用的锂离子电池正极材料。
但目前商业化的锂离子电池主要还是基于LiCoO2等锂离子嵌层化合物的摇椅机理，正极材料成为锂离子电池能量密度的限制，极限能量密度只能达到400Wh/Kg。在发挥相同容量的前提下，要提高电池的体积能量密度，就需提高电池活性物质单位体积的填充量。而制备钴酸锂时，所用的四氧化三钴主要采用草酸钴、碳酸钴煅烧方法制备，但因合成的草酸钴、碳酸钴为不规则的颗粒，烧制后，所得到的四氧化三钴也为无定形，导致合成钴酸锂时会降低振实密度，增加电池的体积，而且煅烧降低了四氧化三钴的化学活性，最终影响钴酸锂的电化学性质。
以前的钴酸锂颗粒度在10微米以下时，其电化学性能好，循环性能优异，但其压实密度低，无法满足日益增长的能量密度的需求。而颗粒度在10微米以上的钴酸锂虽然可以提高电池的体积能量密度，但是由于其电化学活性差，导致其循环性能满足不了市场需求。
发明内容
本发明提供一种锗掺杂高能量密度的钴酸锂复合正极材料的制备方法，使用该方法制备的正极材料，具有较高能量密度的同时，还具良好的循环性能。
为了实现上述目的，本发明提供的一种锗掺杂高能量密度的钴酸锂复合正极材料的制备方法，该锗掺杂复合钴酸锂的化学式为LiCo1-x-y-zMgxAlyGezO2，其中：x=0.22-0.3，y=0.15-0.25，z=0.035-0.05，该方法包括如下步骤：
（1）制备四氧化三钴
首先用去离子水分别将工业级的氯化钴与草酸铵配制成该两种物质浓度为2-3M、0.5-1M的混合溶液，用去离子水将工业级的氢氧化钠和氨水配成该两种物质浓度为3-5M、1-2M的混合溶液，在45-60℃的水浴中，将上述两种混合溶液按照体积比1:2-3同时加入到反应容器中，控制PH值为10-12，将反应生成的沉淀陈化6-8h；
将陈化后的沉淀，用去离子水洗涤直到PH小于7.5，然后过滤，在110-130℃的烘箱中烘干，将烘干粉末在750-880℃温度下煅烧5-7h，得到纯度≥99.8％的高密度球形四氧化三钴；
（2）备料
按照上述化学式中的Li、Co、Mg、Al、Ge的摩尔量称取纯度大于99.5%的氧化锂、上述方法制备的四氧化三钴、纯度大于99.5%的氧化铝、纯度大于99.5%的氧化镁、纯度大于99.5%的氧化锗，并称取占最终产品质量的2-3wt%的乙炔黑和酚醛树脂混合物备用，其中乙炔黑和酚醛树脂的质量比为1:0.5-1；
（3）制备锗掺杂钴酸锂复合正极材料的前驱体
将上述称取的氧化锂、四氧化三钴、氧化铝、氧化镁和氧化锗机械混合后在1300-1500℃的温度下融化，冷却后球磨成粉，在850-900℃下烧结2-3h，得到锗掺杂钴酸锂复合正极材料的前驱体；
（4）合成锗掺杂钴酸锂复合正极材料
将上述前驱体与上述称量乙炔黑和酚醛树脂的混合物一起加入到行星球磨机中以转速300-400r/min球磨6-8h，干燥；
将干燥后的物料置于氦气和氧气的混合气氛中烧结，其中氩气和氧气的体积比为10:1-2，烧结温度在次烧结温度在900-1050℃之间，保温8-10h；烧结后降至室温，粉碎、筛分，得到产品。
本发明制备的锗掺杂钴酸锂复合正极材料，采用高纯度高密度四氧化三钴为原料提高复合材料的能量密度，掺杂Al、Mg的同时还进一步掺杂Ge来改性以提高物质活性和稳定性，制备过程还采用了碳包覆，提高材料的导电性和稳定性。因此该复合材料在用于锂离子电池时，具有较高的首次放电可逆容量和较长的使用寿命。
