CN106698490B - 一种从粉煤灰中制备铝前驱物及其制备纳米氧化铝的方法 - Google Patents

一种从粉煤灰中制备铝前驱物及其制备纳米氧化铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从粉煤灰中制备铝前驱物的方法，其步骤为：（1）将质量分数为1‑80%的硫酸氢铵溶液与粉煤灰按质量比1‑20：1，搅拌均匀；（2）将混合溶液放于水热反应釜中，置于50‑400℃下反应1‑45h；（3）将混合液室温下冷却，通过抽滤分离，得到上清液；（4）在上清液中加入分散剂，所得沉淀通过离心分离，干燥后即为纳米氧化铝前驱物。本发明还公开了一种使用上述前驱物制备纳米氧化铝的方法。本发明通过将硫酸氢盐溶于水，使得反应处于液相反应，液相反应比固相反应更为容易进行，反应也更完全。通过反应制得粒度均匀，颗粒很细的纳米氧化铝前驱体，这为制备粒度均匀的纳米氧化铝提供了良好的铝源。

Description

一种从粉煤灰中制备铝前驱物及其制备纳米氧化铝的方法
技术领域
本发明属于化工提取氧化铝技术领域，具体涉及一种从粉煤灰中制备纳米氧化铝的方法。本发明还包括使用铝前驱物制备纳米氧化铝的方法。
背景技术
粉煤灰，是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物。[1]我国火电厂粉煤灰的主要氧化物组成为：SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、CaO、TiO2等。粉煤灰是我国当前排量较大的工业废渣之一，随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加。大量的粉煤灰不加处理，就会产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害。目前从粉煤灰中提取氧化铝主要有石灰石烧结法、拜耳法、碱溶法、酸法、碱石灰烧结法、酸碱联合法、硫酸氢铵或硫酸铵焙烧法等。其中，石灰石烧结法是将高铝粉煤灰与石灰石磨细后按配比混合均匀，在1320～1400℃下烧结反应，得到铝酸钙，在适当温度下通过碳酸钠溶液溶出铝酸钠，但是在提取氧化铝的同时，会产生大量的硅钙渣，每生产1吨氧化铝要产生10吨左右的硅钙渣；其次，需要高温煅烧，属高能耗技术，对工艺流程及设备的要求高，成本也较高。拜耳法是以含大量游离氢氧化钠的循环母液处理铝矿石，溶出氧化铝，获得铝酸钠溶液，采用晶种分解方法使溶液中的氧化铝成为氢氧化铝结晶析出，母液经蒸发后返回用于循环浸出铝土矿，由于碱溶过程中产生渣量过大，使碱的回收率降低，造成成本上升，且强碱对设备腐蚀性大。酸法是采用无机酸处理高铝粉煤灰，生产相应的铝盐，进而制取氧化铝或其它产品，但由于酸法在实际生产中需要耐酸设备，而耐酸设备造价都不菲，因此也不符合批量生产应用。碱石灰烧结法是将高铝粉煤灰与石灰石和纯碱混合均匀，经高温烧结生成铝酸钠和硅酸二钙进而提取氧化铝。酸碱联合是指用酸(包括硫酸法、盐酸法和硫酸铵法)与细磨后粉煤灰按一定比例混合，在焙烧溶出、或在高温高压下浸出，反应后经固液分离、结晶制备出含杂质较多的相应晶体，再经氨水调节得到含杂质较多的粗氢氧化铝，粗氢氧化铝再经拜耳法制得冶金级氧化铝。硫酸氢铵或硫酸铵焙烧法是用一定比例的硫酸氢铵或硫酸铵与粉煤灰混合，在一定温度下焙烧，粉煤灰中氧化铝可以反应溶出，而二氧化硅不反应，这既保证了提取量又保证了目标产物的纯度，但是由于硫酸氢铵或硫酸铵在高温下会分解产生大量氨气，需要设计吸收塔，否则对污染环境，增加了生产成本。