CN108946680A - 一种制备钛酸铝粉体联产酸的工艺 - Google Patents
一种制备钛酸铝粉体联产酸的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,包括如下步骤:将磷石膏、粉煤灰、添加剂和改性剂混合研磨制成生料,送入窑内焙烧得熟料;将熟料进行溶出,并进行固液分离;分离得到的溶液制备氧化铝;将制得的氧化铝与氧化钛、氧化镁、氧化铈、氧化铁、氧化硅、氧化锆和氧化钴混匀,加入去离子水混合研磨、干燥得混合物料,将混合物料烧结,冷却后粉碎,加入去离子水研磨,经喷雾干燥得钛酸铝粉体;将分离得到的残渣经浮选得硫化物;硫化物加工制得硫酸。本发明具有制备钛酸铝粉体和制酸成本低,废渣利用率高,制备的钛酸铝粉体具有品质高,工艺简单的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,属于冶金化工领域。
背景技术
钛酸铝陶瓷粉体是广泛应用于制造钛酸铝陶瓷及耐火材料,广泛应用于有色金属铸造、 汽车尾气处理以及其他低膨胀材料;钛酸铝的导热系数低,广泛应用于保温材料上。在现有技术的钛酸铝粉体采用氧化铝粉和其它原料加工制备得到,而现有氧化铝粉的制作工艺复杂、生产成本高,导致氧化铝粉价格贵,大大的增加了钛酸铝粉体的生产成本。
磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣,其 主要成分为硫酸钙(CaSO4),其含量一般可达到70-90%左右。此外, 磷石膏还含有多种杂质:未分解的磷矿,未洗涤干净的磷酸、氟化钙、 铁、铝化合物、酸不溶物、有机质等。
现目前,针对磷石膏和粉煤灰的综合利用的技术很少,基本上集中在建材和铺路等传统领域,这造成了磷石膏和粉煤灰中大量高价值成分的浪费,附加值非常低。而将磷石膏和粉煤灰综合利用来制钛酸铝粉体,同时联产酸的工艺,未见报道。
发明目的
本发明的目的在于,提供一种制备钛酸铝粉体联产酸的工艺。本发明具有制备钛酸铝粉体和制酸成本低,废渣利用率高,制备的钛酸铝粉体具有品质高,工艺简单的优点。
本发明的技术方案
一种制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,包括如下步骤:
A、将磷石膏、粉煤灰、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料,送入窑内焙烧,制得熟料;
B、将步骤A制得的熟料进行溶出,并进行固液分离;
C、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后清洗烘干并灼烧,粉碎得氧化铝粉;
D、将步骤C制得的氧化铝粉与氧化钛、氧化镁、氧化铈、氧化铁、氧化硅、氧化锆和氧化钴混匀,加入去离子水混合研磨、干燥得混合物料,将混合物料烧结,冷却后粉碎,加入去离子水研磨,经喷雾干燥得钛酸铝粉体;
E、将步骤B分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;
F、将步骤E分离出的硫化物置于30-50%的富氧环境下,在800-1200℃下焙烧3-5h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸。
前述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺中,步骤A中,所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱;所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
前述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺中,步骤A中,所述的生料中,磷石膏和粉煤灰按照1:1-1.8重量比的比例混合,添加剂添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,改性剂的混合比例为生料总重量的10-25%。
前述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺中,步骤A中,所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
前述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺中,步骤A中,是在温度1000-1350℃下焙烧时间1-2h。
前述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺中,步骤B中,所述熟料先水磨后溶出;溶出时的液固体积比为4-6:1。
前述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺中,步骤C中,灼烧是在温度800-1200℃下灼烧时间3-5h。
前述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺中,步骤D中,按重量份计,所述钛酸铝粉体包含氧化铝粉30-35份,氧化钛28-33份、氧化镁3-5份、氧化铈1-2份、氧化铁2-3份、氧化硅1-2份、氧化锆1-2份和氧化钴0.5-1份。
前述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺中,步骤D中,所述混合物料的粒径为300-400μm。
前述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺中,步骤D中,所述混合物料烧结的是在温度1300-1400℃下,烧结2-3h。
本发明通过将磷石膏和粉煤灰反应、重组,使之成为有用物质。原理的总反应式为:
CaSO4(磷石膏)+ Na2O·SiO2·Al2O3(粉煤灰)→ Na2O·Al2O3 + CaO·SiO2↓ + [硫]
从该反应式可知,用磷石膏中的CaO与粉煤灰中的SiO2生成原硅酸钙( CaO·SiO2↓)后,得到可溶性极好的铝酸钠(Na2O·Al2O3)。反应式中的[硫],是指通过生料加添加剂和改性剂工艺,生成的金属硫化物;浸出熟料中的铝酸钠后,将得到的沉淀物浮选即可得到金属硫化物。
有益效果
1、本发明通过利用磷石膏和粉煤灰作为原料,并加入添加剂和改性剂之后,在高温焙烧的工艺下得到主要含硅酸盐、铝酸盐和硫化物的熟料,而该铝酸盐的主要成分为铝酸钠,将铝酸钠水溶出后即可进行回收,而固体残渣浮选之后,得到硫化物,采用硫化物制备硫酸,
