CN109384254A - 由粉煤灰或煤矸石制备结晶氯化铝和白炭黑的方法 - Google Patents

由粉煤灰或煤矸石制备结晶氯化铝和白炭黑的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种由粉煤灰或煤矸石制备结晶氯化铝和白炭黑的方法，包括如下步骤：1）将粉煤灰、煤矸石与K2CO3按比例混合均匀，使配料中钾、铝摩尔比为0.5:1~2:1；2）将步骤1）中制得的混合物在700~1000℃下煅烧，冷却制得烧结熟料；3）将步骤2）中制得的烧结熟料与质量浓度为10~70%的硫酸按照质量比1:1~1:20混合，在80~150℃反应，趁热过滤，得到滤液和含硅尾渣；含硅尾渣可经碱溶、碳分等工序制水玻璃和白炭黑；4）滤液用于制备结晶氯化铝；5）滤渣用于白炭黑的制备。该方法工艺流程简单，能耗物耗低、粉煤灰活煤矸石中氧化铝的利用率高，尾液可循环，尾渣可用于生产白炭黑。

Description

由粉煤灰或煤矸石制备结晶氯化铝和白炭黑的方法
技术领域
本发明涉及粉煤灰和煤矸石的综合利用，具体涉及一种由粉煤灰或煤矸石制备结晶氯化铝和白炭黑的方法。
背景技术
粉煤灰和煤矸石分别是煤炭燃烧和气化以及煤炭开采过程产生的大宗固体废弃物，近年产生总量已达到13亿吨左右，由于利用率仅70%，每年仍有近4亿吨堆存，产生大量的环境污染。粉煤灰或煤矸石含有丰富的氧化铝，利用其中的氧化铝制备氧化铝、结晶氯化铝、铝系絮凝剂等成为其高值化利用的重要方向。
结晶氯化铝是一种用途广泛的化工产品，可用于废水处理用聚合氯化铝絮凝剂的生产，此外在印染、医药、皮革、油田、造纸，精密铸造等方面有广泛的用途，通常以铝土矿为原料生产，但随着铝土矿资源的日益耗竭，由粉煤灰、煤矸石等废弃物制备结晶氯化铝成为发展方向。
经检索，申请号为200710087028.3的中国发明专利提供了利用高铝粉煤灰制取氧化铝和白炭黑清洁生产工艺，该发明将碳酸钠与粉煤灰在 750~880°C 煅烧后用酸酸浸，得到铝盐溶液和硅酸，进一步制备铝、硅产品。申请号为200810017869.1的中国发明专利提供了从粉煤灰中提取高纯氧化铝及硅胶的方法，申请号为201010013749.1的中国发明专利提供了一种从粉煤灰中提取高纯度氧化铝及硅胶的方法。该工艺可使粉煤灰中氧化铝和二氧化硅的提取率均可达 90% 以上。但该方法受到化学反应的限制，酸、碱耗量大，且不能循环，原料成本太高，限制了该技术的产业化应用。申请号为200710062534.7的中国发明专利提供了一种利用粉煤灰生产二氧化硅和氧化铝的方法和申请号为200710061662.X 的中国发明专利提供了一种从粉煤灰中先提硅后提铝的方法都是先用 NaOH 提取出粉煤灰中的SiO2，再在提硅后的渣中配入 CaO或 CaCO3 烧结，然后采用拜耳法提取氧化铝。 该方法会产生大量的渣，而且氧化铝的提取率也不高。
目前由粉煤灰或煤矸石制备结晶氯化铝主要先通过碱石灰烧结法、石灰石烧结法、酸溶法、硫酸铵烧结法等方法从粉煤灰或煤矸石中提取氧化铝，然后再进一步将氧化铝制备成结晶氯化铝，存在技术工艺复杂、能耗物耗高、废液废渣产生量大等问题，使生产成本高，产生二次污染。
发明内容
本发明的目的是为解决现有技术的不足，提供一种由粉煤灰或煤矸石制备结晶氯化铝和白炭黑的方法，该方法工艺流程简单，能耗物耗低、粉煤灰和煤矸石中氧化铝的利用率高，尾液可循环，尾渣可用于生产白炭黑。
为实现上述目的，本发明所设计的一种由粉煤灰或煤矸石制备结晶氯化铝和白炭黑的方法，包括如下步骤：
1）将粉煤灰、煤矸石与K2CO3按比例混合均匀，使配料中钾、铝摩尔比为0.5:1~2:1；
2）将步骤1）中制得的混合物在700~1000℃下煅烧，冷却制得烧结熟料；
3）将步骤2）中制得的烧结熟料与质量浓度为10~70%的硫酸按照质量比1:1~1:20混合，在80~150℃反应，趁热过滤，得到滤液和含硅尾渣；含硅尾渣可经碱溶、碳分等工序制水玻璃和白炭黑；
4）结晶氯化铝的制备：
a）将步骤3）得到的滤液自然冷却至20℃以下，充分静置后过滤，得到粗铝盐和尾液，尾液经过除杂后用于配制硫酸溶液回用于烧结熟料的浸取；
b）将步骤a）中得到的粗铝盐用50~100℃的热水溶解，并保温搅拌1~3h，然后冷却至20℃以下，静置、过滤得到精制铝盐，精制铝盐用4~20%的氨水溶出，经沉降分离和洗涤后得到氢氧化铝，母液经浓缩制得氮钾混合肥；