综上所述，上述方法存在能耗高，需耐酸碱设备，目标产物提取率低；产生灰渣量大，形成二次污染；且产物纯度不高，粒度过大，难以制备有更大经济效益的纳米材料的问题。由于上述问题在实际生产中很难解决，因而高铝粉煤灰提取氧化铝一直未能取得实质性进展。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有从粉煤灰中提取硅铝条件苛刻、能耗高的问题，提供一种在温和条件下从粉煤灰中提取硅铝的方法。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题，
一种从粉煤灰中制备铝前驱物的方法，其步骤为：
（1）对粉煤灰进行预处理，将质量分数为1-80%的硫酸氢盐溶液与粉煤灰按质量比1-20：1，搅拌均匀；
（2）将混合溶液放于水热反应釜中进行水热工艺处理，于50-400℃下反应1-45h；
（3）将混合液室温下冷却，通过抽滤分离，得到上清液；
（4）在上清液中加入分散剂，所得沉淀通过离心分离，干燥后即为铝前驱物。
作为优化，所述硫酸氢盐为硫酸氢铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾；
作为优化，步骤（1）之前，将粉煤灰进行过筛，筛网200目，获得200目以下的粉煤灰，颗粒大的粉煤灰再进行研磨，重新过筛；
作为优化，步骤（1）中，所述硫酸氢盐溶液质量分数为15-80%，所述硫酸氢盐溶液与粉煤灰按质量比3-16：1；
作为优化，步骤（2）中，所述水热工艺中，反应温度为50-200℃；反应时间为10-28h；
作为优化，步骤（3）中，收集分离获得的滤渣，将滤渣与质量浓度为10-40%的氢氧化钠按质量比为1:1-10混合放于水热反应釜中，在80-300℃加热条件下反应0.5-20h；冷却后抽滤得到硅酸钠溶液，调节硅酸钠溶液pH值为7，得到硅酸沉淀；将沉淀干燥后置于马弗炉中程序升温到500-650℃煅烧2-5h，制得纳米二氧化硅。
一种使用上述铝前驱物制备纳米氧化铝的方法，其步骤为：
（1）将上述所得铝前驱物经洗涤数次后干燥，再放入马弗炉中煅烧；
（2）按5-15℃/min升温速率升温至温度1200-1350℃，煅烧1-3h；
（3）马弗炉中的产物自然冷却后，取出即制得纳米氧化铝。
本发明通过将硫酸氢盐溶于水，使得反应处于液相反应，液相反应比固相反应更为容易进行，反应也更完全。在密闭状态下产生高压，形成高压蒸汽，反应易进行，不需要过高的温度就有较高目标产物，这种低温水热工艺使生产能耗大大降低。硫酸氢盐是酸式盐，在水热反应中只与铝反应，不与硅反应，因此可以获得很好的硅铝分离，在反应结束后获得高纯度的铝盐溶液，残渣中残余的铝含量极低；同时，采用水热反应釜作为反应容器，在50-400℃下，使用质量分数为1-80%的硫酸氢盐溶液与粉煤灰按质量比1-20：1，反应时间为1-45h，可以制得粒度均匀、颗粒很细的铝前驱体，这为制备粒度均匀的纳米氧化铝提供了良好的铝源。
附图说明
图1为本发明实施例5制备的α-氧化铝SEM图；
图2为本发明实施例5制备的α-氧化铝与标准α-氧化铝样品的XRD对比图；
图3为本发明实施例5制备的α-氧化铝的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步详细说明本发明的内容。
实施例1
一种从粉煤灰中制备纳米氧化铝前驱物的方法，其步骤为：
（1）将粉煤灰进行过筛，获得200目的粉煤灰，颗粒大的粉煤灰再进行研磨，重新过筛；
