CN108706550A - 一种磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，包括如下步骤：将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合研磨制成生料，送入窑内焙烧得熟料；将熟料进行溶出，并进行固液分离；分离得到的溶液制备氧化铝；将制得的氧化铝与氧化铁、氧化锆、氧化锌、氧化锰、氧化钛和氧化镁混合研磨并干燥得混合粉末，将混合粉末压制成型，烧结得耐热板；将分离得到的残渣经浮选得硫化物；硫化物加工制得硫酸。本发明具有制备耐热板和制酸成本低，废渣利用率高，制备的耐热板具有耐压强度高、耐热好、抗热震性强，制酸工艺简单的特点。

Description

一种磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺
技术领域
本发明涉及一种磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，属于冶金化工领域。
背景技术
氧化铝，化学式Al2O3。是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃，在高温下可电离的离子晶体，常用于制造耐火、耐热材料。而在现有技术的耐热板主要是采用氧化铝粉和其它原料加工制备得到，具有结构强度高、导热系数低、在高温工作状态下物理性能稳定、抗热震性强等优点，但是现有氧化铝粉的制作工艺复杂、生产成本高，导致氧化铝粉价格贵，大大的增加了耐热板的生产成本。
磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣,其主要成分为硫酸钙（CaSO4），其含量一般可达到70-90%左右。此外，磷石膏还含有多种杂质：未分解的磷矿，未洗涤干净的磷酸、氟化钙、铁、铝化合物、酸不溶物、有机质等。我国每年排放磷石膏约2000万吨，累计排量近亿吨。磷石膏在建材方面的利用率不到5%，大量磷石膏渣场占用土地，严重污染环境。
赤泥是用铝土矿提炼氧化铝过程中产生的废弃物。因其富含铁，呈赤红色泥浆状而得名。每生产1吨氧化铝，大约产生赤泥1.0-2.0吨。我国赤泥的年产生量约为1.0亿吨，累计堆存量约为5亿吨。
现目前，针对磷石膏和赤泥的综合利用的技术很少，基本上集中在建材和铺路等传统领域，这造成了磷石膏和赤泥中大量高价值成分的浪费，附加值非常低。而将磷石膏和赤泥综合利用来制耐热板，同时联产酸的工艺，未见报道。
发明目的
本发明的目的在于，提供一种磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺。本发明具有制备耐热板和制酸成本低，废渣利用率高，制备的耐热板具有耐压强度高、耐热好、抗热震性强，制酸工艺简单的特点。
本发明的技术方案
一种磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，包括如下步骤：
A、将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料；
B、将步骤A制得的熟料进行溶出，并进行固液分离；
C、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干并灼烧，粉碎得氧化铝粉；
D、将步骤C制得的氧化铝粉与氧化铁、氧化锆、氧化锌、氧化锰、氧化钛和氧化镁混合研磨并干燥得混合粉末，将混合粉末压制成型，烧结得耐热板；
E、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
F、将步骤E分离出的硫化物置于30-50%的富氧环境下，在800-1200℃下焙烧3-5h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
前述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺中，步骤A中，所述的赤泥为拜耳法生产氧化铝产生的赤泥；所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
前述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺中，步骤A中，所述的生料中，磷石膏和赤泥按照1:0.7-1.8重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的10-25%。
前述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺中，步骤A中，所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
前述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺中，步骤A中，是在温度1000-1350℃下焙烧时间1-2h。
前述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺中，步骤B中，所述熟料先水磨后溶出；溶出时的液固体积比为4-6:1。
前述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺中，步骤C中，灼烧是在温度900-1200℃下灼烧时间3-5h。
前述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺中，步骤D中，按重量份计，所述耐热板包含氧化铝粉30-35份、氧化铁15-20份、氧化锆7-10份，氧化锌10-15份、氧化锰5-8份、氧化钛3-4份和氧化镁2-3份。
前述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺中，步骤D中，所述干燥的温度为100-120℃；所述压制的压力为100-120MPa。
前述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺中，步骤D中，所述烧结的是在1350-1450℃，烧结2-3h。
本发明通过将磷石膏和赤泥反应、重组，使之成为有用物质。原理的总反应式为：
