CN108726547A - 一种制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺 - Google Patents

一种制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，包括如下步骤：将磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离得到的液体加工得到氢氧化铝，再与水、润湿剂、活性剂、偶联剂、抗菌剂、全丙烯酸酯乳液和PH调节剂制得玻璃棉界面剂，分离得到的固体焙烧后加工制得硫酸。本发明将磷石膏和高硫铝土矿进行综合利用，具有减少环境污染，附加值高，利用率高，工艺简单的特点，且本发明制得的氢氧化铝是制备玻璃棉界面剂的阻燃剂的良好原料，所制备的玻璃棉界面剂具有生产成本低的优点。

Description

一种制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺
技术领域
本发明涉及一种制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，属于冶金化工领域。
背景技术
界面剂是对物体表面进行处理，以改善材料的表面性能的一类物质。玻璃棉属于玻璃纤维中的一个类别，是一种人造无机纤维。用于玻璃棉的界面剂对阻燃性要求很高，所以在玻璃棉用界面剂中需要添加大量的无机阻燃剂。其中添加氢氧化铝的效果很好，但是现在市场上的氢氧化铝价格很高，导致了这种玻璃棉界面剂的生产成本高的问题。
磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣，其主要成分为硫酸钙，此外还含有多种其他杂质。目前，全世界每年排放磷石膏总量约为1.2-1.4亿吨，我国约为5000万吨左右，占全球年排放磷石膏总量的25-29%，这一数量呈增加趋势，且目前国内磷石膏堆放量达2.5亿吨，排出的磷石膏渣占用大量土地，形成渣山，严重污染环境。
我国铝土矿探明储量达到23亿吨，但其中一水硬铝石型高硫铝土矿占到了总储量的6.52%。这类矿石的特点是含铝含硫高、硅含量较低。此类高硫铝土矿若直接用于传统氧化铝的生产，其中的硫会会破坏铝土矿的溶出性能，硫的积累使碱耗增加，种分分解率下降，引起溶液中铁离子浓度增高，氢氧化铝被污染。影响正常的生产操作，甚至使生产无法进行。
现目前，我国一方面磷石膏大量堆积，污染环境，对磷石膏的利用，主要是用作建筑材料方面，但是磷石膏中夹带的酸会导致建材品质下降，而且附加值也低；另一方面，对于高硫铝土矿，虽然出现了一些提铝工艺，但是这些工艺大都对高硫铝土矿的利用率不高且工艺较为复杂。目前综合利用磷石膏和高硫铝土矿制玻璃棉界面剂并联产酸的工艺，未见报道。
发明目的
本发明的目的在于，提供一种制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺。本发明将磷石膏和高硫铝土矿进行综合利用，具有减少环境污染，附加值高，利用率高，工艺简单的特点，且本发明制得的氢氧化铝是制备玻璃棉界面剂的阻燃剂的良好原料，所制备的玻璃棉界面剂具有生产成本低的优点。
本发明的技术方案
一种制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，包括如下步骤：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
B、向步骤A中固液分离得到的液体中加入氧化钙，加热搅拌，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体，得氢氧化铝沉淀，用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀，对洗涤后的氢氧化铝沉淀进行烘干，研磨，制得氢氧化铝；
D、取步骤C制得的氢氧化铝，再与水、润湿剂、活性剂、偶联剂、抗菌剂、全丙烯酸酯乳液和PH调节剂加工，制得玻璃棉界面剂；
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
前述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，步骤A中，所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石；所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
前述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，步骤A中，所述的生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1-1.3:1-1.6重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的14-28%；所述焙烧的温度为900-1300℃，时间为2-5h；所述水磨溶出时的液固体积比为4-6:1。
前述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，步骤B中，所述氧化钙为分析纯，用量为7-12g/L；所述加热的温度为80-90℃；所述搅拌的时间为1.5-2h。
前述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，步骤C中，所述CO2气体中CO2的浓度大于38%，含尘量小于20mg/hm3；所述烘干的温度为95℃-115℃。
