CN108795323A - 一种磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法 - Google Patents

一种磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，包括如下步骤：将磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离得到的液体加工得到氢氧化铝，再与玉米淀粉，去离子水和增稠剂制得阻燃淀粉胶粘剂，分离得到的固体焙烧后加工制得硫酸。本发明将磷石膏和高硫铝土矿进行综合利用，具有减少环境污染，附加值高，利用率高，工艺简单的特点，且本发明制得的氢氧化铝是制备阻燃淀粉胶粘剂的阻燃剂的良好原料，所制备的阻燃淀粉胶粘剂具有生产成本低的优点。

Description

一种磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法
技术领域
本发明涉及一种磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，属于冶金化工领域。
背景技术
磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣，其主要成分为硫酸钙，此外还含有多种其他杂质。目前，全世界每年排放磷石膏总量约为1.2～1.4亿吨，我国约为5000万吨左右，占全球年排放磷石膏总量的25～29%，这一数量呈增加趋势，且目前国内磷石膏堆放量达2.5亿吨，排出的磷石膏渣占用大量土地，形成渣山，严重污染环境。
我国铝土矿探明储量达到23亿吨，但其中一水硬铝石型高硫铝土矿占到了总储量的6.52%。这类矿石的特点是含铝含硫高、硅含量较低。此类高硫铝土矿若直接用于传统氧化铝的生产，其中的硫会会破坏铝土矿的溶出性能，硫的积累使碱耗增加，种分分解率下降，引起溶液中铁离子浓度增高，氢氧化铝被污染。影响正常的生产操作，甚至使生产无法进行。
淀粉胶粘剂作为通用型天然胶粘剂已越来越受到人们的重视，这主要是基于以下两个原因：第一，淀粉是一类资源多、价格便宜、用途广泛的天然高分子材料，具有无毒、无异味、无污染的特点。但是随着淀粉胶粘剂适用范围的增广，在用于纸板时，人们对淀粉胶粘剂提出了更高的要求，就出现了阻燃淀粉胶粘剂，这种阻燃淀粉胶粘剂主要是向淀粉中加入提供阻燃性的氢氧化铝来制备，但是目前市场上的氢氧化铝价格高，导致了这种阻燃淀粉胶粘剂的生产成本高的问题。
现目前，我国一方面磷石膏大量堆积，污染环境，对磷石膏的利用，主要是用作建筑材料方面，但是磷石膏中夹带的酸会导致建材品质下降，而且附加值也低；另一方面，对于高硫铝土矿，虽然出现了一些提铝工艺，但是这些工艺大都对高硫铝土矿的利用率不高且工艺较为复杂。目前综合利用磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂并联产酸的工艺，未见报道。
发明目的
本发明的目的在于，提供一种磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法。本发明将磷石膏和高硫铝土矿进行综合利用，具有减少环境污染，附加值高，利用率高，工艺简单的特点，且本发明制得的氢氧化铝是制备阻燃淀粉胶粘剂的阻燃剂的良好原料，所制备的阻燃淀粉胶粘剂具有生产成本低的优点。
本发明的技术方案
一种磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，包括如下步骤：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
B、向步骤A中固液分离得到的液体中加入氧化钙，加热搅拌，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体，得氢氧化铝沉淀，用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀，对洗涤后的氢氧化铝沉淀进行烘干，研磨，制得氢氧化铝；
D、取步骤C制得的氢氧化铝，再与玉米淀粉、去离子水和增稠剂加工，制得阻燃淀粉胶粘剂；
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
前述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，步骤A中，所述高硫铝土矿中硫含量高于0.7%；所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石；所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
前述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，步骤A中，所述的生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1～1.4:1～1.7重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的11～28%；所述焙烧温度为1150～1350℃，时间为2～4h；所述水磨溶出时的液固体积比为3～6:1。
前述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，步骤B中，所述氧化钙为分析纯，用量为7～12g/L；所述加热的温度为80～90℃；所述搅拌的时间为1.5～2h。
前述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，步骤C中，所述CO2气体中的CO2浓度大于38%，含尘量小于20mg/hm3；所述烘干的温度为95℃～115℃。
前述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，步骤D中，按重量份计，所述阻燃淀粉胶粘剂包括氢氧化铝18～25份、玉米淀粉80～100份、去离子水200～250份和增稠剂1～3份。
前述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，步骤D中，所述加工的方法为先将去离子水加热，放入玉米淀粉搅拌，制得糊化玉米淀粉，加入增稠剂搅拌均匀，再加入氢氧化铝，在高温下混合。
前述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，所述加热是温度为80～85℃；所述放入玉米淀粉搅拌的时间为60～90min；所述高温下混合的温度为85～90℃，时间为2～3h。
前述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，所述增稠剂为聚乙烯醇。
前述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，步骤E中，所述焙烧的条件为将硫化物置于40～45%的富氧环境下焙烧，温度为1100～1200℃，时间为2～5h。
本发明通过将磷石膏和高硫铝土矿反应、重组，使之成为有用物质。原理的总反应式为：
CaSO4（磷石膏）+Na2O·SiO2·Al2O3（高硫铝土矿）→Na2O·Al2O3+CaO·SiO2↓+[硫]
从该反应式可知，用磷石膏中的CaO与高硫铝土矿中的SiO2生成原硅酸钙（CaO·SiO2↓）后，得到可溶性极好的铝酸钠（Na2O·Al2O3）。反应式中的[硫]，是指通过生料加改性剂工艺，生成的金属硫化物，其主要成分为FeS；浸出熟料中的铝酸钠后，将得到的沉淀物浮选即可得到FeS。
有益效果
1、本发明以磷石膏和高硫铝土矿作为主要反应原料综合利用，再通过添加一定量的添加剂和改性剂进行焙烧后水磨浸出，然后进行固液分离即可对各组分进行分别提取再利用，在大量消耗磷石膏和高硫铝土矿的同时，可缓解磷石膏对环境所造成的污染。
2、本发明将工业废弃物磷石膏和高硫铝土矿配以改性剂、添加剂进行综合利用，进行焙烧后，然后经水磨溶出后经固液分离，在焙烧过程中形成的主要成分金属硫化物、偏铝酸盐和硅酸盐成分分明，均可单独提取，大大提高了磷石膏和高硫铝土矿的附加值。
3、本发明通过磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合研磨后焙烧，再水磨溶出后进行固液分离，得到的产物成分分明，均可单独提取回收，有效提高了磷石膏和高硫铝土矿的利用率，且工艺非常简单。