通过回收的铝酸钠制备氧化铝,将氧化铝与其它原料制备钛酸铝粉体,由于整个工艺中主要以磷石膏和粉煤灰为原料,添加少量其他物质即可,因此,大大降低了制酸和钛酸铝粉体的成本投入。还大大增加了磷石膏和粉煤灰废渣的利用率,为缓解磷石膏和粉煤灰对环境的污染具有重要的贡献。
2、本发明通过的原料通过焙烧后,得到的成分分明,铝主要以铝酸钠形式存在,利用铝酸钠极易溶于水的特性,可简单快速的将其分离并用于制备氧化铝,将氧化铝与其它原料制备钛酸铝粉体,钛酸铝粉体具有体积密度大、比表面积大、品质高的优点,且钛酸铝粉体成本低。
3、本发明将工艺中的固体残渣浮选之后,得到硫化物,采用硫化物制备硫酸,制酸的成本低,制酸工艺简单。
为进一步证明本发明的效果,发明人做了如下检测。
1、钛酸铝粉体的检测
发明人分别对以下五组实施例中的钛酸铝粉体进行检测,检测结果见表1;
通过表1本发明钛酸铝粉体检测结果表分析得到,本发明的钛酸铝粉体具有体积密度大、比表面积大、品质高的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1:一种制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,步骤如下:
A、将磷石膏、粉煤灰、碳酸钠和无烟煤混合并研磨制成生料,送入工业回转窑内在温度1000℃下焙烧时间1.5h,制得熟料;其中,磷石膏和粉煤灰按照1:1重量比的比例混合,碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,无烟煤的混合比例为生料总重量的10%;
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为4:1进行水磨溶出,并进行固液分离;
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;
D、将步骤C分离出的硫化物置于30%的富氧环境下,在800℃下焙烧5h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后清洗烘干,在温度800℃下灼烧时间5h后粉碎得氧化铝粉;
F、将步骤E制得的氧化铝粉与氧化钛、氧化镁、氧化铈、氧化铁、氧化硅、氧化锆和氧化钴混匀,加入去离子水混合研磨、干燥得混合物料,混合物料的粒径为300-400μm,将混合物料在温度1300℃下,烧结2h,冷却后粉碎,加入去离子水研磨,经喷雾干燥得钛酸铝粉体。其中按重量份计,所述钛酸铝粉体包含氧化铝粉30份,氧化钛28份、氧化镁3份、氧化铈1份、氧化铁2份、氧化硅1份、氧化锆1份和氧化钴0.5份。
实施例2:一种制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,步骤如下:
A、将磷石膏、粉煤灰、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料,送入工业回转窑内在温度1200℃下焙烧时间2h,制得熟料;其中,磷石膏和粉煤灰按照1:1.2重量比的比例混合,烧碱添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1.2添加,碳的混合比例为生料总重量的15%;
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为5:1进行水磨溶出,并进行固液分离;
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;
D、将步骤C分离出的硫化物置于35%的富氧环境下,在900℃下焙烧4h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后清洗烘干,在温度1000℃下灼烧时间4h后粉碎得氧化铝粉;
F、将步骤E制得的氧化铝粉与氧化钛、氧化镁、氧化铈、氧化铁、氧化硅、氧化锆和氧化钴混匀,加入去离子水混合研磨、干燥得混合物料,混合物料的粒径为300-400μm,将混合物料在温度1330℃下,烧结2.5h,冷却后粉碎,加入去离子水研磨,经喷雾干燥得钛酸铝粉体。其中按重量份计,所述钛酸铝粉体包含氧化铝粉33份,氧化钛30份、氧化镁4份、氧化铈1.5份、氧化铁2.5份、氧化硅1份、氧化锆2份和氧化钴0.7份。
实施例3:一种制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,步骤如下:
A、将磷石膏、粉煤灰、烧碱和煤矸石混合并研磨制成生料,送入工业回转窑内在温度1300℃下焙烧时间1.5h,制得熟料;其中,磷石膏和粉煤灰按照1:1.4重量比的比例混合,碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,煤矸石的混合比例为生料总重量的20%;
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为6:1进行水磨溶出,并进行固液分离;
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;
D、将步骤C分离出的硫化物置于45%的富氧环境下,在1000℃下焙烧3h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后清洗烘干,在温度1100℃下灼烧时间3h后粉碎得氧化铝粉;
F、将步骤E制得的氧化铝粉与氧化钛、氧化镁、氧化铈、氧化铁、氧化硅、氧化锆和氧化钴混匀,加入去离子水混合研磨、干燥得混合物料,混合物料的粒径为300-400μm,将混合物料在温度1360℃下,烧结2.8h,冷却后粉碎,加入去离子水研磨,经喷雾干燥得钛酸铝粉体。其中按重量份计,所述钛酸铝粉体包含氧化铝粉34份,氧化钛31份、氧化镁4份、氧化铈2份、氧化铁2份、氧化硅2份、氧化锆1份和氧化钴0.8份。
实施例4:一种制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,步骤如下:
A、将磷石膏、粉煤灰、碳酸钠和煤矸石混合并研磨制成生料,送入工业回转窑内在温度1350℃下焙烧时间1h,制得熟料;其中,磷石膏和粉煤灰按照1:1.6重量比的比例混合,烧碱添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,煤矸石的混合比例为生料总重量的25%;
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为5:1进行水磨溶出,并进行固液分离;
