CN104630464A - 一种常压酸浸红土镍矿提取镍、钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种常压酸浸红土镍矿提取镍、钴的方法，包括以下步骤，对红土镍矿过筛得红土为酸浸原料和矿石为中和浸出剂，按固液质量比为1：1-1：1.3的量在酸浸原料中加入90-100℃的水，配成矿浆；将浓硫酸加热至150℃-300℃，按高温浓硫酸与酸浸原料的质量比0.8:1-1:1的量输送高温浓硫酸和矿浆至双螺旋反应器中反应1-12min，最终形成具有致密孔隙的疏松状固体物料；然后加入矿石粉进行中和浸出、固液分离、对富含镍、钴的富集液通过传统工艺进行分离提纯，最终得到金属镍、钴产品。本发明在常压下进行高温酸浸，对于筛分过程中的大块矿石采用破碎球磨处理，用以水浸过程中的中和浸出，实现原矿的充分利用，镍钴的浸出率均大于96%，且工艺流程短，设备简单，残渣少。
Description
技术领域
本发明涉及红土镍矿的湿法冶炼处理工艺，具体涉及一种常压酸浸红土镍矿提取镍、钴的方法。
背景技术
镍矿物主要以硫化镍矿和镍红土矿（也称红土镍矿）两种形式存在，其中硫化镍矿约占20%、镍红土矿大约75%、硅酸镍矿占5%，镍矿的开发利用以硫化镍矿和镍红土矿为主，由于近年来镍消耗量的不断增加以及硫化镍矿储量不断减少，镍红土矿的开发日益受到重视，镍红土矿它是由地球表面含镍的超基性岩风化、淋浸、蚀变、富集而成的，由铁、铝、硅等含水氧化物组成的疏松粘土状矿石，风化过程产生层状沉淀，随着深度的增加，风化程度降低，各层按照铁、镍、硅镁的含量不同可大致分为褐铁矿层、过渡层和腐泥土层，红土镍矿中Fe 的含量随深度的增加稳定降低; 而MgO 和SiO2含量随深度的增加而升高; Ni 的分布与MgO 和SiO2一致，在腐泥矿层含量最高。腐殖土中除铁以外的金属杂质较高，一般适用于火法生产镍铁及镍铁合金。褐铁矿中由于含铁量较高，其他金属相对较少，比较适合于高压酸浸法进行冶炼。
红土镍矿主要为含铁矿物和硅酸盐矿物，主相包括蛇纹石(Mg,Fe)3Si2O5(OH)4，石英SiO2，针铁矿FeO(OH)，赤铁矿Fe2O3，FeO，滑石Mg3(Si2O5)2(OH)2，角闪石(Ca,Na)2.3Mg5Si8O22(OH)2等。其中，一部分镍嵌布于针铁矿或硅酸盐矿物中。若要较高的镍钴浸出率，酸浸过程中必须具有较高的化学能，用以破坏矿物相对稳定的化学结构，对镶嵌矿物进行破坏性浸出，浸取其中的镍和钴。
酸浸处理红土镍矿，一般分为高压酸浸和常压酸浸两种，高压酸浸法（HPAL）处理红土镍矿是从上世纪50年代发展起来的。一般流程为：在250 ～ 270℃，4 ～ 5 MPa 的高温高压条件下，用稀硫酸将镍、钴等有价金属与铁、铝矿物一起溶解，并控制一定的pH 值等浸出条件，使铁、铝和硅等杂质元素水解进入渣中，镍、钴则选择性地进入溶液。这种方法采用硫酸在高温（250℃）高压（570psi）环境下对矿物进行溶解，90%以上的有价金属生成相应的硫酸盐进入溶液中，再通过水解除杂、萃取分离、电解等工艺得到纯度很高的电解镍和电解钴。而高压酸浸（HPAL）法由于其工艺的限制，只适用于浸取含铁35%以上的褐铁矿，且要求矿物组成中的硅和镁的含量较低。高压酸浸（HPAL）法最大优点是酸耗较低，浸出液杂质含量低，矿浆后续处理成本较低。而面临的主要问题是生产过程中所要求的压力高，具有一定的危险性，需要使用昂贵的设备和先进的设备材料，设备投资高，生产和维护成本都很高，这也是制约高压酸浸（HPAL）法发展的瓶颈。由于红土镍矿中含硅较多，在浸出过程中容易结垢，高压釜需要定时停机检修，致使生产效率大幅降低。浸出渣难以处理，堆存所环境污染较大。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供了一种在常压下用硫酸高效浸出红土镍矿的方法。
本发明通过以下技术方案实现的：
一种常压酸浸红土镍矿提取镍、钴的方法，具体包括以下步骤，