c）将步骤b）中得到的氢氧化铝用20~35%的盐酸搅拌溶解，加热至60~100℃蒸发结晶得到晶体，将晶体用饱和氯化铝溶液洗涤后制得结晶氯化铝；
5）白炭黑的制备：
将步骤3）得到的滤渣用20~60%的NaOH溶液在60~110℃下保温反应1~3h，得到硅酸钠溶液，在常温下向硅酸钠溶液中通入CO2发生碳化反应，反应完成后固液分离得到沉淀白炭黑，母液经浓缩制备碳酸钠。
作为优选方案，所述步骤1）中的粉煤灰为燃煤锅炉或煤气化炉形成的飞灰、底灰、锅炉渣等灰渣，煤矸石为采掘矸和洗矸。
作为优选方案，所述步骤1）中粉煤灰、煤矸石与K2CO3的配比满足钾、铝摩尔比为0.5:1~1.5:1。
作为优选方案，所述步骤2）中煅烧温度为800~950℃。
作为优选方案，所述步骤3）中硫酸的质量浓度为30~60%，烧结熟料与硫酸溶液的质量比优选为1:4~1:8，酸浸反应温度优选80~120℃。
本发明的有益效果是：
本发明利用K2CO3在一定温度下与粉煤灰或煤矸石煅烧，可使粉煤灰或煤矸石中的莫来石、高岭石、石英等转化为易溶于酸的钾霞石，经过硫酸浸取粉煤灰或煤矸石中氧化铝的溶出率可达到90%以上，形成了含硫酸铝和硫酸钾的酸浸液，硫酸铝和硫酸钾可在溶液中形成易于结晶的硫酸铝钾，可使酸浸液中铝盐高效分离，形成的硫酸铝钾可进一步制备结晶氯化铝并副产硫酸钾肥；在酸浸过程中形成尾渣中主要含高活性非晶相SiO2的含硅尾渣，极易溶于碱制备水玻璃，并进一步加工成白炭黑，实现铝、硅资源的同步转化利用。本发明工艺简单、含铝物相易分离、含硅尾渣可转化，在生产结晶氯化铝的同时，可副产水玻璃、白炭黑、氮钾肥等多种产品，经济性高，过程中无三废排放，是一种清洁生产工艺。
附图说明
图1是由粉煤灰或煤矸石制备结晶氯化铝和白炭黑的工艺流程图。
图2是结晶氯化铝的XRD图。
图3是白炭黑的XRD图。
具体实施例
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明内容不仅限于这些实施例。
以内蒙某燃煤热电厂粉煤灰和山西某煤矿的煤矸石为原料，其化学成分如表1所示。
表1：粉煤灰和煤矸石中化学成分分析(wt%)
SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> TiO<sub>2</sub> CaO SO<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O MgO P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>
粉煤灰 45.3 45.2 2.1 1.5 2.8 0.36 0.55 0.31 0.28
煤矸石 51.3 45.0 1.6 1.5 1.0 0.88 0.52 0.26 0.15
实施例1
取粉煤灰100g，加入54g碳酸钾，充分混匀，于850℃煅烧3h，冷却制得烧结熟料；在烧结熟料中加入40%的硫酸520mL，升温至120℃反应2h，溶出反应物，反应完成后热滤得到含硅尾渣；将滤液自然冷却制得粗铝盐，粗铝盐用80℃的热水溶解，并保温搅拌3h，然后冷却至20℃以下，静置、过滤得到精制铝盐，精制铝盐用10%的氨水溶出，经沉降分离、洗涤后得到氢氧化铝，氢氧化铝再用20%的盐酸溶解，在60℃下蒸发浓缩、沉降分离、饱和氯化铝溶液洗涤后制得结晶氯化铝；将含硅尾渣用20%的NaOH溶液在100℃溶出得到水玻璃，再经过CO2碳酸化制得沉淀白炭黑。得到的结晶氯化铝中AlCl3·6H2O的含量达到98.8%，得到的白炭黑干品中SiO2的含量达到91.6%。
实施例2
取粉煤灰100g，加入63g碳酸钾，充分混匀，于900℃煅烧3h，冷却制得烧结熟料；在烧结熟料中加入50%的硫酸550mL，升温至130℃反应3h，溶出反应物，反应完成后热滤得到含硅尾渣；将滤液自然冷却制得粗铝盐，粗铝盐用90℃的热水溶解，并保温搅拌1h，然后冷却至20℃以下，静置、过滤得到精制铝盐，精制铝盐用8%的稀氨水溶出，经沉降分离、洗涤后得到氢氧化铝，氢氧化铝再用25%的盐酸溶解，在80℃蒸发浓缩、沉降分离、饱和氯化铝溶液洗涤后制得结晶氯化铝；将含硅尾渣用20%的NaOH溶液在100℃溶出得到水玻璃，再经过CO2碳酸化制得沉淀白炭黑。得到的结晶氯化铝中AlCl3·6H2O的含量达到98.2%，得到的白炭黑干品中SiO2的含量达到92.1%。
