CN107586946A - 一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法 - Google Patents

一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法。其步骤是将钼尾矿与过量的石灰石、适量碳酸钠混合均匀后在850‑950℃进行高温焙烧，然后将熟料冷却后进行水浸，溶出液经脱硅净化后，在密闭容器中通入二氧化碳气体进行碳化反应，析出Al(OH)3沉淀，最后的溶液为富钾、富钠溶液，经分步蒸发得到钾碱和钠碱。本发明有效利用高温焙烧方法，将钼尾矿中的钾长石等铝硅酸盐矿物进行分解，焙烧中产生的二氧化碳和热量可以用于后续碳化反应中，实现了废气利用，保护了生态环境。本发明实现了钼尾矿中铝、钾、钠的综合回收，残渣则可用作水泥工业的原料，彻底解决了钼尾矿堆存产生的环境污染问题。

Description

一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法
技术领域
本发明是一种以钼尾矿为原料，综合回收其中铝、钾、钠、硅等有价组分的工艺，属生态环境与冶金交叉学科领域。
技术背景
随着钼矿资源的大量开发，尾矿产量越来越大，巨大的尾矿量占用大量的土地，给企业带来沉重的经济负担，并且严重污染了生态环境。如何经济有效地利用这些尾矿资源是经济建设的需要，也要环境保护的需要。目前很多研究者的目光任然聚集在如何进一步提取钼尾矿中钼；关于钼尾矿如何高经济效应的全面利用，还很少有人涉及。
钼尾矿中常见的矿物有石英、长石、云母、白云石、闪石和蒙脱石等，其中硅、钾、钠、铝等资源丰富。由于缺乏经济有效的利用方法，大多数钼尾矿仍然被闲置废弃，造成一定的环境污染，其有效处理早已成为全社会共同关注的环境课题。而就检索的资料来看，目前还没有相关从钼尾矿综合回收铝、钠、钾的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼尾矿的冶炼工艺，综合回收其中的钾、铝、硅等资源。
本发明一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；包括下述步骤：
步骤一
按质量比，钼尾矿：碳酸钙：碳酸钠＝100:(100-500):(1.2-2.0)、优选为100:(115-135): (1.2-3)，配取钼尾矿、碳酸钙、碳酸钠，将配取的钼尾矿、碳酸钙、碳酸钠混合均匀后在 850-950℃进行高温焙烧至少2小时、优选为2‐3小时后，得到熟料和含二氧化碳的气体；
步骤二
按液固质量比，液体：固体≥1，将步骤一所得熟料置于水中进行浸出，浸出完成后，固液分离，得到含铝酸钠、铝酸钾的浸出溶液和低钠富硅富钙渣；
浸出时控制浸出温度大于等于55℃、优选为60-85℃，浸出时间大于等于0.5小时、优选为0.5-1小时；
步骤三
将步骤二所得含铝酸钠、铝酸钾的浸出溶液置于密闭容器中，鼓入二氧化碳气体，反应，析出Al(OH)3沉淀；反应完成后，过滤，得到富钾、富钠溶液；
步骤四
对步骤三所得富钾、富钠溶液进行分步蒸发得到钾碱和钠碱。本发明中分步蒸发得到钾碱和钠碱的工艺可选用常规工艺。
本发明一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；步骤一所用钼尾矿中，粒度200 目及以下的颗粒的质量占钼尾矿总质量的70-90％。
本发明一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；步骤一所用钼尾矿优选为低品位钼尾矿。所述低品位钼尾矿中钼的含量小于等于0.15wt％。
本发明一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；步骤一所用碳酸钙由是石灰石提供，所述石灰石中，粒度小于等于200目的颗粒占所用石灰石总质量的65％-75％。
本发明一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；步骤一，高温焙烧时，优选的设备为回转窑。
本发明一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；步骤二中，按液固质量比，液体：固体＝1-3:1，将步骤一所得熟料置于水中进行浸出。
本发明一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；步骤二所得低钠富硅富钙渣用于制备水泥。
本发明一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；步骤三中所用入二氧化碳气体包括步骤一所产生的含二氧化碳的气体。
本发明一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；步骤三中，将步骤二所得含铝酸钠、铝酸钾的浸出溶液置于密闭容器中，鼓入二氧化碳气体，在60-80℃的条件下，于1-2MPa 的反应压力下，搅拌反应2-3h，析出Al(OH)3沉淀；反应完成后，过滤，得到富钾、富钠溶液。
本发明一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；步骤三中，所得Al(OH)3沉淀干燥后，制成三氧化二铝，其纯度大于等于99％。可直接出售。
本发明一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；Si的回收率大于等于89％；铝元素的回收率大于等于89％，钾的回收率大于等于93％,钠的回收率大于等于92％。