CaSO4（磷石膏）+ Na2O·SiO2·Al2O3（赤泥）→ Na2O·Al2O3 + CaO·SiO2↓ + [硫]
从该反应式可知，用磷石膏中的CaO与赤泥中的SiO2生成原硅酸钙（ CaO·SiO2↓）后，得到可溶性极好的铝酸钠（Na2O·Al2O3）。反应式中的[硫]，是指通过生料加添加剂和改性剂工艺，生成的金属硫化物；浸出熟料中的铝酸钠后，将得到的沉淀物浮选即可得到金属硫化物。
有益效果
1、本发明通过利用磷石膏和赤泥作为原料，并加入添加剂和改性剂之后，在高温焙烧的工艺下得到主要含硅酸盐、铝酸盐和硫化物的熟料，而该铝酸盐的主要成分为铝酸钠，将铝酸钠水溶出后即可进行回收，而固体残渣浮选之后，得到硫化物，采用硫化物制备硫酸，
通过回收的铝酸钠制备氧化铝，将氧化铝与其它原料制备耐热板，由于整个工艺中主要以磷石膏和赤泥为原料，添加少量其他物质即可，因此，大大降低了制酸和耐热板的成本投入。还大大增加了磷石膏和赤泥废渣的利用率，为缓解磷石膏和赤泥对环境的污染具有重要的贡献。
2、本发明通过的原料通过焙烧后，得到的成分分明，铝主要以铝酸钠形式存在，利用铝酸钠极易溶于水的特性，可简单快速的将其分离并用于制备氧化铝，将氧化铝与其它原料制备耐热板，耐热板具有耐压强度高、耐热好、抗热震性强的特点，且耐热板成本低。
3、本发明将工艺中的固体残渣浮选之后，得到硫化物，采用硫化物制备硫酸，制酸的成本低，制酸工艺简单。
为进一步证明本发明的效果，发明人做了如下实验。
1、耐热板的实验
发明人分别对以下五组实施例中的耐热板进行性能检测，检测结果见表1；
通过表1本发明耐热板检测结果表分析得到，本发明的耐热板具有耐压强度高、耐热好、抗热震性强的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、拜耳赤泥、碳酸钠和无烟煤混合并研磨制成生料，送入工业回转窑内在温度1000℃下焙烧时间1.5h，制得熟料；其中，磷石膏和拜耳赤泥按照1:0.7重量比的比例混合，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，无烟煤的混合比例为生料总重量的10%；
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为4:1进行水磨溶出，并进行固液分离；
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
D、将步骤C分离出的硫化物置于30%的富氧环境下，在800℃下焙烧5h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干,在温度900℃下灼烧时间5h后粉碎得氧化铝粉；
F、将步骤E制得的氧化铝粉与氧化铁、氧化锆、氧化锌、氧化锰、氧化钛和氧化镁混合研磨、在温度为100℃下干燥得混合粉末，将混合粉末压制成型，压制的压力为100MPa，在1350℃，烧结2h得耐热板；其中按重量份计，所述耐热板包含氧化铝粉30份、氧化铁15份、氧化锆7份，氧化锌10份、氧化锰5份、氧化钛3份和氧化镁2份。
实施例2：一种磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、拜耳赤泥、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，送入工业回转窑内在温度1200℃下焙烧时间2h，制得熟料；其中，磷石膏和拜耳赤泥按照1:1重量比的比例混合，烧碱添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1.2添加，碳的混合比例为生料总重量的15%；
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为5:1进行水磨溶出，并进行固液分离；
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
D、将步骤C分离出的硫化物置于35%的富氧环境下，在900℃下焙烧4h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干,在温度1000℃下灼烧时间4h后粉碎得氧化铝粉；
F、将步骤E制得的氧化铝粉与氧化铁、氧化锆、氧化锌、氧化锰、氧化钛和氧化镁混合研磨、在温度为110℃下干燥得混合粉末，将混合粉末压制成型，压制的压力为110MPa，在1400℃，烧结3h得耐热板；其中按重量份计，所述耐热板包含氧化铝粉32份、氧化铁17份、氧化锆8份，氧化锌12份、氧化锰6份、氧化钛3份和氧化镁3份。
实施例3：一种磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、拜耳赤泥、烧碱和煤矸石混合并研磨制成生料，送入工业回转窑内在温度1300℃下焙烧时间1.5h，制得熟料；其中，磷石膏和拜耳赤泥按照1:1.3重量比的比例混合，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，煤矸石的混合比例为生料总重量的20%；
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为6:1进行水磨溶出，并进行固液分离；
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
D、将步骤C分离出的硫化物置于45%的富氧环境下，在1000℃下焙烧3h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干,在温度1100℃下灼烧时间3h后粉碎得氧化铝粉；
F、将步骤E制得的氧化铝粉与氧化铁、氧化锆、氧化锌、氧化锰、氧化钛和氧化镁混合研磨、在温度为120℃下干燥得混合粉末，将混合粉末压制成型，压制的压力为120MPa，在1450℃，烧结2h得耐热板；其中按重量份计，所述耐热板包含氧化铝粉34份、氧化铁18份、氧化锆9份，氧化锌13份、氧化锰7份、氧化钛3份和氧化镁3份。
实施例4：一种磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、拜耳赤泥、碳酸钠和煤矸石混合并研磨制成生料，送入工业回转窑内在温度1350℃下焙烧时间1h，制得熟料；其中，磷石膏和拜耳赤泥按照1:1.6重量比的比例混合，烧碱添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，煤矸石的混合比例为生料总重量的25%；