前述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，步骤D中，所述润湿剂为拉开粉；所述活性剂为直链烷基苯磺酸钠；所述偶联剂为偶联剂KH570；所述抗菌剂为纳米抗菌剂KP-J67；所述PH调节剂为AN130。
前述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，步骤D中，按重量份计，所述玻璃棉界面剂包括氢氧化铝40-50份、水30-35份、润湿剂0.5-2份、活性剂2-3份、偶联剂1-2份、抗菌剂3-6份、全丙烯酸酯乳液40-50份和PH调节剂1-3份。
前述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，步骤D中，所述加工的方法为先将水、润湿剂、活性剂和偶联剂加入高速搅拌机中一次搅拌，再加入抗菌剂和氢氧化铝二次搅拌，然后加入全丙烯酸酯乳液三次搅拌，最后用PH调节剂调节PH至中性。
前述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，所述一次搅拌的搅拌转速为300-400r/min，时间为20-30min；二次搅拌的搅拌转速为800-1000r/min，时间为30-50min；三次搅拌的搅拌转速为500-600r/min，时间为15-30min。
前述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，步骤E中，所述焙烧条件为将硫化物置于40-45%的富氧环境下焙烧，温度为1100-1200℃，时间为2-5h。
本发明通过将磷石膏和高硫铝土矿反应、重组，使之成为有用物质。原理的总反应式为：
CaSO4（磷石膏）+Na2O·SiO2·Al2O3（高硫铝土矿）→Na2O·Al2O3+CaO·SiO2↓+[硫]
从该反应式可知，用磷石膏中的CaO与高硫铝土矿中的SiO2生成原硅酸钙（CaO·SiO2↓）后，得到可溶性极好的铝酸钠（Na2O·Al2O3）。反应式中的[硫]，是指通过生料加改性剂工艺，生成的金属硫化物，其主要成分为FeS；浸出熟料中的铝酸钠后，将得到的沉淀物浮选即可得到FeS。
有益效果
1、本发明以磷石膏和高硫铝土矿作为主要反应原料综合利用，再通过添加一定量的添加剂和改性剂进行焙烧后水磨浸出，然后进行固液分离即可对各组分进行分别提取再利用，在大量消耗磷石膏和高硫铝土矿的同时，可缓解磷石膏对环境所造成的污染。
2、本发明将工业废弃物磷石膏和高硫铝土矿配以改性剂、添加剂进行综合利用，进行焙烧后，然后经水磨溶出后经固液分离，在焙烧过程中形成的主要成分金属硫化物、偏铝酸盐和硅酸盐成分分明，均可单独提取，大大提高了磷石膏和高硫铝土矿的附加值。
3、本发明通过磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合研磨后焙烧，再水磨溶出后进行固液分离，得到的产物成分分明，均可单独提取回收，有效提高了磷石膏和高硫铝土矿的利用率，且工艺非常简单。
4、本发明将磷石膏和高硫铝土矿配以改性剂、添加剂混合研磨、焙烧，再水磨溶出后进行固液分离，即可得到成分分明的产物，工艺非常简单，尤其是焙烧过后产物中不含有机物，非常利于后期对产物各组分进行分别提取，所制得氢氧化铝，具有很高的纯度，是制备玻璃棉界面剂的阻燃剂的良好原料。
5、本发明利用工业废渣磷石膏和高硫铝土矿制取氢氧化铝的纯度高，处理工艺简单，且主要原料成本低廉，大大降低了产物氢氧化铝的价格，用于生产玻璃棉界面剂，可大大节省生产成本。
6、本发明通过将工业废渣磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合研磨后焙烧，再水磨溶出后进行固液分离，再从分离出的沉淀中提取得到硫酸，生产成本低，工艺简单。
检测实验：
对实施例1-4所制得的玻璃棉界面剂，采用GB-8624标准进行阻燃性检测，采用GB/T-1733标准进行防水性检测，得表1结果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1:1.6重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的14%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为900℃，焙烧时间为5h，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为4:1；
B、向步骤B中固液分离得到的液体中按7g/L加入分析纯氧化钙，加热至90℃，搅拌1.5h，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入含尘量小于20mg/hm3，浓度大于38%的CO2气体，制得氢氧化铝沉淀，用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀，制得氢氧化铝，对其在95℃下烘干，研磨，制得氢氧化铝；
D、按重量份计，取步骤C制得的氢氧化铝18份，再取水、拉开粉、直链烷基苯磺酸钠、偶联剂KH570、纳米抗菌剂KP-J67、全丙烯酸酯乳液和AN130作为原料，先将水、拉开粉、直链烷基苯磺酸钠和偶联剂KH570加入高速搅拌机中，用400r/min的转速搅拌30min，再加入纳米抗菌剂KP-J67和氢氧化铝，用1000r/min的转速搅拌50min，然后加入全丙烯酸酯乳液，用600r/min的转速搅拌30min，最后用AN130调节PH至中性，制得玻璃棉界面剂。