a) 原矿的分离：对红土镍矿过筛得红土、研磨至100-200目做为酸浸原料，备用；对于红土镍矿过筛时筛分出来的石块进行破碎球磨，得含有大量镁和钙等金属化合物及有价金属镍、钴的矿石粉，备用；
b) 原料配制：按固液质量比为1：1-1：1.3的量在酸浸原料中加入90-100℃的水，混合搅匀，配制成矿浆；
c) 常压酸浸：将浓硫酸加热至150℃-300℃，按高温浓硫酸与酸浸原料的质量比0.8:1-1:1的量输送高温浓硫酸和步骤b配制的矿浆至双螺旋反应器中反应1-12min，反应过程中矿浆中的水分不断蒸发，最终形成具有致密孔隙的疏松状固体物料；
d) 中和水浸：对步骤b得到疏松状固体物料进行破碎，破碎后加入水浸罐中，按固液质量比为1：1-1：1.2的量加入60-90℃的热水进行混合、搅拌成稀的浆料，然后往水浸罐中加入矿石粉进行中和浸出，使矿石粉中含有的大量镁、钙等金属化合物及有价金属镍、钴与浆料中的残酸反应生成相应的硫酸盐进入溶液中，矿石粉的加入量按投入疏松状固体物料质量的10-18%加入，反应0.8-1小时；
e) 固液分离：将步骤c得到的最终产物通过带滤机进行固液分离，最终得到含硅固体渣和滤液，对滤液进行除铁、除杂处理，得到富含镍、钴的富集液；
f) 提纯：对富含镍、钴的富集液通过传统工艺进行分离提纯，最终得到金属镍、钴产品。
优选的，步骤a的矿石粉为球磨后过100-200目筛的矿石粉。
优选的，步骤c常压酸浸过程中产生的酸性高温气体通过逆流洗涤塔回收得到含有少量硫酸的稀酸溶液用于配置矿浆。
优选的，步骤c所述的浓硫酸通过蒸汽在换热器中加温至150℃-300℃，且经过换热后的蒸汽通入矿浆，用于配制和加热矿浆。
优选的，步骤c所述的矿浆为温度60-90℃的矿浆。
本发明针对高压酸浸工艺的很多缺点提供了一种常压下用浓硫酸浸出红土镍矿中镍、钴的工艺，在常压下进行高温酸浸，形成具有致密孔隙的疏松状固体物料，反应过程中所产生的酸性高温气体通过逆流洗涤塔回收，用以配置原矿浆，对于筛分过程中的大块矿石采用破碎球磨处理，用以水浸过程中的中和浸出。本发明对原矿的利用率高，具有广泛的适用性，适用于几乎所有的红土镍矿类型，且能够得到很高的浸出率，浸出后的物料通过水浸，过滤，所得溶液再经过水解除杂、萃取分离得到富含镍和钴的母液，所得滤渣主要为硅类残渣，所占质量约为原矿的1/12-1/4，使用此种工艺产生的渣量少，含硅高，可用于生产建筑材料，如泡沫陶瓷等，解决了高压酸浸渣量巨大，造成环境污染和常压酸浸浸出率低下的问题，天然红土镍矿床中含有大量石块，其中硅镁含量较高，镍钴含量较低，一般做筛分处理后弃用，本发明筛分后通过破碎球磨，在水浸过程中作为中和剂使用，不仅能够中和溶液中多余的残酸，而且能够回收中和剂中含有的有价金属镍和钴，最终实现资源的综合利用。本发明处理红土镍矿，流程短，设备简单，经济效益好，金属回收率高，残渣少，环境效益高。本发明通过利用高温硫酸的热能、浓硫酸的稀释热以及加热矿浆的热能，在对红土镍矿进行硫酸熟化过程中，对矿物中的复杂矿物结构进行破坏性浸出，得到了很高的浸出率。所生成的金属硫酸盐通过水浸进入溶液，通过固液分离的形式最终得到富含镍和钴的溶液，最后再经过除铁、水解除杂、萃取、电解等工艺得到金属镍与钴。以实验矿1吨的实验量，在对来自菲律宾、新喀里多尼亚红土镍矿的实验中，镍钴的浸出率均大于96%，有的甚至高达99%以上。
附图说明
图1.为本发明常压酸浸红土镍矿提取镍、钴的流程图。
具体实施方式
实验用红土镍矿来自菲律宾，粒度为80目，矿石粉研磨至200目。取样分析，通过X-射线衍射等手段对其进行了主要化学成分的测定，具体结果见表1.1。实验所需的其他物料有：浓硫酸、絮凝剂等，均属于工业原料。
表1.1 原矿矿样主要元素成分分析表
原矿的分离：实验所用红土矿通过汽车直接拉运而来，大部分为泥土，其中只混有少量的沙石，没有必要通过水洗的方式进行分离，采用简单的筛网筛分，泥土部分进入磨矿机磨至200目做为酸浸原料留存。所筛分出来的石块经过颚式破碎机破碎后再进入磨矿机，磨成200目的矿石粉留存，备用。