4、本发明将磷石膏和高硫铝土矿配以改性剂、添加剂混合研磨、焙烧，再水磨溶出后进行固液分离，即可得到成分分明的产物，工艺非常简单，尤其是焙烧过后产物中不含有机物，非常利于后期对产物各组分进行分别提取，所制得的氢氧化铝，具有很高的纯度，是制备阻燃淀粉胶粘剂的阻燃剂的良好原料。
5、本发明利用工业废渣磷石膏和高硫铝土矿制取氢氧化铝的纯度高，处理工艺简单，且主要原料成本低廉，大大降低了产物氢氧化铝的价格，用于生产阻燃淀粉胶粘剂，可大大节省生产成本。
6、本发明通过将工业废渣磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合研磨后焙烧，再水磨溶出后进行固液分离，再从分离出的沉淀中提取得到硫酸，生产成本低，工艺简单。
检测实验：
取实施例1-4所制得的阻燃淀粉胶粘剂，制作阻燃纸板，分别制备6层板，纸板单面的阻燃淀粉胶粘剂涂布量为80g/m2.。对所制备的阻燃纸板，进行性能测试，得表1数据。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，步骤如下：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1:1.7重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的11%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为1150℃，焙烧时间为4h，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为3:1；
B、向步骤B中固液分离得到的液体中按7g/L加入分析纯氧化钙，加热至90℃，搅拌1.5h，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入含尘量小于20mg/hm3，浓度大于38%的CO2气体，制得氢氧化铝沉淀，用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀，制得氢氧化铝，对其在95℃下烘干，研磨，制得氢氧化铝；
D、按重量份计，取步骤C制得的氢氧化铝18份，再取玉米淀粉80份、去离子水200份和聚乙烯醇剂1份作为原料，先将去离子水加热至80℃，放入玉米淀粉搅拌60min，制得糊化玉米淀粉，加入聚乙烯醇搅拌均匀，再加入氢氧化铝，在温度为85℃下高温下混合2h，制得阻燃淀粉胶粘剂；
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于45%的富氧环境下，在1200℃下焙烧2h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
实施例2：一种磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，步骤如下：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1.4:1重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的28%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为1350℃，焙烧时间为2h，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为6:1；
B、向步骤B中固液分离得到的液体中按12g/L加入分析纯氧化钙，加热至80℃，搅拌2h，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入含尘量小于20mg/hm3，浓度大于38%的CO2气体，制得氢氧化铝沉淀，用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀，制得氢氧化铝，对其在115℃下烘干，研磨，制得高纯氢氧化铝；
D、按重量份计，取步骤C制得的氢氧化铝25份，再取玉米淀粉100份、去离子水250份和聚乙烯醇剂3份作为原料，先将去离子水加热至85℃，放入玉米淀粉搅拌90min，制得糊化玉米淀粉，加入聚乙烯醇搅拌均匀，再加入氢氧化铝，在温度为90℃下高温下混合3h，制得阻燃淀粉胶粘剂；
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于40%的富氧环境下，在1100℃下焙烧5h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
实施例3：一种磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，步骤如下：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1.2:1.6重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的16%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为1200℃，焙烧时间为3.5h，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为4:1；
B、向步骤B中固液分离得到的液体中按8g/L加入分析纯氧化钙，加热至85℃，搅拌1.7h，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入含尘量小于20mg/hm3，浓度大于38%的CO2气体，制得氢氧化铝沉淀，用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀，制得氢氧化铝，对其在100℃下烘干，研磨，制得高纯氢氧化铝；
D、按重量份计，取步骤C制得的氢氧化铝20份，再取玉米淀粉85份、去离子水220份和聚乙烯醇剂1.5份作为原料，先将去离子水加热至82℃，放入玉米淀粉搅拌70min，制得糊化玉米淀粉，加入聚乙烯醇搅拌均匀，再加入氢氧化铝，在温度为86℃下高温下混合2.2h，制得阻燃淀粉胶粘剂；
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于42%的富氧环境下，在1150℃下焙烧4h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
实施例4：一种磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，步骤如下：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1.3:1.5重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的24%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为1250℃，焙烧时间为2.5h，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为4:1；
B、向步骤B中固液分离得到的液体中按10g/L加入分析纯氧化钙，加热至85℃，搅拌1.8h，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入含尘量小于20mg/hm3，浓度大于38%的CO2气体，制得氢氧化铝沉淀，用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀，制得氢氧化铝，对其在102℃下烘干，研磨，制得高纯氢氧化铝；
D、按重量份计，取步骤C制得的氢氧化铝22份，再取玉米淀粉90份、去离子水250份和聚乙烯醇剂2.5份作为原料，先将去离子水加热至83℃，放入玉米淀粉搅拌80min，制得糊化玉米淀粉，加入聚乙烯醇搅拌均匀，再加入氢氧化铝，在温度为88℃下高温下混合2.8h，制得阻燃淀粉胶粘剂；
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于42%的富氧环境下，在1150℃下焙烧3h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。

