CN115745001A - 一种补锂剂Li5FeO4的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于补锂剂Li5FeO4技术领域，具体的说是一种补锂剂Li5FeO4的制备方法；该方法包括以下步骤：Li5FeO4前驱体的制备、Li5FeO4前驱体的烧结以及Li5FeO4材料的粉碎，其中，所述Li5FeO4前驱体的烧结包括S1：向烧结炉中充入高纯氮气，确保氧含量小于1ppm；S2：将制备的Li5FeO4前驱体置于S1中的烧结炉中进行二段烧结；其中，第一段烧结的烧结温度为300‑600℃，保温时间为2‑5h；第二段烧结的烧结温度为600‑1000℃，保温时间为6‑10h；S3：在第二段烧结中通入碳源，以实现碳源包覆在Li5FeO4的表面；本发明通过将补锂剂原材料进行混料、研磨、喷雾干燥、烧结和粉碎，得到粒径小，且碳包覆的Li5FeO4补锂材料，小粒径提高了Li5FeO4充电比容量，碳包覆提升了材料的电子电导率和环境耐受性。
Description
技术领域
本发明属于补锂剂Li5FeO4技术领域，具体的说是一种补锂剂Li5FeO4的制备方法。
背景技术
锂离子电池在首次充电过程中，因负极形成SEI膜要消耗部分锂离子，导致电池首次充放电效率降低，在追求高能量密度的过程中，三元正极和硅(或硅碳)负极的使用，使得电池是首效更低，首效降低会导致电池放电容量下降，影响电池的能量密度；
为了补充SEI膜消耗的锂离子，可以在电池材料体系增加额外的锂，目前主流的有在负极端进行补锂和在正极端补锂，负极补锂材料如锂箔、锂金属粉等在大气环境下会发生易燃风险，且成本较高，所以使用推广比较困难，正极补锂主要是选择一些更高容量的正极材料，其放电容量基本不可逆，将此类物质与主体材料(如NCM，LFP等)一起使用，可以发挥正极补锂材料高容量的特点，弥补主体材料中锂在负极形成SEI膜中的消耗；
常见的正极补锂添加剂有Li2NiO2、Li5FeO4、Li2MnO3、Li2CuO2、Li6CoO4等，其中，Li5FeO4是一种非常理想的锂离子正极材料补锂材料，其理论上每摩尔的Li5FeO4可以提供5个Li+，比容量可高达867mAh/g，通过在传统的正极材料中混入一定量Li5FeO4，可以显著的提高锂离子电池首次效率和能量密度，而且其放电产物只含有Fe一种金属元素，适合用在磷酸铁锂正极材料体系；
虽然，Li5FeO4材料具有良好的补锂效果，但是其制备方法比较单一，且制备的材料在环境中易吸收水分和空气中的CO2，从而发生结构变化；
如：专利号为CN114560505A公开了一种正极补锂剂的制备方法，该方法将铁源化合物、碱性化合物和混合溶剂混合反应，制得纳米前驱体，对纳米前驱体喷雾干燥，然后将喷雾干燥得到的颗粒与锂源化合物混合、破碎，得到反应物；在惰性气氛下，将反应物进行低温预处理得到中间体；将中间体与水混合、研磨、喷雾干燥，得到纳米中间体颗粒；最后将中间体颗粒进行高温烧结，并在烧结过程中通入低分子量有机气体进行碳化，得到碳包覆的Li5FeO4材料；但整个过程比较复杂，规模化应用有难度，且补锂剂Li5FeO4环境稳定性不佳，制备后的材料不易存储；另外，在经济性、提高电池能量密度和工业化潜力方面还存在诸多不足；
因此，我们提出了一种补锂剂Li5FeO4的制备方法。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，以解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出了一种补锂剂Li5FeO4的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：一种补锂剂Li5FeO4的制备方法，该方法包括以下步骤：
