CN112382738A - 一种高性能富锂单晶多元正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种高性能富锂单晶多元正极材料的制备方法，复合材料由Li(NiaCobMnc)1‑xMxO2(0≤x≤1)和附着在其表面的ATO外包覆层组成，包括以下步骤：步骤一，M掺杂富锂单晶多元正极材料基体的合成；步骤二，ATO包覆液的制备；步骤三，ATO表面处理；步骤四，二次烧成。一是采用M氧化物进行体相掺杂，可得到较高的首次充放电比容量，并且允许大电流放电；二是在体相掺杂M元素的同时，进行表面高导电性ATO材料的包覆，降低颗粒表面电阻率，优化导电性能，且外层ATO包覆膜可形成对内层基体的保护，减少电解液对基体材料的腐蚀，改善材料的循环性能。利用此方法所制备的材料首次放电容量更高，同时显著提高了电池的倍率性能。

Description

一种高性能富锂单晶多元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种高性能富锂单晶多元正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池三元正极材料(NCM)自被发现以来，就因其具有较高的容量(理论容量高达270mAh/g)、优良的安全性能、低廉的价格优势等因素而得到了研究者的广泛关注。然而，团聚形貌的三元材料因其结构牢固性差，在高压实条件下，二次球容易破碎，致使材料内部颗粒裸露，副反应增加和金属离子溶出加剧，导致电性能特别是使用寿命下降。因此，单晶材料应运而生，不仅仅增强了正极材料的稳定性，也可以将整个体系的电压提升到一个新的高度。单晶材料在结构稳定性上具备很大的优势，但其倍率性能发挥有待提升，需要作进一步改性处理。
表面包覆是改善三元材料上述缺陷的一种重要手段，包覆层种类和包覆手段是决定包覆效果的关键因素。最佳的包覆层材料需要具备以下特征：(1)材料具备良好的电化学活性及良好的电子导电性；(2)材料的一次颗粒均一且颗粒尺寸越小越好，如果材料形成了二次颗粒则需具备易分散特性。目前，已报道的表面包覆材料有碳单质(有机物)、氧化物和一些锂盐等，但材料大多易团聚，分散性差，导致包覆不均匀，产业化比较困难。
通过研究发现，均匀分散的ATO导电纳米超微粒子由于相互作用可形成导电膜，极大降低颗粒表面电阻率，因此具有优异的导电性能；属于化学性稳定的纳米金属氧化物，对热、湿度等外部环境引起的物性变化小，所以能保持长久性导电性质；纳米ATO粉可在不同溶剂中快速分散，颗粒团聚少。纳米ATO颗粒因其高导电性、强分散性以及安全性优势，其应用领域十分广泛，将纳米ATO包覆在523单晶三元正极材料表面有助于极大提升材料的电化学性能。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高性能富锂单晶多元正极材料的制备方法，可制造出具有较高初始容量、高倍率性能、良好的循环保持率的单晶多元正极材料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高性能富锂单晶多元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，M掺杂富锂单晶多元正极材料基体的合成：
(1)一次混料：将M金属氧化物、单晶多元前驱体与锂源按照摩尔比为0.01～0.12：1：1.02～1.12以一定的混料方式混合均匀，然后100～200目过筛分散，即得一次原料混合物；
所述的单晶多元前驱体的化学表达式为NiaCobMnc(OH)2，0≤a≤1，b、c＞0，a+b+c＝1，优选的0.5≤a≤0.8；
所述M金属氧化物包含主族第三周期的Mg、Al以及过渡金属元素中的一种或几种的纳米氧化物，若为多种时，比例为任意比例，其中，过渡金属元素优选为，第一过渡系的Ti、第二过渡系的Zr、第三过渡系的Ta；
所述混料方式包括球磨混料机、滚筒式混料机、锥形混料机、螺带式混料机、犁刀式混料机等，依据混料量大小而定；小批量制备时，优选为行星式球磨机，批量化生产时，优选为犁刀式混料机；
所述锂源为锂的碳酸盐、氧化物、碳酸氢盐、氢氧化物、有机羧酸盐、硝酸盐中的一种或多种；
(2)一次烧成：将一次原料混合物装埚压实，分两段曲线烧结：第一段为预烧阶段，从室温升至350～550℃，在含氧气氛中烧结6～10小时；第二段为固相反应阶段，升温至800～980℃，在含氧气氛中烧结8～12小时，随炉冷却至室温，取出粉末，经破碎、过400目筛，即得M掺杂富锂单晶多元正极材料基体；