b.原料配制：将90℃的热水与200目的酸浸原料按质量比1:1的比例投入混料槽中，充分搅拌，使其混合均匀，最终形成65℃左右的稀糊状矿浆；其中对自来水的加热利用低压蒸汽将反应槽中的常温水加热为95℃左右的热水。
c.常压酸浸：硫酸升温利用加热器先加热低压蒸汽，再通过换热器与硫酸换热，最终将硫酸升温至150℃。通过调节阀与流量计构成的控制回路来控制硫酸的流量，矿浆通过流量计与矿浆输送泵构成的变频控制回路来控制矿浆的流量，按浓硫酸与酸浸原料质量的比为0.8:1，通过泵将已升温的65℃矿浆与150℃的浓硫酸同时打入旋叶搅拌器，在旋叶搅拌器中完成初步混合后自动进入下方的酸浸反应槽中，在混合装置的驱动下再一次进行搅拌混合，经充分反应后的物料成稀糊状，流入下方的酸浸池，在酸浸池中完成后续反应，总反应1-12min，反应结束后最终形成疏松状的固体物料，进行简单破碎后，装袋堆存，以便于下一步水浸投料。实验同时产生大量酸性气体，酸浸气体平均温度约为125℃左右，主要成分为蒸发水和二氧化硫气体，蒸发水占95%以上。实验所用酸浸设备均为防腐材料制成，旋叶搅拌器与酸浸反应槽的主体材料均为在高温下耐酸耐腐蚀。
d.中和浸出：酸浸之后最终形成疏松状的固体物料中含有大量硫酸盐及硅类残渣，需要进行分离。利用硫酸盐的可溶性，通过水浸、浓密及固液分离的方式实现硫酸盐与硅类残渣的初步分离。按固液质量比1:1的比例投料进行水浸，在水浸罐中加入60℃的热水，用斗式提升机将疏松状的固体物料加入水浸罐中，通过安装在水浸罐上的搅拌器搅拌，搅拌速度40r/min，随后再用斗式提升机加入制备好的矿石粉，加入量按照疏松状的固体物料质量的10%加入，反应1小时。
e.固液分离：待水浸结束后，按照液量1/100在水浸罐中加入已配置完成的絮凝剂溶液，稍加搅拌后送入CCD逆流洗涤装置进行初步的固液分离，底流进入压滤设备压滤，压滤后的液体与上清液混合后储存，固体为硅类残渣，送渣场堆存。
通过重复试验，所得溶液与固体渣的具体的化学成分如下：
表1.2 水浸液的元素分析表
表1.3 固体渣的元素分析表
根据水浸渣元素分析表和原矿矿样主要元素成分分析表，依据渣计浸出率公式：Ni渣计浸出率=1-（浸出渣质量*渣Ni含量）/（原料质量*Ni含量）*100%，Fe、Co渣计浸出率算法同上，如下图1.4所示：
表1.4 渣计浸出率计算表
f.提纯：对富含镍、钴的富集液通过传统工艺进行分离提纯，最终得到金属镍、钴产品。
实施例2
实验所用红土镍矿来自新喀里多尼亚的过渡型红土镍矿，粒度为80目，原矿矿样主要元素成分见表2.1。
表2.1 原矿矿样主要元素成分分析表
步骤同实施例1
a.原矿的分离：采用简单的筛网筛分，泥土部分进入磨矿机磨至100目做为酸浸原料留存。所筛分出来的石块经过颚式破碎机破碎后再进入磨矿机，磨成200目的矿石粉留存，备用；
b.原料配制： 由于原矿成分不同，此矿吸水性较强，将100目的酸浸原料与90℃的热水按1:1.3的质量比例投入反应槽中，充分搅拌，使其混合均匀，最终形成70℃的稀糊状矿浆。
c.常压酸浸：
300℃浓硫酸与酸浸原料质量比为1:1,将已升温的70℃稀糊状矿浆与300℃的浓硫酸混合常压酸浸，总反应1-12min，最终形成疏松状的固体物料。
d.中和浸出：
按照固液质量比1:1.2的比例将疏松状的固体物料加入90℃热水进行水浸。由于物料酸度较高，矿石粉加入量按照疏松状的固体物料的18%加入，反应0.8小时。
e.固液分离
待水浸结束后，按照液量1/100在水浸罐中加入已配置完成的絮凝剂溶液，稍加搅拌后送入CCD逆流洗涤装置进行初步的固液分离，底流进入压滤设备压滤，压滤后的液体与上清液混合后储存，固体为硅类残渣，送渣场堆存。
通过试验，所得溶液与固体渣的具体的化学成分如下：
表2.2 水浸液元素分析表
表2.3 固体渣的元素分析表
根据表水浸渣元素分析表和原矿矿样主要元素成分分析表，依据渣计浸出率公式：Ni渣计浸出率=1-（浸出渣质量*渣Ni含量）/（原料质量*Ni含量）*100%，Fe、Co渣计浸出率同上， Ni、Fe、Co渣计浸出率如表2.4所示：
表2.4 渣计浸出率计算表