本发明通过冶炼的方法，可实现低品位钼尾矿中有价元素的综合回收，使硅完全转化为低钠原硅酸钙，成为生产水泥的理想原料，铝、钠、钾等元素也得到综合回收，实现了钼尾矿的零排放，而且保护了生态环境。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
(1)本发明中所述的钙化焙烧过程，通过严格控制，钼尾矿：碳酸钙：碳酸钠＝1:(1.5-3): (0.5-1)，且碳酸钠与钼尾矿中氧化铝的摩尔比为0.8-1.2：1、碳酸钙与矿石中二氧化硅的摩尔比为1.9-2.2：1，在加入适量碳酸钠和过量的碳酸钙(考虑到成本可用石灰石)，在850-950 ℃焙烧，可以将钼尾矿中钾、钠、铝元素全部转化为可溶性的铝酸盐，同时硅元素可以全部转化为原硅酸钙(优质的水泥制备原料)。从而在后续的处理中综合利用各个元素，使得钼尾矿资源得到综合利用。
(2)本发明中，由于硅元素可以全部转化为原硅酸钙，实现了钠和硅的分离，同时所得原硅酸钙钠含量几乎可以忽略不计，这为制备高品质水泥提供了必要条件，这也为尾渣的高经济效益利用提供了基础。从而为解决尾渣排放的难题，提供了必要技术支撑。
(3)本发明中所述的碳化过程所用的二氧化碳是钙化焙烧产生中产生的，不仅利用了其中的热能，降低了生产成本，而且大幅度降低了焙烧过程二氧化碳的排放量，实现了废弃利用，保护了生态环境；
(4)本发明中所述的碳化过程，可以首先将浸出液中的铝元素沉淀出来，实现了铝的回收利用；
(5)本发明中所述的冶炼工业，还综合回收了钼尾矿中的钾、钠资源，从而基本实现钼尾矿尾渣的零排放。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
现结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
原料来自河南某地矿区钼尾矿，各成分主要含量为SiO2：71.52％，Al2O3：11.32％，K2O： 4.98％，Na2O：2.56％，CaO：1.75％，MgO：0.48％，Fe2O3：0.68％。
按质量比，钼尾矿：碳酸钙：碳酸钠＝100:130:1.8，配取钼尾矿、石灰石、碳酸钠；
将原矿破碎磨矿后与石灰石、碳酸钠按质量比100:130:1.8混合均匀后，升温至850℃进行高温焙烧2h；将烧结产物在水溶液中进行溶出，溶出温度为65℃，液固质量比为2:1，浸出时间为1h，将浸出渣过滤得到原硅酸钙产品(原硅酸钙产品的纯度为92wt％且Na的含量小于0.02wt％)(Si的回收率为89％)，可作为水泥原料；浸出液在密闭容器中通入二氧化碳气体进行碳化反应，碳化分解过程通入的二氧化碳气体压力为1MPa，反应时间为2h，搅拌速度为200r/min，反应温度为65℃；碳化分解得到的沉淀即为氢氧化铝(铝元素的回收率为89％)。最后溶液为富钾、钠溶液，经分步蒸发得到钾碱、钠碱(钾、钠的回收率分别为95％、92％)。
实施例2
原料用安徽某地钼尾矿，各成分主要含量为SiO2：70.89％，Al2O3：10.54％，K2O：4.79％， Na2O：2.13％，CaO：1.53％，Fe2O3：0.89％。
按质量比，钼尾矿：碳酸钙：碳酸钠＝100:120:1.9，配取钼尾矿、石灰石、碳酸钠；
将原矿破碎磨矿后与石灰石、碳酸钠矿质量比为100:120:1.9，反应温度为900℃进行高温焙烧2.5h；将烧结产物在水溶液中进行溶出，溶出温度为70℃，液固比为3:1，浸出时间为1h，将浸出渣过滤得到原硅酸钙产品(原硅酸钙产品的纯度为93％且Na的含量小于0.015 wt％)，可作为水泥原料(Si的回收率为93％)；溶出液在密闭容器中通入二氧化碳气体进行碳化反应，碳化分解过程通入的二氧化碳气体压力为1.5MPa，反应时间为2h，搅拌速度为250r/min，反应温度为70℃；碳化分解得到的沉淀即为氢氧化铝(铝元素的回收率为92％)。最后溶液为富钾、钠溶液，经分步蒸发得到钾碱、钠碱。(钾、钠的回收率分别为96％,95％)
实施例3
原料用西安某地钼尾矿，各成分主要含量为SiO2：71.28％，Al2O3：10.69％，K2O：5.12％， Na2O：1.25％，CaO：3.14％，Fe2O3：2.35％。
将原矿破碎磨矿后与石灰石、碳酸钠矿质量比为100:125:1.2，反应温度为950℃进行高温焙烧3h；将烧结产物在水溶液中进行溶出，溶出温度为85℃，液固比为2:1，浸出时间为0.5h，将浸出渣过滤得到原硅酸钙产品(原硅酸钙产品的纯度为95％且Na的含量小于0.01wt％)，可作为水泥原料；溶出液在密闭容器中通入二氧化碳气体进行碳化反应，碳化分解过程通入的二氧化碳气体压力为2MPa，反应时间为3h，搅拌速度为250r/min，反应温度为80℃；碳化分解得到的沉淀即为氢氧化铝。最后溶液为富钾、钠溶液，经分步蒸发得到钾碱、钠碱。(Si的回收率为90％)(铝元素的回收率为89％)(钾、钠的回收率分别为93％,94％)
对比例1
其他条件均匀实施例2一致，不同之处在于；原矿破碎磨矿后与石灰石质量比为1:1，得到的(Si的回收率为70％)(铝元素的回收率为59％)(钾、钠的回收率分别为43％,64％)
对比例2
其他条件均匀实施例2一致，不同之处在于；反应温度为700℃进行高温焙烧2.5h；得到的(Si的回收率为81％)(铝元素的回收率为82％)(钾、钠的回收率分别为74％,83％)。
对比例3
其他条件均匀实施例2一致，不同之处在于；原矿破碎磨矿后与石灰石质量比为100:4:0.3，得到的(Si的回收率为84％)(铝元素的回收率为58％)(钾、钠的回收率分别为87％,88％)。

