CN109777960A - 一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法 - Google Patents

一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法，包括①预处理；②粉碎；③酸浸；④循环酸浸；⑤母液净化；⑥铝锂原位共沉淀；⑦分离；⑧浓缩沉锂。本发明能够提高锂、铝提取率，最大限度利用粉煤灰中有价组分，具有工艺流程简单、分离回收容易、成本低廉的优点，适合大规模工业化生产。

Description

一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法
技术领域
本发明涉及一种粉煤灰中有价组分的回收方法，特别是一种粉煤灰中锂、铝的分离回收方法，属于固体废弃物资源化利用领域。
背景技术
锂是自然界最轻、半径最小的银白色碱金属。常见的锂盐有碳酸锂、硫酸锂、氯化锂等，锂及其化合物有诸多特有的优良性能，在我国国民经济建设中有重要的战略地位，广泛应用于电子、陶瓷、玻璃、医药、航空航天等领域。随着清洁能源技术不断发展，“高能金属”锂需求越来越大。锂资源主要来自于锂矿石和盐湖卤水，其中盐湖卤水锂资源占比超过80％。然而，盐湖卤水中镁锂比过高、组成复杂等问题制约着卤水资源大规模应用。
在我国山西、内蒙古、宁夏、陕西等华北地区，部分煤矿区发现伴生锂的高铝煤，煤中铝含量为30～55％(以氧化铝计)，已到达低品位铝土矿标准；氧化锂最高含量达到0.8％，锂资源总体储量达几百万吨，由此产生大量的富锂高铝粉煤灰，虽然锂含量相比锂矿石低，但是对此类粉煤灰中有益元素铝、锂、硅等的综合提取利用，有利于减少原生资源消耗，实现资源可持续利用。
目前固体提锂回收工艺分为浸出和提取两步，浸出主要有酸法、碱法和酸碱联合法，浸出液中锂提取方法有吸附法、碳化法、萃取法等。专利文献CN102923743A公开了酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法，该方法采用了浓硫酸酸化焙烧、酸浸、碳化沉铝和浓缩沉锂的方法回收铝、锂，处理流程复杂，浓硫酸消耗多，设备腐蚀严重，除杂沉铝过程消耗大量碱和二氧化碳气体，成本很高。专利文献CN103101935A公开了从粉煤灰制取碳酸锂的方法，包括制备分离出氯化铝晶体的母液、净化母液、铁氧化和沉淀、铝锂共沉淀、煅烧、浸出、碳酸化沉淀等工艺制备碳酸锂，该方法提高了锂浸出率，但是流程过长，锂损失量多，且硅含量高、锂含量过低导致锂共沉淀率低，成本高。专利文献CN106587116A公开了利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法，通过筛粉、混料、成球、焙烧、浸泡、沉铝、分离、除杂、浓缩、沉锂、干燥等步骤，提高了Li、Al的焙烧转化率和浸出率，该方法在沉铝过程中，未考虑铝锂共沉淀，铝沉淀过程可能导致大量Li损失，且工艺复杂，外加大量盐类，不利于含锂清液浓缩。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法，能够提高锂、铝提取率，最大限度利用粉煤灰中有价组分，具有工艺流程简单、分离回收容易、成本低廉的优点，适合大规模工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种从粉煤灰中分离锂、铝的方法，包括以下步骤：
①预处理：将粉煤灰和活化剂混合、焙烧；
②粉碎：将焙烧产物冷却、研磨；
③酸浸：向研磨后的焙烧产物中加入无机酸，搅拌、过滤，得到滤渣和浸出液；
④循环酸浸：向步骤③中得到的滤渣中加入酸浸液，重复步骤③的过程，直至浸出液中锂离子浓度≥0.5g/L时停止，得到含铝、锂母液；
⑤母液净化：向含铝、锂母液中加入脱硅剂和除杂剂，浓缩、分离，得到富锂、铝溶液和脱硅渣；
⑥铝锂原位共沉淀：向富锂、铝溶液中加入碱液并搅拌，调节pH，过滤，得到铝锂共沉淀物；
⑦分离：将铝锂共沉淀物焙烧、冷却、浸洗、过滤，得到滤渣和滤液；
