CN114436276B - 一种快速提取含铝硅酸盐矿物中有用元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速提取含铝硅酸盐矿物中有用元素的方法。方法将含铝硅酸盐矿物与有机酸钾盐按照一定的质量比例混合，研磨，加入一定量的水后继续研磨一定时间至混合物为糊状，然后再保温一段时间后高温焙烧，将焙烧得到的产品研磨后酸溶得滤液。本发明选取有机酸钾盐与矿物混合充分研磨且保温足够长的时间，煅烧温度与煅烧时间的选择应保证反应充分进行，含铝硅酸盐矿物的煅烧产物主要包括反应生成的钾霞石(KAlSiO4)，钾霞石溶于酸，煅烧产物酸浸后，溶解速率快，溶解率可达94％以上，不溶物主要包括原矿中所含的石英(SiO2)及其他杂质，本发明实施过程中未产生有毒物质。
Description
技术领域
本发明涉及矿物提取技术领域，尤其涉及一种快速提取含铝硅酸盐矿物中有用元素的方法。
背景技术
硅酸盐矿物种类繁多，广泛分布于各种类型的岩石中。其晶体结构主要表现为硅氧以共角顶的方式连接成双四面体、环、链、层和架等各种骨干。这些骨干同各种阳离子结合，从而构成各种结构基型的硅酸盐。硅酸盐矿物不仅富含大量硅元素，还富含多种金属元素如铝元素、镁元素及其他微量元素。通过提取这些元素可以合成许多工业产品，例如各种类型的分子筛。然而，将硅酸盐矿物直接酸浸或者碱溶，以及高温活化后酸浸或碱溶提取硅和铝元素的效率非常低，而且消耗大量酸或碱，即使将高岭石高温活化(加热到700℃以上)，有用元素浸出速率依然很低。一般在2～3 个小时内高岭石的溶解率不超过70％(孔德顺,连明磊,范佳鑫,李琳.煤系高岭土酸浸脱铝水热合成NaX分子筛.非金属矿,2013,36(05):14-16.)。传统的改进方法是在硫酸或盐酸中加入其他物质来提高浸出率。但加入其他物质还要考虑在溶解过程中是否有其他有害物质生成，在大规模工业推广中还要考虑到成本问题。综上所述，传统的酸浸硅酸盐矿物提取有用元素的方法存在着浸出率低，溶解速率低，易产生有害物质的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种无毒高效快速提取含铝硅酸盐矿物中有用元素的方法。
本发明的一种快速提取含铝硅酸盐矿物中有用元素的方法，将含铝硅酸盐矿物与有机酸钾盐按照一定的质量比例混合，研磨，加入一定量的水后继续研磨一定时间至混合物为糊状，然后在保温一段时间后高温焙烧，将焙烧得到的产品研磨后酸溶得滤液。
进一步的，具体步骤如下：
S1取适量硅酸盐原矿粉碎研磨后置于烘箱内干燥，得到干燥好的样品；
S2取适量的干燥好的硅酸盐原矿与有机酸钾盐混合研磨均匀，加入适量去离子水，继续研磨至混合物呈浆糊状；
S3将上述混合物密封，在一定温度下保温一段时间；
S4取适量保温后的样品进行焙烧；
S5取适量焙烧后的样品研磨，在室温下置于合适浓度酸液中溶解，过滤得到滤液。
进一步的，步骤S1中，所述硅酸盐原矿包括但不限于累托石、埃洛石、高岭石、蒙脱石、蛭石、锂云母。
进一步的，步骤S1中，硅酸盐原矿应粉碎研磨至粒度为200～300目，干燥温度为50～105℃。
进一步的，步骤S2中，所述有机酸钾盐包括但不限于甲酸钾、乙酸钾、柠檬酸钾、草酸钾或苹果酸钾中的一种或多种。
进一步的，步骤S2中，所述含铝硅酸盐矿物和有机酸钾盐按质量比为1： 1～10。
进一步的，步骤S2中，所述去离子水添加量为含铝硅酸盐矿物和有机酸钾盐质量总和的3～10％。