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为5:1进行水磨溶出，并进行固液分离；
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
D、将步骤C分离出的硫化物置于45%的富氧环境下，在1200℃下焙烧3h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干,在温度1200℃下灼烧时间3h后粉碎得氧化铝粉；
F、将步骤E制得的氧化铝粉与氧化铁、氧化锆、氧化锌、氧化锰、氧化钛和氧化镁混合研磨、在温度为110℃下干燥得混合粉末，将混合粉末压制成型，压制的压力为110MPa，在1400℃，烧结2.5h得耐热板；其中按重量份计，所述耐热板包含氧化铝粉32份、氧化铁17份、氧化锆9份，氧化锌14份、氧化锰7份、氧化钛4份和氧化镁3份。
实施例5：一种磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、拜耳赤泥、硫酸钠和无烟煤混合并研磨制成生料，送入工业回转窑内在温度1200℃下焙烧时间2h，制得熟料；其中，磷石膏和拜耳赤泥按照1:1.8重量比的比例混合，烧碱添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，无烟煤的混合比例为生料总重量的20%；
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为4:1进行水磨溶出，并进行固液分离；
C、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
D、将步骤C分离出的硫化物置于50%的富氧环境下，在1100℃下焙烧4h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
E、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干,在温度1200℃下灼烧时间5h后粉碎得氧化铝粉；
F、将步骤E制得的氧化铝粉与氧化铁、氧化锆、氧化锌、氧化锰、氧化钛和氧化镁混合研磨、在温度为120℃下干燥得混合粉末，将混合粉末压制成型，压制的压力为120MPa，在1450℃，烧结3h得耐热板；其中按重量份计，所述耐热板包含氧化铝粉35份、氧化铁20份、氧化锆10份，氧化锌15份、氧化锰8份、氧化钛4份和氧化镁3份。

Claims (10)

1.一种磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
A、将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料；
B、将步骤A制得的熟料进行溶出，并进行固液分离；
C、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干并灼烧，粉碎得氧化铝粉；
D、将步骤C制得的氧化铝粉与氧化铁、氧化锆、氧化锌、氧化锰、氧化钛和氧化镁混合研磨并干燥得混合粉末，将混合粉末压制成型，烧结得耐热板；
E、将步骤B分离得到的残渣经浮选，分离得硫化物；
F、将步骤E分离出的硫化物置于30-50%的富氧环境下，在800-1200℃下焙烧3-5h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸。
2.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，其特征在于：步骤A中，所述的赤泥为拜耳法生产氧化铝产生的赤泥；所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
3.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，其特征在于：步骤A中，所述的生料中，磷石膏和赤泥按照1:0.7-1.8重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的10-25%。
4.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，其特征在于：步骤A中，所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
5.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，其特征在于：步骤A中，是在温度1000-1350℃下焙烧时间1-2h。
6.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，其特征在于：步骤B中，所述熟料先水磨后溶出；溶出时的液固体积比为4-6:1。
7.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，其特征在于：步骤C中，灼烧是在温度900-1200℃下灼烧时间3-5h。
8.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，其特征在于：步骤D中，按重量份计，所述耐热板包含氧化铝粉30-35份、氧化铁15-20份、氧化锆7-10份，氧化锌10-15份、氧化锰5-8份、氧化钛3-4份和氧化镁2-3份。
9.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，其特征在于：步骤D中，所述干燥的温度为100-120℃；所述压制的压力为100-120MPa。
10.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制耐热板联产酸的工艺，其特征在于：步骤D中，所述烧结的是在1350-1450℃，烧结2-3h。
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