所述含氧气氛包括空气模式、高纯氧气模式(氧浓度≥95％)中的至少一种，若两种混合时，则混合比例为任意比例；
所述破碎方式为机械粉碎、气流粉碎、研磨粉碎中的至少一种；
步骤二，ATO包覆液的制备：
将ATO氧化物盐溶解到有机溶剂中，ATO纳米氧化物盐与有机溶剂的重量比控制在1:10～1:100，连续搅拌30～60min，充分溶解，形成均匀溶液，即得ATO包覆液；
所述ATO纳米氧化物包含锡、锑中的一种或几种，若为几种时，比例为任意比例；
所述有机溶剂包括甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮、聚乙二醇(PEG-400)中的一种；
所述ATO氧化物盐为：有机锡化合物或无机锡盐，异丙醇锑或硝酸锑、锡醇盐或醋酸锡的一种或几种，若为几种混合时，比例为任意比例；
步骤三，ATO表面处理：
将步骤一所得M掺杂单晶多元材料基体按质量比边搅拌边缓慢加入到步骤二所制备的ATO包覆溶液中，M掺杂单晶多元材料基体与ATO包覆溶液的质量比控制在1：0.2～2范围内，连续搅拌30～120min，而后转至60～100℃水浴加热容器中，边加热边搅拌至有机溶剂充分挥发，使得搅拌浆料逐步形成凝胶态，在60～100℃温度下进行干燥，将干燥后的物料进行过筛；
步骤四，二次烧成：
将步骤三中所得物料按照5～15℃的升温速率升温至300～700℃，在含氧气氛中焙烧6～18h，烧成后物料进行400目过筛、破碎处理后，即得目标产品。
所述破碎方式为机械粉碎、气流粉碎、研磨粉碎中的至少一种。
本发明的主要有益效果是：
一是采用M氧化物进行体相掺杂，可得到较高的首次充放电比容量，并且允许大电流放电；二是在体相掺杂M元素的同时，进行表面高导电性ATO材料的包覆，降低颗粒表面电阻率，优化导电性能，且外层ATO包覆膜可形成对内层基体的保护，减少电解液对基体材料的腐蚀，改善材料的循环性能。利用此方法所制备的材料首次放电容量更高，同时显著提高了电池的倍率性能。
附图说明：
本发明上述的以及其他的特征、性质和优势将通过下面结合附图和实施例的描述而变的更加明显，在附图中相同的附图标记始终表示相同的特征，其中：
图1揭示了本发明一实施例中的方法流程简图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
下面结合实例，以制备NCM523为例，以进一步阐明本发明。
实施例一
一种表面包覆改性的镍钴锰酸锂三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，Mg掺杂单晶镍钴锰三元正极材料基体的合成：
(1)一次混料：按MgO、Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、Li2CO3的摩尔比为0.06：1：1.02～1.12的重量称取原料，加入混料机进行均匀混合，混料时间为30分钟，然后200目过筛分散，即得一次原料混合物；
(2)一次烧成：将一次原料混合物进行装埚压实划道，分两段曲线烧结：第一段为预烧阶段，从室温升至350～550℃，在空气中烧结6～10小时；第二段为固相反应阶段，升温至800～980℃，在空气氛围中烧结12小时，随炉冷却至室温，取出粉体，经破碎、过400目筛，即得Mg掺杂镍钴锰三元正极材料基体；
步骤二，ATO包覆液的制备：
将质量比为0.05:0.95的醋酸锑与醋酸锡溶解于其质量倍数为5～20的无水乙醇中，连续搅拌30min，充分溶解，形成均匀溶液，即ATO包覆液；
步骤三，ATO表面处理：
将步骤一所得Mg掺杂镍钴锰三元材料基体按质量比边搅拌边缓慢加入到步骤二所制备的ATO包覆溶液中，Mg掺杂镍钴锰三元材料基体与ATO包覆溶液的质量比控制在1：0.2～2范围内，连续搅拌60min，而后转至80℃水浴加热容器中，边加热边搅拌至有机溶剂充分挥发，使得搅拌浆料逐步形成凝胶态，在100℃温度下进行干燥，将干燥后的物料进行过筛；
步骤四，二次烧成：
将步骤三中所得物料按照10℃的升温速率升温至550℃，在空气氛围中焙烧18h，烧成后物料进行400目过筛、破碎处理后，即得目标产品一。
对比例一
步骤一，常规单晶NCM523材料的制备
混料：按摩尔比为1：1.02～1.12将单晶三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2与碳酸锂混合加入混料机，进行充分混合，混料时间为30分钟，即得原料混合物；