具体实施方式
实施例一
本实施例制备的锗掺杂复合钴酸锂的化学式为LiCo0.595Mg0.22Al0.15Ge0.035O2。
首先用去离子水分别将工业级的氯化钴与草酸铵配制成该两种物质浓度为2M、0.5M的混合溶液，用去离子水将工业级的氢氧化钠和氨水配成该两种物质浓度为3M、1M的混合溶液，在45℃的水浴中，将上述两种混合溶液按照体积比1:2同时加入到反应容器中，控制PH值为10，将反应生成的沉淀陈化6h；
将陈化后的沉淀，用去离子水洗涤直到PH小于7.5，然后过滤，在110℃的烘箱中烘干，将烘干粉末在750℃温度下煅烧7h，得到纯度≥99.8％的高密度球形四氧化三钴。
按照上述化学式中的Li、Co、Mg、Al、Ge的摩尔量称取纯度大于99.5%的氧化锂、上述方法制备的四氧化三钴、纯度大于99.5%的氧化铝、纯度大于99.5%的氧化镁、纯度大于99.5%的氧化锗，并称取占最终产品质量的2wt%的乙炔黑和酚醛树脂混合物备用，其中乙炔黑和酚醛树脂的质量比为1:0.5。
将上述称取的氧化锂、四氧化三钴、氧化铝、氧化镁和氧化锗机械混合后在1300℃的温度下融化，冷却后球磨成粉，在850℃下烧结3h，得到锗掺杂钴酸锂复合正极材料的前驱体。
将上述前驱体与上述称量乙炔黑和酚醛树脂的混合物一起加入到行星球磨机中以转速300r/min球磨8h，干燥；将干燥后的物料置于氦气和氧气的混合气氛中烧结，其中氩气和氧气的体积比为10:1，烧结温度在次烧结温度在900，保温10h；烧结后降至室温，粉碎、筛分，得到产品。
实施例二
本实施例制备的锗掺杂复合钴酸锂的化学式为LiCo0.4Mg0.3Al0.25Ge0.05O2。
首先用去离子水分别将工业级的氯化钴与草酸铵配制成该两种物质浓度为3M、1M的混合溶液，用去离子水将工业级的氢氧化钠和氨水配成该两种物质浓度为5M、2M的混合溶液，在60℃的水浴中，将上述两种混合溶液按照体积比1:3同时加入到反应容器中，控制PH值为12，将反应生成的沉淀陈化8h；
将陈化后的沉淀，用去离子水洗涤直到PH小于7.5，然后过滤，在130℃的烘箱中烘干，将烘干粉末在880℃温度下煅烧5h，得到纯度≥99.8％的高密度球形四氧化三钴。
按照上述化学式中的Li、Co、Mg、Al、Ge的摩尔量称取纯度大于99.5%的氧化锂、上述方法制备的四氧化三钴、纯度大于99.5%的氧化铝、纯度大于99.5%的氧化镁、纯度大于99.5%的氧化锗，并称取占最终产品质量的3wt%的乙炔黑和酚醛树脂混合物备用，其中乙炔黑和酚醛树脂的质量比为1:1。
将上述称取的氧化锂、四氧化三钴、氧化铝、氧化镁和氧化锗机械混合后在1500℃的温度下融化，冷却后球磨成粉，在900℃下烧结2h，得到锗掺杂钴酸锂复合正极材料的前驱体。
将上述前驱体与上述称量乙炔黑和酚醛树脂的混合物一起加入到行星球磨机中以转速400r/min球磨6h，干燥；将干燥后的物料置于氦气和氧气的混合气氛中烧结，其中氩气和氧气的体积比为10:2，烧结温度在次烧结温度在1050℃之间，保温80h；烧结后降至室温，粉碎、筛分，得到产品。
比较例