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于45%的富氧环境下，在1200℃下焙烧2h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
实施例2：一种制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1.3:1重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的28%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为1300℃，焙烧时间为2h，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为6:1；
B、向步骤B中固液分离得到的液体中按12g/L加入分析纯氧化钙，加热至80℃，搅拌2h，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入含尘量小于20mg/hm3，浓度大于38%的CO2气体，制得氢氧化铝沉淀，用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀，制得氢氧化铝，对其在115℃下烘干，研磨，制得高纯氢氧化铝；
D、按重量份计，取步骤C制得的氢氧化铝18份，再取水、拉开粉、直链烷基苯磺酸钠、偶联剂KH570、纳米抗菌剂KP-J67、全丙烯酸酯乳液和AN130作为原料，先将水、拉开粉、直链烷基苯磺酸钠和偶联剂KH570加入高速搅拌机中，用300r/min的转速搅拌20min，再加入纳米抗菌剂KP-J67和氢氧化铝，用800r/min的转速搅拌30min，然后加入全丙烯酸酯乳液，用500r/min的转速搅拌15min，最后用AN130调节PH至中性，制得玻璃棉界面剂。
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于40%的富氧环境下，在1100℃下焙烧5h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
实施例3：一种制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1.2:1.4重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的25%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为1100℃，焙烧时间为3.5h，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为5:1；
B、向步骤B中固液分离得到的液体中按8g/L加入分析纯氧化钙，加热至85℃，搅拌1.7h，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入含尘量小于20mg/hm3，浓度大于38%的CO2气体，制得氢氧化铝沉淀，用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀，制得氢氧化铝，对其在100℃下烘干，研磨，制得高纯氢氧化铝；
D、按重量份计，取步骤C制得的氢氧化铝18份，再取水、拉开粉、直链烷基苯磺酸钠、偶联剂KH570、纳米抗菌剂KP-J67、全丙烯酸酯乳液和AN130作为原料，先将水、拉开粉、直链烷基苯磺酸钠和偶联剂KH570加入高速搅拌机中，用330r/min的转速搅拌24min，再加入纳米抗菌剂KP-J67和氢氧化铝，用850r/min的转速搅拌35min，然后加入全丙烯酸酯乳液，用530r/min的转速搅拌20min，最后用AN130调节PH至中性，制得玻璃棉界面剂。
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于42%的富氧环境下，在1150℃下焙烧4h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
实施例4：一种制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1.2:1.5重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的24%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为1200℃，焙烧时间为4h，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为4:1；
B、向步骤B中固液分离得到的液体中按10g/L加入分析纯氧化钙，加热至85℃，搅拌1.8h，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入含尘量小于20mg/hm3，浓度大于38%的CO2气体，制得氢氧化铝沉淀，用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀，制得氢氧化铝，对其在102℃下烘干，研磨，制得高纯氢氧化铝；
D、按重量份计，取步骤C制得的氢氧化铝18份，再取水、拉开粉、直链烷基苯磺酸钠、偶联剂KH570、纳米抗菌剂KP-J67、全丙烯酸酯乳液和AN130作为原料，先将水、拉开粉、直链烷基苯磺酸钠和偶联剂KH570加入高速搅拌机中，用360r/min的转速搅拌20-30min，再加入纳米抗菌剂KP-J67和氢氧化铝，用900r/min的转速搅拌45min，然后加入全丙烯酸酯乳液，用570r/min的转速搅拌27min，最后用AN130调节PH至中性，制得玻璃棉界面剂。