Claims (10)

1.一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；其特征在于；包括下述步骤：
步骤一
按质量比，钼尾矿：碳酸钙：碳酸钠＝100:(100-500):(1.2-2.0)，配取钼尾矿、碳酸钙、碳酸钠，将配取的钼尾矿、碳酸钙、碳酸钠混合均匀后在850-950℃进行高温焙烧至少2小时后，得到熟料和含二氧化碳的气体；
步骤二
按液固质量比，液体：固体≥1，将步骤一所得熟料置于水中进行浸出，浸出完成后，固液分离，得到含铝酸钠、铝酸钾的浸出溶液和低钠富硅富钙渣；
浸出时控制浸出温度大于等于55℃、浸出时间大于等于0.5小时；
步骤三
将步骤二所得含铝酸钠、铝酸钾的浸出溶液置于密闭容器中，鼓入二氧化碳气体，反应，析出Al(OH)3沉淀；反应完成后，过滤，得到富钾、富钠溶液；
步骤四
对步骤三所得富钾、富钠溶液进行分步蒸发得到钾碱和钠碱。
2.根据权利要求1所述的一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；其特征在于：步骤一所用钼尾矿中，粒度200目及以下的颗粒的质量占钼尾矿总质量的70-90％。
3.根据权利要求1所述的一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；其特征在于：步骤一所用碳酸钙由是石灰石提供，所述石灰石中，粒度小于等于200目的颗粒占所用石灰石总质量的65％-75％。
4.根据权利要求1所述的一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；其特征在于：将配取的钼尾矿、碳酸钙、碳酸钠混合均匀后在850-950℃进行高温焙烧2‐3小时后，得到熟料和含二氧化碳的气体。
5.根据权利要求1所述的一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；其特征在于：步骤二中，按液固质量比，液体：固体＝1-3:1，将步骤一所得熟料置于水中进行浸出。
6.根据权利要求5所述的一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；其特征在于：步骤二中，浸出时控制浸出温度为60-85℃，浸出时间0.5-1小时。
7.根据权利要求1所述的一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；其特征在于：步骤二所得低钠富硅富钙渣用于制备水泥。
8.根据权利要求1所述的一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；其特征在于：步骤三中所用入二氧化碳气体包括步骤一所产生的含二氧化碳的气体。
9.根据权利要求1所述的一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；其特征在于：步骤三中，将步骤二所得含铝酸钠、铝酸钾的浸出溶液置于密闭容器中，鼓入二氧化碳气体，在60-80℃的条件下，于1-2MPa的反应压力下，搅拌反应2-3h，析出Al(OH)3沉淀；反应完成后，过滤，得到富钾、富钠溶液。
10.根据权利要求9所述的一种从钼尾矿中综合回收铝、钾、钠和硅的方法；其特征在于：Si的回收率大于等于89％；铝元素的回收率大于等于89％，钾的回收率大于等于93％,钠的回收率大于等于92％。
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