烧成：将原料混合物装埚压实，划道，分两段曲线烧结：第一段为预烧阶段，从室温升至350～550℃，在空气中烧结6～10小时；第二段为固相反应阶段，升温至800～980℃，在空气氛围中烧结12小时，随炉冷却至室温，取出粉体，经破碎、过400目筛，即得对比样品1。
按要求称取固定质量的三元样品与PVDF溶液，搅拌均匀后，压片，采用四针探测仪测试样品的电导率。
对上述实施例样品一及对比例样品一进行2025扣电制作测试，测试电压条件(3.0～4.3)V，倍率性能测试条件：0.2C，0.5C，1C，2C，5C分别两圈充放，倍率性能计算方法：5C放电容量/0.2C放电容量。
表一给出了实施例1与对比例1三元样品的电导率及扣电0.2C首放效率、倍率性能和循环性能数据。
表一、对比例与实施例样品的0.2C首放效率、倍率性能和循环性能
Figure BDA0002265447800000071
结果表明，经过元素掺杂与ATO包覆后的单晶三元材料较常规未掺杂、未包覆的单晶样品的电导率有显著提高；同时，经掺杂包覆改性后的三元材料的电性能首次放电容量也有所提升，倍率性能改善明显，循环性能也有明显改善。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种高性能富锂单晶多元正极材料的制备方法，其特征在于，复合材料由Li(NiaCobMnc)1-xMxO2(0≤x≤1)和附着在其表面的ATO外包覆层组成，包括以下步骤：
步骤一，M掺杂富锂单晶多元正极材料基体的合成：
(1)一次混料：将M金属氧化物、单晶多元前驱体与锂源按照摩尔比为0.01～0.12：1：1.02～1.12以一定的混料方式混合均匀，100～200目过筛分散，即得一次原料混合物；
单晶多元前驱体的化学表达式为NiaCobMnc(OH)2，0≤a≤1，b、c＞0，a+b+c＝1；
M金属氧化物包含主族第三周期的Mg、Al以及过渡金属元素中的一种或几种的纳米氧化物，若为多种时，比例为任意比例，其中，过渡金属元素优选为，第一过渡系的Ti、第二过渡系的Zr、第三过渡系的Ta；
混料方式包括球磨混料机、滚筒式混料机、高速混料机、锥形混料机、螺带式混料机、犁刀式混料机等，依据混料量大小而定；小批量制备时，优选为行星式球磨机，中批量生产时，优选为高速混料机，批量化生产时，优选为犁刀式混料机；
锂源为锂的碳酸盐、氧化物、碳酸氢盐、氢氧化物、有机羧酸盐、硝酸盐中的一种或多种；
(2)一次烧成：将一次原料混合物装埚压实，分两段曲线烧结：第一段为预烧阶段，从室温升至350～550℃，在含氧气氛中烧结6～10小时；第二段为固相反应阶段，升温至800～980℃，在含氧气氛中烧结8～12小时，随炉冷却至室温，取出粉末，经破碎、过400目筛，即得M掺杂富锂单晶多元正极材料基体；
含氧气氛包括空气模式、高纯氧气模式(氧浓度≥95％)中的至少一种，若两种混合时，则混合比例为任意比例；
破碎方式为机械粉碎、气流粉碎、研磨粉碎中的至少一种；
步骤二，ATO包覆液的制备：
将ATO氧化物盐溶解到有机溶剂中，ATO纳米氧化物盐与有机溶剂的重量比控制在1:10～1:100，连续搅拌30～60min，充分溶解，形成均匀溶液，即得ATO包覆液；
ATO纳米氧化物包含锡、锑中的一种或几种，若为几种时，比例为任意比例；
有机溶剂包括甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮、聚乙二醇(PEG-400)中的一种；
ATO氧化物盐为：有机锡化合物或无机锡盐，异丙醇锡硝酸锑、锡醇盐或醋酸锡的一种或几种，若为几种混合时，比例为任意比例；
步骤三，ATO表面处理：
将步骤一所得M掺杂单晶多元材料基体按质量比边搅拌边缓慢加入到步骤二所制备的ATO包覆溶液中，M掺杂单晶多元材料基体与ATO包覆溶液的质量比控制在1：0.2～2范围内，连续搅拌30～120min，而后转至干燥设备中，边加热边搅拌至有机溶剂充分挥发，使得搅拌浆料逐步形成凝胶态，将干燥后的物料进行过筛；
步骤四，二次烧成：
将步骤三中所得物料按照5～15℃的升温速率升温至300～700℃，在含氧气氛中焙烧6～18h，烧成后物料进行400目过筛、以一定破碎方式处理后，即得目标产品；
破碎方式为机械粉碎、气流粉碎、研磨粉碎中的至少一种；
目标产品即为高性能富锂单晶多元正极材料，其典型特征为，形貌由球形或类球形的一次单晶颗粒(或含有少量二次团聚颗粒)组成，形貌均一，尺寸规则。
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