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于42%的富氧环境下，在1150℃下焙烧3h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。

Claims (10)

1.一种制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
A、将磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
B、向步骤A中固液分离得到的液体中加入氧化钙，加热搅拌，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
C、向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体，得氢氧化铝沉淀，用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀，对洗涤后的氢氧化铝沉淀进行烘干，研磨，制得氢氧化铝；
D、取步骤C制得的氢氧化铝，再与水、润湿剂、活性剂、偶联剂、抗菌剂、全丙烯酸酯乳液和PH调节剂加工，制得玻璃棉界面剂；
E、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
2.根据权利要求1所述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，其特征在于：步骤A中，所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石；所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
3.根据权利要求1所述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，其特征在于：步骤A中，所述的生料中，磷石膏和高硫铝土矿按照1-1.3:1-1.6重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的14-28%；所述焙烧的温度为900-1300℃，时间为2-5h；所述水磨溶出时的液固体积比为4-6:1。
4.根据权利要求1所述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，其特征在于：步骤B中，所述氧化钙为分析纯，用量为7-12g/L；所述加热的温度为80-90℃；所述搅拌的时间为1.5-2h。
5.根据权利要求1所述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，其特征在于：步骤C中，所述CO2气体中CO2的浓度大于38%，含尘量小于20mg/hm3；所述烘干的温度为95℃-115℃。
6.根据权利要求1所述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，其特征在于：步骤D中，所述润湿剂为拉开粉；所述活性剂为直链烷基苯磺酸钠；所述偶联剂为偶联剂KH570；所述抗菌剂为纳米抗菌剂KP-J67；所述PH调节剂为AN130。
7.根据权利要求1所述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，其特征在于：步骤D中，按重量份计，所述玻璃棉界面剂包括氢氧化铝40-50份、水30-35份、润湿剂0.5-2份、活性剂2-3份、偶联剂1-2份、抗菌剂3-6份、全丙烯酸酯乳液40-50份和PH调节剂1-3份。
8.根据权利要求1所述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，其特征在于：步骤D中，所述加工的方法为先将水、润湿剂、活性剂和偶联剂加入高速搅拌机中一次搅拌，再加入抗菌剂和氢氧化铝二次搅拌，然后加入全丙烯酸酯乳液三次搅拌，最后用PH调节剂调节PH至中性。
9.根据权利要求8所述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，其特征在于：所述一次搅拌的搅拌转速为300-400r/min，时间为20-30min；二次搅拌的搅拌转速为800-1000r/min，时间为30-50min；三次搅拌的搅拌转速为500-600r/min，时间为15-30min。
10.根据权利要求1所述的制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，其特征在于：步骤E中，所述焙烧条件为将硫化物置于40-45%的富氧环境下焙烧，温度为1100-1200℃，时间为2-5h。
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CN101434403A (zh) * 2008-12-16 2009-05-20 重庆市博赛矿业（集团）有限公司 一种新型干法碱石灰烧结氧化铝的加工方法
CN103992761A (zh) * 2014-05-16 2014-08-20 北京建筑材料科学研究总院有限公司 一种建筑外保温玻璃棉板用界面剂及其制备方法
CN105540628A (zh) * 2016-01-29 2016-05-04 河北科技大学 含硫铝土矿石灰烧结生产氧化铝的方法

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