进一步的，步骤S3中，保温温度为30～100℃。
进一步的，步骤S4中，焙烧温度为500～800℃，升温速率为5-20℃/min，恒温时间2～8h。
进一步的，步骤S5中，所述酸包括盐酸、硫酸、硝酸中的一种，酸的浓度为0.5～2mol/L，1g焙烧后产物对应25ml～45ml酸液。
本发明选取有机酸钾盐与矿物混合充分研磨且保温足够长的时间，煅烧温度与煅烧时间的选择应保证反应充分进行，含铝硅酸盐矿物的煅烧产物主要包括反应生成的钾霞石(KAlSiO4)，钾霞石溶于酸，煅烧产物酸浸后，溶解速率快，溶解率可达94％以上，不溶物主要包括原矿中所含的石英 (SiO2)及其他杂质，本发明实施过程中未产生有毒物质。
附图说明
图1为R-1，R-2，R-3和R-4的X-射线衍射图谱；
图2a为R-1的扫描电镜图；
图2b为R-3的扫描电镜图；
图2c为R-4的扫描电镜图；
图3为H-1，H-2和H-3的X-射线衍射图谱；
图4a为H-1的扫描电镜图；
图4b为H-3的扫描电镜图；
图4c为H-4的扫描电镜图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
(1)原矿预处理：取适量累托石原矿，粉碎研磨至300目以下，置于 90℃烘箱内干燥整夜，得到干燥好的原矿样品。
(2)研磨后保温：分别取5.00g累托石原矿样品和5.00g乙酸钾，加入0.50mL去离子水，持续研磨30分钟，直至混合物呈浆糊状，将全部混合物移至100mL烧杯内，烧杯置于60℃烘箱内保温24小时，得到累托石与乙酸钾复合物。
(3)煅烧：烘箱加热完成后，立即称取8.00g累托石与乙酸钾复合物置于坩埚内，密封，放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至700℃，煅烧4小时，研磨至粒度低于200目，得到煅烧后的样品，称量质量。
(4)酸浸：称量1g煅烧后的样品，放入提前配置好的1M，30ml 盐酸中，室温下，在500r/min的转速下边搅拌边溶解。180s后沉淀物质量不发生变化，抽滤，收集滤液并将沉淀物烘干称量得不溶沉淀物质量为 0.0523g，计算得累托石的溶解率为94.77％。
参见附图1为实施例1中累托石与乙酸钾反应过程的XRD结果图，其中，R-1表示累托石原矿、R-2表示累托石与乙酸钾保温后的复合物、R-3 表示累托石与乙酸钾复合物煅烧后的产物、R-4表示煅烧后产物酸浸后的不溶物。从XRD图可以看出，煅烧后有Kalsilite生成。
参见附图2a-2c为实施例1中累托石的扫描图(SEM)，R-1表示累托石原矿、R-3表示累托石与乙酸钾复合物煅烧后的产物、R-4表示煅烧后产物酸浸后的不溶物。从图中可以看出，累托石的形貌发生了较大变化，煅烧后有生成六方体钾霞石的趋势。
实施例2：
(1)原矿预处理：取适量埃洛石原矿，粉碎研磨至300目以下，置于 90℃烘箱内干燥整夜，得到干燥好的原矿样品。
(2)研磨后保温：分别取5.00g埃洛石原矿样品和5.00g乙酸钾，加入0.50mL去离子水，持续研磨30分钟，直至混合物呈浆糊状，将全部混合物移至100mL烧杯内，烧杯置于60℃烘箱内保温24小时，得到埃洛石与乙酸钾复合物。
(3)煅烧：烘箱加热完成后，立即称取8.00g埃洛石与乙酸钾复合物置于坩埚内，密封，放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至700℃，煅烧4小时，研磨至粒度低于200目，得到煅烧后的样品，称量质量。