Li5FeO4前驱体的制备、Li5FeO4前驱体的烧结以及Li5FeO4材料的粉碎；其中，所述Li5FeO4前驱体的烧结包括以下步骤：
S1：向烧结炉中充入高纯氮气，确保氧含量小于1ppm，湿度0-10％；
S2：将制备的Li5FeO4前驱体置于S1中的烧结炉中进行二段烧结；
其中，第一段烧结的烧结温度为300-600℃，保温时间为2-5h；
第二段烧结的烧结温度为600-1000℃，保温时间为6-10h；
S3：在第二段烧结中通入碳源，以实现碳源包覆在Li5FeO4的表面。
优选地，所述Li5FeO4前驱体的制备包括以下步骤：
P1：称取补锂剂的原材料铁源和锂源，锂源选取碳酸锂或氢氧化锂；铁源选取Fe2O3或Fe2(SO4)3或Fe(NO3)3；
P2：将P1中的铁源以及锂源加入到含有去离子水的搅拌设备中进行物理混匀，得到预混浆料；
P3：将P2中的浆料投入到研磨设备中进行研磨，同时，通入冷却水冷却浆料；
P4：将经过P3的浆料投入到喷雾干燥设备中进行干燥，得粉体的Li5FeO4前驱体。
优选地，所述Li5FeO4材料的粉碎包括将碳包覆的Li5FeO4通入的粉碎机中进行气流粉碎。
优选地，S2中所述第一段烧结以及第二段烧结的烧结升温速度均为3-10℃/min。
优选地，所述碳源选择乙醇、乙酸、乙酸乙酯、丙烯酸中的任一种。
优选地，所述碳源的通入量为0.1-5m3/h，所述高纯氮气的通入量为1-30m3/h。
优选地，所述搅拌设备搅拌30-60min，所述研磨设备选择涡轮或棒销式，研磨转速为300-600rpm，研磨时间为1-4h，出料粒径为100-1000nm。
优选地，通入的所述冷却水温度≤15℃，所述喷雾干燥设备中进风温度为100-300℃，出风温度为85-100℃，干燥后粒径为1-20um。
优选地，所述浆料的固含量保持在20-50％。
优选地，所述粉碎机中分级轮频率在10-30Hz，粉碎气体高纯氮气，粉碎气体露点≤-20℃，粉碎后粒径为0.1-1.0um。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过将补锂剂原材料进行混料、研磨、喷雾干燥、烧结和粉碎，得到粒径小，且碳包覆的Li5FeO4补锂材料，小粒径提高了Li5FeO4充电比容量，碳包覆提升了材料的电子电导率和环境耐受性。
2、本发明通过将制备好的Li5FeO4前驱体置于高纯氮气中且确保氧含量小于1ppm的有氧环境下进行烧结，提高了Li5FeO4被碳包覆的效果。
3、本发明通过将高纯氮气通入储存有无毒易挥发有机液体(如乙醇、乙酸、乙酸乙酯、丙烯酸等)的存储罐中，将挥发的有机气体带入到烧结炉中，有机气体在烧结过程中碳化，包覆在Li5FeO4颗粒表面；必要时，可通过对储液罐加热(如30-60℃)，以加快液体的挥发，来调节液体挥发量，另外，炉内持续从炉尾通入高纯氮气作为保护气，并在炉头设有负压吸气装置，能够将炉内反应产生的气体随氮气一起排出。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明中Li5FeO4前驱体制备的工艺流程图；
图3为本发明中Li5FeO4前驱体烧结的工艺流程图；
图4为本发明中Li5FeO4粉碎后的SEM图；
图5为本发明中Li5FeO4粉碎后的XRD图；
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明技术方案作进一步的详细描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定，另外，实施例中出现具体的重量、型号、数量等限定仅作为优选实施例。
如图1-5所示：
实施例一：