首先将硫酸镍、硫酸钴和硫酸铝按摩尔比Ni2+∶Co2+∶Al3+＝0.75∶0.2∶0.05混合配制成2mol/L的水溶液，将过硫酸铵配制成3mol/L的水溶液，将氢氧化锂配制成5mol/L的溶液2L并加入0.5L1.5mol/L的氨水。然后将配制好的混合盐溶液与过硫酸铵溶液均以10ml/min的流速并流加入带有搅拌装置的12L反应釜中，以550rpm的速度搅拌并加热至50℃，调节碱溶液的进料速度以控制反应体系的pH值在10.5-11之间，反应8h后结束，然后过滤出球形羟基氧化镍钴铝前驱体。再将球形羟基氧化镍钴铝用去离子水洗涤过滤6遍后，于120℃真空干燥箱中烘干12h得到前驱体。再将氢氧化锂与前驱体以1.06∶1的比例混合均匀后，置于流动纯氧气气氛炉中于700℃焙烧10h，冷却后破碎分级，得到掺铝镍钴酸锂材料。
将上述实施例一、二以及比较例所得产物采用NMP作为溶剂，按活性物质∶SP∶PVDF＝94∶3∶3配制成固含量为70％的浆料均匀涂覆于Al箔上，制成正极。负极采用去离子水作为溶剂，按石墨∶SP∶SBR∶CMC＝90∶4∶3∶3配制成固含量为45％的浆料均匀于Cu箔上。电解液为1mol/L的LiPF6溶液，溶剂为EC、DEC和EMC的混合溶剂，体积比为1∶1∶1。扣式电池的负极使用Li片。在氩气保护的手套箱内将正极、负极、电解液、隔离膜与电池壳组装成扣式电池。在测试温度为25℃下进行电性能测试，经测试该实施例一和二的材料与比较例的产物相比，比容量提高了26-29%，使用寿命提高到30%以上。

Claims (1)

1.一种锗掺杂高能量密度的钴酸锂复合正极材料的制备方法，该锗掺杂复合钴酸锂的化学式为LiCo1-x-y-zMgxAlyGezO2，其中：x＝0.22-0.3，y＝0.15-0.25，z＝0.035-0.05，该方法包括如下步骤：
(1)制备四氧化三钴
首先用去离子水分别将工业级的氯化钴与草酸铵配制成该两种物质浓度为2-3M、0.5-1M的混合溶液，用去离子水将工业级的氢氧化钠和氨水配成该两种物质浓度为3-5M、1-2M的混合溶液，在45-60℃的水浴中，将上述两种混合溶液按照体积比1:2-3同时加入到反应容器中，控制PH值为10-12，将反应生成的沉淀陈化6-8h；
将陈化后的沉淀，用去离子水洗涤直到PH小于7.5，然后过滤，在110-130℃的烘箱中烘干，将烘干粉末在750-880℃温度下煅烧5-7h，得到纯度≥99.8％的高密度球形四氧化三钴；
(2)备料
按照上述化学式中的Li、Co、Mg、Al、Ge的摩尔量称取纯度大于99.5％的氧化锂、上述方法制备的四氧化三钴、纯度大于99.5％的氧化铝、纯度大于99.5％的氧化镁、纯度大于99.5％的氧化锗，并称取占最终产品质量的2-3wt％的乙炔黑和酚醛树脂混合物备用，其中乙炔黑和酚醛树脂的质量比为1:0.5-1；
(3)制备锗掺杂钴酸锂复合正极材料的前驱体
将上述称取的氧化锂、四氧化三钴、氧化铝、氧化镁和氧化锗机械混合后在1300-1500℃的温度下融化，冷却后球磨成粉，在850-900℃下烧结2-3h，得到锗掺杂钴酸锂复合正极材料的前驱体；
(4)合成锗掺杂钴酸锂复合正极材料
将上述前驱体与上述称量乙炔黑和酚醛树脂的混合物一起加入到行星球磨机中以转速300-400r/min球磨6-8h，干燥；
将干燥后的物料置于氦气和氧气的混合气氛中烧结，其中氩气和氧气的体积比为10:1-2，烧结温度在900-1050℃之间，保温8-10h；烧结后降至室温，粉碎、筛分，得到产品。
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