(4)酸浸：称量1g煅烧后的样品，放入提前配置好的1M，30ml 盐酸中，室温下，在500r/min的转速下边搅拌边溶解。120s后沉淀物质量不发生变化，抽滤，收集滤液并将沉淀物烘干称量得不溶沉淀物质量为 0.0432g，计算得埃洛石的溶解率为95.68％。
参见附图3为实施例2中埃洛石与乙酸钾反应过程的XRD结果图，其中，H-1表示埃洛石原矿、H-2表示埃洛石与乙酸钾保温后的复合物、H-3 表示埃洛石乙酸钾复合物煅烧后产物。从XRD图可以看出，煅烧后有Kalsilite生成。
参见附图4a-4c为实施例2中埃洛石的扫描图(SEM)，H-1表示埃洛石原矿、H-3表示埃洛石与乙酸钾复合物煅烧后的产物、H-4表示煅烧后产物酸浸后的不溶物。从图中可以看出，埃洛石的形貌发生了较大变化，煅烧后有六方体钾霞石生成。
参见表1为实施例1、2中，累托石与埃洛石酸浸后的溶液经ICP-OES 测试的溶液中元素浓度，结合溶解率分析，累托石与埃洛石中的铝元素与硅元素绝大部分已经被浸出到溶液中，溶液中硅铝摩尔比接近1:1，与理论化学式一致。
实施例3：
(1)原矿预处理：取适量高岭石原矿，粉碎研磨至300目以下，置于 100℃烘箱内干燥整夜，得到干燥好的原矿样品。
(2)研磨后保温：分别取3.00g高岭石原矿样品和9.00g柠檬酸钾，加入0.80mL去离子水，持续研磨30分钟，直至混合物呈浆糊状，将全部混合物移至100mL烧杯内，烧杯置于50℃烘箱内保温24小时，得到高岭石与柠檬酸钾复合物。
(3)煅烧：烘箱加热完成后，立即称取4.00g高岭石与柠檬酸钾复合物置于坩埚内，密封，放入马弗炉中，以15℃/min的升温速率升温至700℃，煅烧5小时，研磨至粒度低于200目，得到煅烧后的样品，称量质量。
(4)酸浸：称量1g煅烧后的样品，放入提前配置好的2M，25ml盐酸中，室温下，在500r/min的转速下边搅拌边溶解。90s后沉淀物质量不发生变化，抽滤，收集滤液并将沉淀物烘干称量得不溶沉淀物质量为0.0432 g g，计算得高岭石的溶解率为95.68％。
实施例4：
(1)原矿预处理：取适量高岭石原矿，粉碎研磨至250目以下，置于 80℃烘箱内干燥整夜，得到干燥好的原矿样品。
(2)研磨后保温：分别取4.00g高岭石原矿样品和8.00g甲酸钾，加入0.80mL去离子水，持续研磨30分钟，直至混合物呈浆糊状，将全部混合物移至100mL烧杯内，烧杯置于70℃烘箱内保温24小时，得到高岭石与甲酸钾复合物。
(3)煅烧：烘箱加热完成后，立即称取4.00g高岭石与甲酸钾复合物置于坩埚内，密封，放入马弗炉中，以20℃/min的升温速率升温至800℃，煅烧3小时，研磨至粒度低于200目，得到煅烧后的样品，称量质量。
(4)酸浸：称量1g煅烧后的样品，放入提前配置好的0.5M，45ml 盐酸中，室温下，在500r/min的转速下边搅拌边溶解。90s后沉淀物质量不发生变化，抽滤，收集滤液并将沉淀物烘干称量得不溶沉淀物质量为 0.0123g，计算得高岭石的溶解率为98.77％。
实施例5：
(1)原矿预处理：取适量蛭石原矿，粉碎研磨至200目以下，置于90℃烘箱内干燥整夜，得到干燥好的原矿样品。
(2)研磨后保温：分别取5.00g蛭石原矿样品和10.00g乙酸钾，加入1.0mL去离子水，持续研磨30分钟，直至混合物呈浆糊状，将全部混合物移至100mL烧杯内，烧杯置于50℃烘箱内保温24小时，得到蛭石与乙酸钾复合物。
