CN102303877A - 白云鄂博钾长石精矿制取高纯碳酸钾和高纯氢氧化铝的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种白云鄂博钾长石精矿制取高纯碳酸钾和高纯氢氧化铝的方法，属于湿法冶金领域。本发明利用白云鄂博富钾板岩分选的纯度大于95％的钾长石精矿为原料，采用石灰烧结、分步浸出法，制取高纯碳酸钾和高纯氢氧化铝的新工艺。碳酸钾纯度大于99％，回收率大于90％，氢氧化铝达到国家一级标准，回收率大于85％。本发明工艺简单、易于工业化生产，具有很好的经济效益。

Description

白云鄂博钾长石精矿制取高纯碳酸钾和高纯氢氧化铝的方法

技术领域

本发明涉及白云鄂博钾长石精矿制取高纯碳酸钾和高纯氢氧化铝的方法，属于湿法冶金技术领域。

背景技术

包头白云鄂博蕴藏着大量富钾板岩，富钾板岩为富含钾和铝等元素的钾长石矿物，白云鄂博富钾板岩资源的利用得到了很多人的关注，进行了大量的研究工作，一些还进行了中试和半工业扩大实验，还有这方面的专利，如专利号为03143378.2的专利“用富钾板岩提取碳酸钾、氢氧化铝并制备硅肥的配方及工艺”。但这些工艺都是采用石灰烧结法，很多文章都介绍了这一工艺是可行的，但至今还未能实现工业化。一个主要的问题就是在经济上不可行，主要有以下几个原因导致：1、原料品位低，一般都是用原矿石即富钾板岩作原料，造成成本高、效益低。2、回收率低，如上述专利中说的氧化铝的回收率仅为60％，氧化钾的回收率也只有80％，原料本来品位就不高，K₂O仅为10％左右，因此，回收率不高直接影响了经济效益。3、产品的质量不高，根据国标，产品对杂质的要求是很严格的，产品质量不高的重要原因是原料中的杂质多，在冶金过程中很难除干净。如白云鄂博富钾板岩中铁的含量达到5～7％左右，还有黄铁矿、重晶石等，如果不经过选矿除去这些杂质提高钾长石的纯度，要生产高质量产品是很困难的。本发明的目的就是要克服以前研究中的这些问题，使工艺的工业化成为可能，本发明用白云鄂博富钾板岩分选的纯度大于95％的钾长石精矿为原料，采用石灰烧结、分步浸出法，制取高纯碳酸钾和高纯氢氧化铝的新工艺。碳酸钾纯度大于99％，回收率大于90％，氢氧化铝达到国家一级标准，回收率大于85％。本发明工艺简单、宜于工业化生产，具有很好的经济效益。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用钾长石精矿制取高纯碳酸钾和高纯氢氧化铝的方法，该方法能够制取高纯碳酸钾和高纯氢氧化铝，碳酸钾纯度大于99％，回收率大于90％，氢氧化铝达到国家一级标准，回收率大于85％。

技术解决方案：

本发明方法步骤如下：

(1)把钾长石精矿与石灰按重量比为1∶1.2～2.4的比例混匀，然后在回转窑中进行焙烧，焙烧温度为1200～1350℃，焙烧时间为0.2～1小时；

(2)焙烧料冷却到150℃以下进行水浸，按固液比1∶3～15把冷却料加入水中，在60～90℃下浸出0.2～1小时，然后进行过滤，得到沉淀物及水浸液；

(3)沉淀用Na₂CO₃浸溶，按钾长石与Na₂CO₃的按重量比为1∶0.2～1称取Na₂CO₃，配成重量浓度为20～60％的溶液，把步骤(2)的沉淀物加到Na₂CO₃溶液中进行反应，反应温度70～90℃、反应时间1～4小时，然后过滤；

(4)水浸液脱硅，按钾长石精矿与CaO按重量比1∶0.05～0.3称取CaO，加入步骤(2)的水浸液中，使硅酸钾生成可溶性的氢氧化钾和不溶性的硅酸钙，过滤分离；

(5)将步骤(3)和步骤(4)两种滤液合并，通入体积浓度为20～100％的CO₂，进行碳化，使溶液pH值为7～8，反应温度50～80℃，使铝酸钾KAlO₂生成氢氧化铝沉淀和可溶性的K₂CO₃，铝酸钠生成氢氧化铝和可溶性的碳酸钠，过滤分离得到Al(OH)₃，溶液中是碳酸钾和碳酸钠，然后利用蒸发结晶分离得到碳酸钾产品和碳酸钠，回收的碳酸钠返回使用；

步骤(3)和(4)得到的沉淀主要是硅酸钙和碳酸钙，作为水泥原料。

所述的钾长石精矿，其纯度≥95％，氧化钾含量≥14％，制取高纯碳酸钾≥99％和高纯的氢氧化铝Al₂O₃≥64％，回收率分别达到90％和85％。

所述的水浸溶，按固液比1∶5～12把冷却料加入水中，在70～90℃下浸出0.3～0.8小时。

所述的Na₂CO₃浸溶，按钾长石与的Na₂CO₃的按重量比计1∶0.3～0.6称取Na₂CO₃，配成20～60％的溶液，进行Na₂CO₃浸溶，反应温度80～90℃、反应时间1～3小时，然后过滤。

本发明的优点：

(1)本发明采用高纯度≥95％的钾长石精矿为原料，这样才能达到高质量和高回收率的产品，才会有高的经济效益，使工业化生产成为可能，这是利用白云鄂博富钾板岩资源的关键。