（2）将质量分数为1%的硫酸氢铵溶液与粉煤灰按质量比20：1，搅拌均匀；
（3）将混合溶液密封放于水热反应釜中，置于300℃下反应10h；
（4）将混合液室温下冷却，通过抽滤分离，得到上清液；
（5）提取上清液加入分散剂，所得沉淀离心分离，干燥即为铝前驱物。
实施例2
一种从粉煤灰中制备纳米氧化铝前驱物的方法，其步骤为：
（1）将粉煤灰进行过筛，获得200目的粉煤灰，颗粒大的粉煤灰再进行研磨，重新过筛；
（2）将质量分数为35%的硫酸氢钠溶液与粉煤灰按质量比16：1，搅拌均匀；
（3）将混合溶液密封放于水热反应釜中，置于140℃下反应22h；
（4）将混合液室温下冷却，通过抽滤分离，得到上清液；
（5）提取上清液加入分散剂，所得沉淀离心分离，干燥后即为铝前驱物。
实施例3
一种从粉煤灰中制备纳米氧化铝前驱物的方法，其步骤为：
（1）将粉煤灰进行过筛，获得200目的粉煤灰，颗粒大的粉煤灰再进行研磨，重新过筛；
（2）将质量分数为50%的硫酸氢钾溶液与粉煤灰按质量比10：1，搅拌均匀；
（3）将混合溶液密封放于水热反应釜中，置于50℃下反应45h；
（4）将混合液室温下冷却，通过抽滤分离，得到上清液；
（5）提取上清液加入分散剂，所得沉淀通过离心分离，干燥后即为铝前驱物。
实施例4
一种从粉煤灰中制备纳米氧化铝前驱物的方法，其步骤为：
（1）将粉煤灰进行过筛，获得200目的粉煤灰，颗粒大的粉煤灰再进行研磨，重新过筛；
（2）将质量分数为65%的硫酸氢钾溶液与粉煤灰按质量比3：1，搅拌均匀；
（3）将混合溶液密封放于水热反应釜中，置于90℃下反应28h；
（4）将混合液室温下冷却，通过抽滤分离，得到上清液；
（5）提取上清液加入分散剂，所得沉淀通过离心分离，干燥后即为铝前驱物。
实施例5
一种从粉煤灰中制备纳米氧化铝前驱物的方法，其步骤为：
（1）将粉煤灰进行过筛，获得200目的粉煤灰，颗粒大的粉煤灰再进行研磨，重新过筛；
（2）将质量分数为80%的硫酸氢铵溶液与粉煤灰按质量比1：1，搅拌均匀；
（3）将混合溶液密封放于水热反应釜中，置于400℃下反应1h；
（4）将混合液室温下冷却，通过抽滤分离，得到上清液；
（5）提取上清液加入分散剂，所得沉淀通过经离心分离，即为铝前驱物。
实施例6
一种使用实施例1制备的铝前驱物制备纳米氧化铝的方法，其步骤为：
（1）将实施例1中制备得到的铝前驱物用去离子水多次洗涤后干燥，后加入无水乙醇反复洗涤多次后干燥，再放入马弗炉中煅烧；
（2）按10℃/min升温速率升温至1250℃，煅烧时间2h；
（3）马弗炉中的产物自然冷却后，取出即制得纳米氧化铝，所得纳米氧化铝粒度均匀，粒径在20-100nm，为α-Al2O3晶型。
如图1-3所示，制备的纳米氧化铝XRD图谱与标准α-氧化铝样品的XRD图谱相同，确定制备的纳米氧化铝为α晶型氧化铝；通过SEM图可知，制备的纳米氧化铝粒径为80nm，属于纳米颗粒；对比标准红外光谱图可知，产品为纯度较高的三氧化铝。
实施例7
一种使用实施例2制备的铝前驱物制备纳米氧化铝的方法，其步骤为：
（1）将实施例2中制备得到的铝前驱物用去离子水多次洗涤后干燥，后加入无水乙醇反复洗涤多次后干燥，再放入马弗炉中煅烧；
（2）按5℃/min升温速率升温至1350℃，煅烧时间1h；
（3）马弗炉中的产物自然冷却后，取出即制得纳米氧化铝，所得纳米氧化铝粒度均匀，粒径在20-100nm，为α-Al2O3晶型。
实施例8
一种使用实施例3制备的铝前驱物制备纳米氧化铝的方法，其步骤为：