(3)煅烧：烘箱加热完成后，立即称取3.00g蛭石与乙酸钾复合物置于坩埚内，密封，放入马弗炉中，以15℃/min的升温速率升温至600℃，煅烧3小时，研磨至粒度低于200目，得到煅烧后的样品，称量质量。
(4)酸浸：称量1g煅烧后的样品，放入提前配置好的1M，30ml盐酸中，室温下，在500r/min的转速下边搅拌边溶解。120s后沉淀物质量不发生变化，抽滤，收集滤液并将沉淀物烘干称量得不溶沉淀物质量为0.0686 g，计算得蛭石的溶解率为93.14％。
对比例1：
(1)原矿预处理：取适量伊利石原矿，粉碎研磨至200目以下，置于 90℃烘箱内干燥整夜，得到干燥好的原矿样品。
(2)研磨：分别取5.00g伊利石原矿样品和5.00g乙酸钾，加入0.5mL 去离子水，持续研磨30分钟，直至混合物呈浆糊状，无保温处理，直接得到伊利石与乙酸钾混合物。
(3)煅烧：称取3.00g伊利石与乙酸钾混合物置于坩埚内，密封，放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至700℃，煅烧4小时，研磨至粒度低于200目，得到煅烧后的样品，称量质量。
(4)酸浸：称量1g煅烧后的样品，放入提前配置好的1M，30ml盐酸中，室温下，在500r/min的转速下边搅拌边溶解至沉淀物质量不发生变化，抽滤，收集滤液并将沉淀物烘干称量得不溶沉淀物质量为0.523g，计算得伊利石的溶解率为47.7％。
表1浸出液中Al元素与Si元素浓度及质量
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种快速提取含铝硅酸盐矿物中有用元素的方法，其特征在于：具体步骤如下：
S1取适量硅酸盐原矿粉碎研磨后置于烘箱内干燥，得到干燥好的样品；
S2取适量的干燥好的所述硅酸盐原矿与有机酸钾盐混合研磨均匀，加入适量去离子水，继续研磨至混合物呈浆糊状；所述有机酸钾盐包括甲酸钾、乙酸钾、柠檬酸钾、草酸钾或苹果酸钾中的一种或多种；所述硅酸盐原矿和所述有机酸钾盐按质量比为1：1~10；
S3将上述混合物密封，在一定温度下保温一段时间；
S4取适量保温后的样品进行焙烧；焙烧温度为500~800 ℃，升温速率为5-20 ℃/min，恒温时间2~8 h；
S5取适量焙烧后的样品研磨，在室温下置于合适浓度酸液中溶解，过滤得到滤液。
2.如权利要求1所述的一种快速提取含铝硅酸盐矿物中有用元素的方法，其特征在于：步骤S1中，所述硅酸盐原矿包括累托石、埃洛石、高岭石、蒙脱石、蛭石、锂云母。
3.如权利要求1所述的一种快速提取含铝硅酸盐矿物中有用元素的方法，其特征在于：步骤S1中，硅酸盐原矿应粉碎研磨至粒度为200~300目，干燥温度为50~105 ℃。
4.如权利要求1所述的一种快速提取含铝硅酸盐矿物中有用元素的方法，其特征在于：步骤S2中，所述去离子水添加量为含铝硅酸盐矿物和有机酸钾盐质量总和的3~10%。
5.如权利要求1所述的一种快速提取含铝硅酸盐矿物中有用元素的方法，其特征在于：步骤S3中，保温温度为30~100 ℃。
6.如权利要求1所述的一种快速提取含铝硅酸盐矿物中有用元素的方法，其特征在于：步骤S5中，所述酸包括盐酸、硫酸、硝酸中的一种，酸的浓度为0.5~2 mol/L，1 g焙烧后产物对应25 ml~45 ml酸液。
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