实施例3
取煤矸石100g，加入70g碳酸钾，充分混匀，于920℃煅烧3h，冷却制得烧结熟料；在烧结熟料中加入60%的硫酸620mL，升温至100℃反应2h，溶出反应物，反应完成后热滤得到含硅尾渣；将滤液自然冷却制得粗铝盐，粗铝盐用70℃的热水溶解，并保温搅拌2h，然后冷却至20℃以下，静置、过滤得到精制铝盐，精制铝盐用15%的氨水溶出，经沉降分离、洗涤后得到氢氧化铝，氢氧化铝再用23%的盐酸溶解，在90℃蒸发浓缩、沉降分离、饱和氯化铝溶液洗涤后制得结晶氯化铝；将含硅尾渣用20%的NaOH溶液在100℃溶出得到水玻璃，再经过CO2碳酸化制得沉淀白炭黑。得到的结晶氯化铝中AlCl3·6H2O的含量达到97.6%，得到的白炭黑干品中SiO2的含量达到91.3%。
实施例4
取煤矸石100g，加入80g碳酸钾，充分混匀，于880℃煅烧3h，冷却制得烧结熟料；在烧结熟料中加入40%的硫酸700mL，升温至110℃反应2h，溶出反应物，反应完成后热滤得到含硅尾渣；将滤液自然冷却制得粗铝盐，粗铝盐用100℃的热水溶解，并保温搅拌2h，然后冷却至20℃以下，静置、过滤得到精制铝盐，精制铝盐用18%的氨水溶出，经沉降分离、洗涤后得到氢氧化铝，氢氧化铝再用30%的盐酸溶解，在60℃蒸发浓缩、沉降分离、饱和氯化铝溶液洗涤后制得结晶氯化铝；将含硅尾渣用20%的NaOH溶液在100℃溶出得到水玻璃，再经过CO2碳酸化制得沉淀白炭黑。得到的结晶氯化铝中AlCl3·6H2O的含量达到98.1%，得到的白炭黑干品中SiO2的含量达到91.7%。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种由粉煤灰或煤矸石制备结晶氯化铝和白炭黑的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将粉煤灰、煤矸石与K2CO3按比例混合均匀，使配料中钾、铝摩尔比为0.5:1~2:1；
2）将步骤1）中制得的混合物在700~1000℃下煅烧，冷却制得烧结熟料；
3）将步骤2）中制得的烧结熟料与质量浓度为10~70%的硫酸按照质量比1:1~1:20混合，在80~150℃反应，趁热过滤，得到滤液和含硅尾渣；含硅尾渣可经碱溶、碳分等工序制水玻璃和白炭黑；
4）结晶氯化铝的制备：a）将步骤3）得到的滤液自然冷却至20℃以下，充分静置后过滤，得到粗铝盐和尾液，尾液经过除杂后用于配制硫酸溶液回用于烧结熟料的浸取；
b）将步骤a）中得到的粗铝盐用50~100℃的热水溶解，并保温搅拌1~3h，然后冷却至20℃以下，静置、过滤得到精制铝盐，精制铝盐用4~20%的氨水溶出，经沉降分离和洗涤后得到氢氧化铝，母液经浓缩制得氮钾混合肥；
c）将步骤b）中得到的氢氧化铝用20~35%的盐酸搅拌溶解，加热至60~100℃蒸发结晶得到晶体，将晶体用饱和氯化铝溶液洗涤后制得结晶氯化铝；
5）白炭黑的制备：
将步骤3）得到的滤渣用20~60%的NaOH溶液在60~110℃下保温反应1~3h，得到硅酸钠溶液，在常温下向硅酸钠溶液中通入CO2发生碳化反应，反应完成后固液分离得到沉淀白炭黑，母液经浓缩制备碳酸钠。
2.根据权利要求1所述的由粉煤灰或煤矸石制备结晶氯化铝和白炭黑的方法，其特征在于：所述步骤1）中的粉煤灰为燃煤锅炉或煤气化炉形成的飞灰、底灰、锅炉渣等灰渣，煤矸石为采掘矸和洗矸。
3.根据权利要求1所述的由粉煤灰或煤矸石制备结晶氯化铝和白炭黑的方法，其特征在于：所述步骤1）中粉煤灰、煤矸石与K2CO3的配比满足钾、铝摩尔比为0.5:1~1.5:1。
4.根据权利要求1所述的由粉煤灰或煤矸石制备结晶氯化铝和白炭黑的方法，其特征在于：所述步骤2）中煅烧温度为800~950℃。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的粉煤灰、煤矸石的活化方法，其特征在于：所述步骤3）中硫酸的质量浓度为30~60%，烧结熟料与硫酸溶液的质量比优选为1:4~1:8，酸浸反应温度优选90~130℃。
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