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;
D、将步骤C分离出的硫化物置于45%的富氧环境下,在1200℃下焙烧3h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后清洗烘干,在温度1200℃下灼烧时间3h后粉碎得氧化铝粉;
F、将步骤E制得的氧化铝粉与氧化钛、氧化镁、氧化铈、氧化铁、氧化硅、氧化锆和氧化钴混匀,加入去离子水混合研磨、干燥得混合物料,混合物料的粒径为300-400μm,将混合物料在温度1380℃下,烧结3h,冷却后粉碎,加入去离子水研磨,经喷雾干燥得钛酸铝粉体。其中按重量份计,所述钛酸铝粉体包含氧化铝粉32份,氧化钛32份、氧化镁5份、氧化铈1份、氧化铁3份、氧化硅2份、氧化锆2份和氧化钴0.9份。
实施例5:一种制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,步骤如下:
A、将磷石膏、粉煤灰、硫酸钠和无烟煤混合并研磨制成生料,送入工业回转窑内在温度1200℃下焙烧时间2h,制得熟料;其中,磷石膏和粉煤灰按照1:1.8重量比的比例混合,烧碱添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,无烟煤的混合比例为生料总重量的20%;
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为4:1进行水磨溶出,并进行固液分离;
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;
D、将步骤C分离出的硫化物置于50%的富氧环境下,在1100℃下焙烧4h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸;
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后清洗烘干,在温度1200℃下灼烧时间5h后粉碎得氧化铝粉;
F、将步骤E制得的氧化铝粉与氧化钛、氧化镁、氧化铈、氧化铁、氧化硅、氧化锆和氧化钴混匀,加入去离子水混合研磨、干燥得混合物料,混合物料的粒径为300-400μm,将混合物料在温度1400℃下,烧结3h,冷却后粉碎,加入去离子水研磨,经喷雾干燥得钛酸铝粉体。其中按重量份计,所述钛酸铝粉体包含氧化铝粉35份,氧化钛33份、氧化镁5份、氧化铈2份、氧化铁3份、氧化硅2份、氧化锆2份和氧化钴1份。
Claims (10)
1.一种制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
A、将磷石膏、粉煤灰、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料,送入窑内焙烧,制得熟料;
B、将步骤A制得的熟料进行溶出,并进行固液分离;
C、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后清洗烘干并灼烧,粉碎得氧化铝粉;
D、将步骤C制得的氧化铝粉与氧化钛、氧化镁、氧化铈、氧化铁、氧化硅、氧化锆和氧化钴混匀,加入去离子水混合研磨、干燥得混合物料,将混合物料烧结,冷却后粉碎,加入去离子水研磨,经喷雾干燥得钛酸铝粉体;
E、将步骤B分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;
F、将步骤E分离出的硫化物置于30-50%的富氧环境下,在800-1200℃下焙烧3-5h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸。
2.根据权利要求1所述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,其特征在于:步骤A中,所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱;所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
3.根据权利要求1所述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,其特征在于:步骤A中,所述的生料中,磷石膏和粉煤灰按照1:1-1.8重量比的比例混合,添加剂添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,改性剂的混合比例为生料总重量的10-25%。
4.根据权利要求1所述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,其特征在于:步骤A中,所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
5.根据权利要求1所述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,其特征在于:步骤A中,是在温度1000-1350℃下焙烧时间1-2h。
6.根据权利要求1所述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,其特征在于:步骤B中,所述熟料先水磨后溶出;溶出时的液固体积比为4-6:1。
7.根据权利要求1所述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,其特征在于:步骤C中,灼烧是在温度800-1200℃下灼烧时间3-5h。
8.根据权利要求1所述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,其特征在于:步骤D中,按重量份计,所述钛酸铝粉体包含氧化铝粉30-35份,氧化钛28-33份、氧化镁3-5份、氧化铈1-2份、氧化铁2-3份、氧化硅1-2份、氧化锆1-2份和氧化钴0.5-1份。
9.根据权利要求1所述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,其特征在于:步骤D中,所述混合物料的粒径为300-400μm。
10.根据权利要求1所述的制备钛酸铝粉体联产酸的工艺,其特征在于:步骤D中,所述混合物料烧结的是在温度1300-1400℃下,烧结2-3h。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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