(2)本发明能实现碳酸钾的高纯度和高回收率，碳酸钾的纯度≥99％，收率≥90％，其杂质含量：硫酸盐(K₂SO₄)＜0.01％、铁(Fe)含量≤0.001％、水不溶物含量≤0.02％。氢氧化铝达到国标一级品，Al₂O₃≥64％，收率≥85％，其杂质含量：二氧化硅(SiO₂)≤0.02％，三氧化二铁(Fe₂O₃)≤0.03％，氧化钠(Na₂O)≤0.40％，收率≥85％。

(3)本发明中把原工艺的焙烧料碳酸钠浸溶改为两步浸溶，第一步为水浸溶，第二步是把水浸溶过滤后的铝酸钙、硅酸钙沉淀用碳酸钠浸溶，这样不仅碳酸钠浸的用量减少近一半，而且水浸液中脱硅量也减少了近三分之一，同时也可以降低碳酸钾中的水不溶物，提高碳酸钾的纯度。由此可见，分步浸溶既能降低原材料消耗，又提高了产品的质量。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例详细解释本发明的技术方案，但不作为对本发明权利要求保护范围的限制。

实施例1

以钾长石精矿为原料，纯度大于95％、K₂O≥14％，采用石灰烧结工艺，制取高纯碳酸钾和高纯氢氧化铝。

操作步骤如下：

(1)取纯度为95.88％、K₂O为14.6％钾长石精矿1kg与1.2kg石灰混合均匀，在回转窑中进行焙烧，焙烧温度为1200～1350℃，焙烧时间为0.5小时。

(2)把焙烧后的130℃以下冷却料粉末加到15L水中，在80℃下，浸出半小时，然后进行过滤。

(3)取Na₂CO₃0.45kg配成30％的溶液，把步骤(2)的沉淀加到Na₂CO₃溶液中，在温度80～90℃下反应2小时，然后进行过滤。

(4)在步骤(2)的水浸液中加入0.2Kg CaO，进行水浸液脱硅，然后过滤分离。

(5)将步骤(3)和步骤(4)两种滤液合并，通入30％的CO₂，进行碳化，使溶液pH值为7.5，反应温度60℃。这样铝酸钾(KAlO₂)生成氢氧化铝沉淀和可溶性的K₂CO₃，铝酸钠也生成氢氧化铝和可溶性的碳酸钠，过滤分离可得到Al(OH)₃，溶液中是碳酸钾和碳酸钠，利用蒸发结晶分离得到碳酸钾产品和碳酸钠，回收的碳酸钠可以返回使用。碳酸钾和氢氧化铝产品的主要成分见表1和表2。

步骤(3)、步骤(4)得到的沉淀主要是硅酸钙和碳酸钙等，可作为水泥原料。

表1碳酸钾产品成分分析(％)

表2氢氧化铝产品成分分析(％)

Al2O3	SiO2	Fe2O3	Na2O	灼烧失重
					64.50	≤0.02	≤0.03	≤0.40	34

Claims (4)

1.白云鄂博钾长石精矿制取高纯碳酸钾和高纯氢氧化铝的方法，其特征是，方法步骤如下：

(1)把钾长石精矿与石灰按重量比为1∶1.2～2.4的比例混匀，然后在回转窑中进行焙烧，焙烧温度为1200～1350℃，焙烧时间为0.2～1小时；

(2)焙烧料冷却到150℃以下进行水浸，按固液比1∶3～15把冷却料加入水中，在60～90℃下浸出0.2～1小时，然后进行过滤，得到沉淀物及水浸液；

(3)沉淀用Na₂CO₃浸溶，按钾长石与Na₂CO₃的按重量比为1∶0.2～1称取Na₂CO₃，配成重量浓度为20～60％的溶液，把步骤(2)的沉淀物加到Na₂CO₃溶液中进行反应，反应温度70～90℃、反应时间1～4小时，然后过滤；

(4)水浸液脱硅，按钾长石精矿与CaO按重量比1∶0.05～0.3称取CaO，加入步骤(2)的水浸液中，使硅酸钾生成可溶性的氢氧化钾和不溶性的硅酸钙，过滤分离；

(5)将步骤(3)和步骤(4)两种滤液合并，通入体积浓度为20～100％的CO₂，进行碳化，使溶液pH值为7～8，反应温度50～80℃，使铝酸钾KAlO₂生成氢氧化铝沉淀和可溶性的K₂CO₃，铝酸钠生成氢氧化铝和可溶性的碳酸钠，过滤分离得到Al(OH)₃，溶液中是碳酸钾和碳酸钠，然后利用蒸发结晶分离得到碳酸钾产品和碳酸钠，回收的碳酸钠返回使用；

步骤(3)和(4)得到的沉淀主要是硅酸钙和碳酸钙，作为水泥原料。

2.根据权利要求1所述的白云鄂博钾长石精矿制取高纯碳酸钾和高纯氢氧化铝的方法，其特征在于：所述的钾长石精矿，其纯度≥95％，氧化钾含量≥14％，制取高纯碳酸钾≥99％和高纯的氢氧化铝Al₂O₃≥64％，回收率分别达到90％和85％。

3.根据权利要求2所述的白云鄂博钾长石精矿制取高纯碳酸钾和高纯氢氧化铝的方法，其特征在于：所述的水浸溶，按固液比1∶5～12把冷却料加入水中，在70～90℃下浸出0.3～0.8小时。

4.根据权利要求1所述的白云鄂博钾长石精矿制取高纯碳酸钾和高纯氢氧化铝的方法，其特征在于：所述的Na₂CO₃浸溶，按钾长石与Na₂CO₃的按重量比计1∶0.3～0.6称取Na₂CO₃，配成20～60％的溶液，进行Na₂CO₃浸溶，反应温度80～90℃、反应时间1～3小时，然后过滤。

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