(1)先在搅拌设备中加入80％重量的去离子水，然后按Li/Fe原子比为(5.1-5.0):1称取Fe2O3和氢氧化锂并加入到搅拌设备中，搅拌10min后在加入剩余20％的去离子水继续搅拌30min，得到固含量约40％的预混浆料；
(2)将上述搅拌设备中浆料打入棒销式研磨设备中进行研磨，主机转速控制在400rpm，研磨2h后，浆料粒径约200nm，浆料固含量约40％；研磨过程中持续通冷冻水对研磨设备内物料降温，冷却水温度13-15℃；
(3)将上述研磨后的浆料泵送至喷雾干燥设备进行喷雾干燥，喷雾干燥设备的进风温度250℃，出风温度95℃，干燥后的粉料粒径为13-15um左右；
(4)将喷雾干燥后的物料送入到烧结炉中进行二段烧结，提前通入高纯氮气，通入量5m3/h，使氧含量小于1ppm，湿度5％左右，然后将炉温从室温升温到500℃，升温速度5℃/min，达到500℃后保温3h，随后继续以5℃/min的速度升温到900℃，保温9h；第二段烧结过程中，将5m3/h高纯氮气通入装有乙醇液体的储液罐，储液罐温度30℃左右，产生氮气乙醇混合气体，调节进气阀保持进炉的混合气体约5.5cm3/h，烧结后粉料粒径15-20um，以得到碳包覆的Li5FeO4材料；
(5)将烧结后碳包覆的Li5FeO4材料进行气流粉碎，分级轮频率控制在15Hz，粉碎气体为高纯氮气，粉碎气体露点为-30℃，粉碎出的粒径为0.2-0.3um。
实施例二：
(1)先在搅拌设备中加入80％重量的去离子水，然后按Li/Fe原子比为(5.1-5.0):1称取Fe2(SO4)3和氢氧化锂并加入到搅拌设备中，搅拌10min后在加入剩余20％的去离子水继续搅拌30min，得到固含量约40％的预混浆料；
(2)将上述搅拌设备中浆料打入棒销式研磨设备中进行研磨，主机转速控制在400rpm，研磨2h后，浆料粒径约150nm，浆料固含量约40％，研磨过程中持续通冷冻水对研磨设备内物料降温，冷却水温度13-15℃；
(3)将上述研磨后的浆料泵送至喷雾干燥设备进行喷雾干燥，喷雾干燥设备的进风温度250℃，出风温度95℃，干燥后的粉料粒径为10-12um左右；
(4)将喷雾干燥后的物料送入到烧结炉中进行二段烧结，提前通入高纯氮气，通入量5m3/h，使氧含量小于1ppm，湿度5％左右，然后将炉温从室温升温到500℃，升温速度5℃/min，达到500℃后保温3h，随后继续以5℃/min的速度升温到850℃，保温9h；第二段烧结过程中，将5m3/h高纯氮气通入装有乙酸液体的储液罐，储液罐温度40℃左右，产生氮气乙酸混合气体，调节进气阀保持进炉的混合气体约6.0cm3/h，烧结后粉料粒径15-20um，以得到碳包覆的Li5FeO4材料；
(5)将烧结后碳包覆的Li5FeO4材料进行气流粉碎，分级轮频率控制在15Hz，粉碎气体为高纯氮气，粉碎气体露点为-30℃，粉碎出的粒径为0.3-0.5um。
实施例三：
(1)先在搅拌设备中加入80％重量的去离子水，然后按Li/Fe原子比为(5.1-5.0):1称取Fe(NO3)3和碳酸锂并加入到搅拌设备中，搅拌10min后在加入剩余20％的去离子水继续搅拌30min，得到固含量约40％的预混浆料；
(2)将上述搅拌设备中浆料打入棒销式研磨设备中进行研磨，主机转速控制在400rpm，研磨2h后，浆料粒径约250nm，浆料固含量约40％，研磨过程中持续通冷冻水对研磨设备内物料降温，冷却水温度13-15℃；
(3)将上述研磨后的浆料泵送至喷雾干燥设备进行喷雾干燥，喷雾干燥设备的进风温度250℃，出风温度95℃，干燥后的粉料粒径为18-20um左右；