（1）将实施例3中制备得到的铝前驱物用去离子水多次洗涤后干燥，后加入无水乙醇反复洗涤多次后干燥，再放入马弗炉中煅烧；
（2）按15℃/min升温速率升温至1200℃，煅烧时间3h；
（3）马弗炉中的产物自然冷却后，取出即制得纳米氧化铝，所得纳米氧化铝粒度均匀，粒径在20-100nm，为α-Al2O3晶型。
实施例9
一种使用实施例1步骤（4）中获得的滤渣制备纳米二氧化硅的方法，其步骤为：
（1）收集实施例1步骤（4）中分离获得的滤渣；
（2）将滤渣与质量浓度为10%的氢氧化钠按质量比为1：10混合放于水热反应釜中，在200℃加热条件下反应10h；
（3）冷却后抽滤得到硅酸钠溶液，调节硅酸钠溶液pH值为7，得到硅酸沉淀；
（4）将沉淀放于马弗炉中600℃煅烧4h，即制得纳米二氧化硅，制得的纳米二氧化硅粒径为30-100nm。
实施例10
一种使用实施例2步骤（4）中获得的滤渣制备纳米二氧化硅的方法，其步骤为：
（1）收集实施例2步骤（4）中分离获得的滤渣；
（2）将滤渣与质量浓度为25%的氢氧化钠按质量比为1:5混合放于水热反应釜中，在80℃加热条件下反应20h；
（3）冷却后抽滤得到硅酸钠溶液，调节硅酸钠溶液pH值为7，得到硅酸沉淀；
（4）将沉淀放于马弗炉中650℃煅烧2h，即制得纳米二氧化硅，制得的纳米二氧化硅粒径为30-100nm。
实施例11
一种使用实施例3步骤（4）中获得的滤渣制备纳米二氧化硅的方法，其步骤为：
（1）收集实施例3步骤（4）中分离获得的滤渣；
（2）将滤渣与质量浓度为40%的氢氧化钠按质量比为1:1混合放于水热反应釜中，在300℃加热条件下反应0.5h；
（3）冷却后抽滤得到硅酸钠溶液，调节硅酸钠溶液pH值为7，得到硅酸沉淀；
（4）将沉淀放于马弗炉中500℃煅烧5h，即制得纳米二氧化硅，制得的纳米二氧化硅粒径为30-100nm。

Claims (5)

1.一种从粉煤灰中制备铝前驱物的方法，其步骤为：
（1）对粉煤灰进行预处理，将质量分数为1-80%的硫酸氢盐溶液与粉煤灰按质量比1-20：1，搅拌均匀；
（2）将混合溶液放于水热反应釜中进行水热工艺处理，反应温度为50-200℃；反应时间为10-28h；
（3）将混合液室温下冷却，通过抽滤分离，得到上清液；
（4）在上清液中加入分散剂，所得沉淀通过离心分离，干燥后即为纳米氧化铝前驱物。
2.如权利要求1所述从粉煤灰中制备铝前驱物的方法，其特征在于，所述硫酸氢盐为硫酸氢铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾。
3.如权利要求1所述从粉煤灰中制备铝前驱物的方法，其特征在于，步骤（1）之前，将粉煤灰进行过筛，筛网200目，获得200目以下的粉煤灰，颗粒大的粉煤灰再进行研磨，重新过筛。
4.如权利要求1所述从粉煤灰中制备铝前驱物的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硫酸氢盐溶液质量分数为15-80%，所述硫酸氢盐溶液与粉煤灰按质量比3-16：1。
5.如权利要求1所述从粉煤灰中制备铝前驱物的方法，其特征在于，步骤（3）中，收集分离获得的滤渣，将滤渣与质量浓度为10-40%的氢氧化钠按质量比为1:1-10混合放于水热反应釜中，在80-300℃加热条件下反应0.5-20h；冷却后抽滤得到硅酸钠溶液，调节硅酸钠溶液pH值为7，得到硅酸沉淀；将沉淀干燥后置于马弗炉中程序升温到500-650℃煅烧2-5h，制得纳米二氧化硅。
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