Claims (10)

1.一种磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
B、向步骤A中固液分离得到的液体中加入氧化钙，加热搅拌，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体，得氢氧化铝沉淀，用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀，对洗涤后的氢氧化铝沉淀进行烘干，研磨，制得氢氧化铝；
D、取步骤C制得的氢氧化铝，再与玉米淀粉、去离子水和增稠剂加工，制得阻燃淀粉胶粘剂；
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
2.根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，其特征在于：步骤A中，所述高硫铝土矿中硫含量高于0.7%；所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石；所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
3.根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，其特征在于：步骤A中，所述的生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1～1.4:1～1.7重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的11～28%；所述焙烧的温度为1150～1350℃，时间为2～4h；所述水磨溶出时的液固体积比为3～6:1。
4.根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，其特征在于：步骤B中，所述氧化钙为分析纯，用量为7～12g/L；所述加热的温度为80～90℃；所述搅拌的时间为1.5～2h。
5.根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，其特征在于：步骤C中，所述CO2气体中的CO2浓度大于38%，含尘量小于20mg/hm3；所述烘干的温度为95℃～115℃。
6.根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，其特征在于：步骤D中，按重量份计，所述阻燃淀粉胶粘剂包括氢氧化铝18～25份、玉米淀粉80～100份、去离子水200～250份和增稠剂1～3份。
7.根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，其特征在于：步骤D中，所述加工的方法为先将去离子水加热，放入玉米淀粉搅拌，制得糊化玉米淀粉，加入增稠剂搅拌均匀，再加入氢氧化铝，在高温下混合。
8.根据权利要求7所述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，其特征在于：所述加热的温度为80～85℃；所述放入玉米淀粉搅拌的时间为60～90min；所述高温下混合的温度为85～90℃，时间为2～3h。
9.根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，其特征在于：所述增稠剂为聚乙烯醇。
10.根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制阻燃淀粉胶粘剂联产酸的方法，其特征在于：步骤E中，所述焙烧的条件为将硫化物置于40～45%的富氧环境下焙烧，温度为1100～1200℃，时间为2～5h。
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