⑧浓缩沉锂：将步骤⑦中得到的滤液浓缩后加入沉淀剂，过滤、洗涤、干燥，得到碳酸锂。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤①中粉煤灰为高铝粉煤灰、脱硅粉煤灰、磁选粉煤灰或分级粉煤灰中的任一种；活化剂为碳酸钠、氧化钙、氯化钙、氯化钠或氢氧化钙中的任一种或几种的组合；粉煤灰和活化剂的质量比为(1～6):1；焙烧温度为650～900℃，焙烧时间1～4h。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤②中研磨后的焙烧产物粒径≤150μm。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤③中无机酸为盐酸、硝酸或硫酸中的任一种，无机酸的浓度为为4～8mol/L，无机酸的体积毫升数和粉煤灰的质量克数比为(5～30):1；搅拌温度为120～180℃，搅拌时间为1～4h。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤④中酸浸液为盐酸、硝酸或硫酸中的任一种与步骤③中浸出液的混合，盐酸、硝酸或硫酸与浸出液的体积比为1:(1～10)。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤⑤中脱硅剂由成核助剂和絮凝剂组成，脱硅剂的质量克数和含铝、锂母液的体积毫升数比为(1～10):100；除杂剂为草酸盐。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述成核助剂为粉煤灰或步骤①中活化后的粉煤灰，絮凝剂为硅酸凝胶或步骤⑤中的脱硅渣，草酸盐为草酸钠。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤⑥中碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水中的任一种；pH为4～7；反应温度为65～95℃，反应时间为20～60min，搅拌速度为400～800转/分钟。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤⑦中焙烧温度为300～500℃，焙烧时间为10～60min；滤渣经洗涤、干燥，得到粗氧化铝。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤⑧中沉淀剂为饱和碳酸钠溶液或饱和碳酸钾溶液。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明提供的一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法，能够提高锂、铝提取率，最大限度利用粉煤灰中有价组分，具有工艺流程简单、分离回收容易、成本低廉的优点，适合大规模工业化生产。
本发明采用高效循环浸出-原位共沉淀法提取粉煤灰中铝、锂，实现粉煤灰中铝、锂浸出最大化，在不外加铝源的条件下，通过除杂和定向控制pH值、温度和搅拌速度等条件，实现了铝锂原位共沉淀，从而将铝、锂离子和复杂浸出液体系分离，避免了复杂的多金属离子分离过程，提高了铝锂浸出率，缩短了工艺流程。
本发明中酸浸液经蒸发冷凝后可回收利用，循环酸浸时可重复利用上一次酸浸时得到的浸出液，大大降低了酸浸液的用量，提高了酸的利用率，降低成本。
本发明步骤⑦中得到的粗氧化铝滤渣可进一步加工得到高品质氧化铝产品；酸浸后的剩余物可以生产硅产品，最大限度地回收了粉煤灰中的有价组分，实现了粉煤灰的高值化利用，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明生产工艺流程图。
具体实施方式
下面是本发明的一些具体实施方式，用以作进一步详细说明。
一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法，包括以下步骤：
①预处理：将粉煤灰和活化剂混合，650～900℃焙烧1～4h；