f.提纯：对富含镍、钴的富集液通过传统工艺进行分离提纯，最终得到金属镍、钴产品。
Claims (5)
1.一种常压酸浸红土镍矿提取镍、钴的方法，其特征在于：具体包括以下步骤，
a) 原矿的分离：对红土镍矿过筛得红土、研磨至100-200目做为酸浸原料，备用；对于红土镍矿过筛时筛分出来的石块进行破碎球磨，得含有大量镁和钙等金属化合物及有价金属镍、钴的矿石粉，备用；
b) 原料配制：按固液质量比为1：1-1：1.3的量在酸浸原料中加入90-100℃的水，混合搅匀，配制成矿浆；
c) 常压酸浸：将浓硫酸加热至150℃-300℃，按高温浓硫酸与酸浸原料的质量比0.8:1-1:1的量输送高温浓硫酸和步骤b配制的矿浆至双螺旋反应器中反应1-12min，反应过程中矿浆中的水分不断蒸发，最终形成具有致密孔隙的疏松状固体物料；
d) 中和水浸：对步骤b得到疏松状固体物料进行破碎，破碎后加入水浸罐中，按固液质量比为1：1-1：1.2的量加入60-90℃的热水进行混合、搅拌成稀的浆料，然后往水浸罐中加入矿石粉进行中和浸出，使矿石粉中含有的大量镁、钙等金属化合物及有价金属镍、钴与浆料中的残酸反应生成相应的硫酸盐进入溶液中，矿石粉的加入量按投入疏松状固体物料质量的10-18%加入，反应0.8-1小时；
e) 固液分离：将步骤c得到的最终产物通过带滤机进行固液分离，最终得到含硅固体渣和滤液，对滤液进行除铁、除杂处理，得到富含镍、钴的富集液；
f) 提纯：对富含镍、钴的富集液通过传统工艺进行分离提纯，最终得到金属镍、钴产品。
2.根据权利要求1所述的一种常压酸浸红土镍矿提取镍、钴的方法，其特征在于：步骤a的矿石粉为球磨后过100-200目筛的矿石粉。
3.根据权利要求1所述的一种常压酸浸红土镍矿提取镍、钴的方法，其特征在于：步骤c常压酸浸过程中产生的酸性高温气体通过逆流洗涤塔回收得到含有少量硫酸的稀酸溶液用于配置矿浆。
4.根据权利要求1所述的一种常压酸浸红土镍矿提取镍、钴的方法，其特征在于：步骤c所述的浓硫酸通过蒸汽在换热器中加温至150℃-300℃，且经过换热后的蒸汽通入矿浆，用于配制和加热矿浆。
5.根据权利要求1所述的一种常压酸浸红土镍矿提取镍、钴的方法，其特征在于：步骤c所述的矿浆为温度60-90℃的矿浆。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Du Hao Inventor after: Zhu Jinian Inventor after: Hao Zengxuan Inventor after: Liu Shihe Inventor after: Wang Yuanpu Inventor after: Wang Shaohua Inventor after: Liu Yuqiang Inventor after: Liu Ke Inventor after: Zhang Shufeng Inventor after: Sun Zhizhong Inventor after: Chen Xuean Inventor after: Sha Bin Inventor after: Wang Xiaochan Inventor after: Li Zhenglu Inventor before: Du Hao Inventor before: Wang Shaohua Inventor before: Liu Yuqiang Inventor before: Sun Zhizhong Inventor before: Chen Xuean Inventor before: Sha Bin Inventor before: Wang Xiaochan Inventor before: Li Zhenglu Inventor before: Zhu Jinian Inventor before: Hao Zengxuan |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150520 |