(4)将喷雾干燥后的物料送入到烧结炉中进行二段烧结，提前通入高纯氮气，通入量5m3/h，使氧含量小于1ppm，湿度5％左右，然后将炉温从室温升温到500℃，升温速度5℃/min，达到500℃后保温3h，随后继续以5℃/min的速度升温到800℃，保温10h；第二段烧结过程中，将5m3/h高纯氮气通入装有乙酸乙酯液体的储液罐，储液罐温度40℃左右，产生氮气乙酸乙酯混合气体，调节进气阀保持进炉的混合气体约6.5cm3/h，烧结后粉料粒径20-25um，以得到碳包覆的Li5FeO4材料；
(5)将烧结后碳包覆的Li5FeO4材料进行气流粉碎，分级轮频率控制在15Hz，粉碎气体为高纯氮气，粉碎气体露点为-30℃，粉碎出的粒径d50为0.3-0.5um。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或者等效流程变换，或者直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种补锂剂Li5FeO4的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
Li5FeO4前驱体的制备、Li5FeO4前驱体的烧结以及Li5FeO4材料的粉碎；其中，所述Li5FeO4前驱体的烧结包括以下步骤：
S1：向烧结炉中充入高纯氮气，确保氧含量小于1ppm，湿度0-10％；
S2：将制备的Li5FeO4前驱体置于S1中的烧结炉中进行二段烧结，；
其中，第一段烧结的烧结温度为300-600℃，保温时间为2-5h；
第二段烧结的烧结温度为600-1000℃，保温时间为6-10h；
S3：在第二段烧结中通入碳源，以实现碳源包覆在Li5FeO4的表面。
2.根据权利要求1所述的一种补锂剂Li5FeO4的制备方法，其特征在于，所述Li5FeO4前驱体的制备包括以下步骤：
P1：称取补锂剂的原材料铁源和锂源；
P2：将P1中的铁源以及锂源加入到含有去离子水的搅拌设备中进行物理混匀，得到预混浆料；
P3：将P2中的浆料投入到研磨设备中进行研磨，同时，通入冷却水冷却浆料；
P4：将经过P3的浆料投入到喷雾干燥设备中进行干燥，得粉体的Li5FeO4前驱体。
3.根据权利要求1所述的一种补锂剂Li5FeO4的制备方法，其特征在于，所述Li5FeO4材料的粉碎包括将碳包覆的Li5FeO4通入的粉碎机中进行气流粉碎。
4.根据权利要求1所述的一种补锂剂Li5FeO4的制备方法，其特征在于，S2中所述第一段烧结以及第二段烧结的烧结升温速度均为3-10℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种补锂剂Li5FeO4的制备方法，其特征在于，所述碳源选择乙醇、乙酸、乙酸乙酯、丙烯酸中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种补锂剂Li5FeO4的制备方法，其特征在于，所述碳源的通入量为0.1-5m3/h，所述高纯氮气的通入量为1-30m3/h。
7.根据权利要求2所述的一种补锂剂Li5FeO4的制备方法，其特征在于，所述搅拌设备搅拌30-60min，所述研磨设备选择涡轮或棒销式，研磨转速为300-600rpm，研磨时间为1-4h，出料粒径为100-1000nm。
8.根据权利要求2所述的一种补锂剂Li5FeO4的制备方法，其特征在于，通入的所述冷却水温度≤15℃，所述喷雾干燥设备中进风温度为100-300℃，出风温度为85-100℃，干燥后粒径为1-20um。
9.根据权利要求2所述的一种补锂剂Li5FeO4的制备方法，其特征在于，所述浆料的固含量保持在20-50％。
10.根据权利要求3所述的一种补锂剂Li5FeO4的制备方法，其特征在于，所述粉碎机中分级轮频率在10-30Hz，粉碎气体高纯氮气，粉碎气体露点≤-20℃，粉碎后粒径为0.1-1.0um。
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