粉煤灰为高铝粉煤灰、脱硅粉煤灰、磁选粉煤灰或分级粉煤灰中的任一种；
活化剂为碳酸钠、氧化钙、氯化钙、氯化钠或氢氧化钙中的任一种或几种的组合；
粉煤灰和活化剂的质量比为(1～6):1；
②粉碎：将焙烧产物冷却、研磨至粒径≤150μm；
③酸浸：向研磨后的焙烧产物中加入4～8mol/L的盐酸、硝酸或硫酸中的任一种，120～180℃搅拌1～4h、过滤，得到滤渣和浸出液；
盐酸、硝酸或硫酸的体积毫升数和粉煤灰的质量克数比为(5～30):1；
④循环酸浸：向步骤③中得到的滤渣中加入酸浸液，重复步骤③的过程，直至浸出液中锂离子浓度≥0.5g/L时停止，得到含铝、锂母液；
酸浸液为盐酸、硝酸或硫酸中的任一种与步骤③中浸出液的混合，盐酸、硝酸或硫酸与浸出液的体积比为1:(1～10)；
⑤母液净化：向含铝、锂母液中加入脱硅剂和除杂剂，浓缩、分离，得到富锂、铝溶液和脱硅渣；
脱硅剂由成核助剂和絮凝剂组成，成核助剂为粉煤灰或步骤①中活化后的粉煤灰，絮凝剂为硅酸凝胶或步骤⑤中的脱硅渣；脱硅剂的质量克数和含铝、锂母液的体积毫升数比为(1～10):100；除杂剂为草酸盐，优选地，草酸钠；
⑥铝锂原位共沉淀：向富锂、铝溶液中缓慢加入氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水中的任一种，400～800转/分钟的速度搅拌，调节pH为4～7，在65～95℃条件下反应20～60min，过滤，得到铝锂共沉淀物；
⑦分离：将铝锂共沉淀物在300～500℃条件下焙烧10～60min，冷却、水浸洗、过滤，得到滤渣和滤液；
滤渣经洗涤、干燥，得到粗氧化铝；
⑧浓缩沉锂：将步骤⑦中得到的滤液浓缩后加入饱和碳酸钠溶液或饱和碳酸钾溶液，过滤、洗涤、干燥，得到碳酸锂。
实施例1
原料采用山西某电厂产出的高铝粉煤灰，其主要成分Al2O3含量为43.4wt％，SiO2含量为48.1wt％，Li2O含量为0.2wt％。
①预处理：将上述的粉煤灰与氯化钙按照质量比2：1混合均匀，在800℃的高温下焙烧2h；
②粉碎：待冷却到室温后，将焙烧产物通过机械磨碎至粒径为120μm左右；
③酸浸：将磨细后的焙烧产物与4mol/L的盐酸溶液按照质量克数与体积毫升比1:5混合，置于反应釜于150℃慢速搅拌加热浸出，反应2h，过滤分离得到滤渣和浸出液；
④循环酸浸：将浸出液和4mol/L的盐酸溶液按照体积比2:1混合后作为循环酸浸液，重复步骤③的过程进行循环酸浸，直至浸出液中锂离子浓度达到0.5g/L以上时停止，最终得到含铝、锂母液；
⑤母液净化：向含铝、锂母液中加入由粉煤灰和硅酸凝胶组成的脱硅剂，脱硅剂的质量克数和含铝、锂母液的体积毫升数比为5:100，再加入1mol/L草酸钠溶液除去Ca2+、Fe3+等杂质离子，过滤后滤液进行蒸发浓缩，过滤分离得到富锂、铝溶液和脱硅渣；
⑥铝锂原位共沉淀：向富锂、铝溶液中加入氢氧化钠溶液，通过氢氧化钠溶液滴加程序定向调节pH值为6左右，搅拌速度600转/分钟，在95℃内进行铝锂原位共沉淀反应30min，过滤得到铝锂共沉淀物；
⑦分离：将铝锂共沉淀物在400℃高温下焙烧40min，待冷却后用高于60℃的热水搅拌浸洗，过滤后获得滤渣和滤液；滤渣经洗涤、干燥，得到粗氧化铝；
⑧浓缩沉锂：将步骤⑦中得到的滤液浓缩后加入饱和碳酸钠溶液，沉淀经过滤、70℃热水洗涤、干燥，得到碳酸锂。
锂、铝提取率分别为82％、84％，步骤③中滤渣可作为生产硅产品的原料；步骤⑦中得到的粗氧化铝可进一步加工得到高品质氧化铝产品；步骤⑧中碳酸锂可除杂纯化获得高纯碳酸锂产品。
实施例2
原料采用某公司的脱硅粉煤灰，其主要成分Al2O3含量为47.3wt％，SiO2含量为31.2wt％，Li2O含量为0.2wt％。
①预处理：将上述的粉煤灰与活化剂按照质量比1：1混合均匀，在850℃的高温下焙烧4h；活化剂为碳酸钠和氢氧化钙(质量比为2:1)；
②粉碎：待冷却到室温后，将焙烧产物通过机械磨碎至粒径为150μm左右；
③酸浸：将磨细后的焙烧产物与8mol/L的硫酸溶液按照质量克数与体积毫升比1:30混合，置于反应釜于180℃慢速搅拌加热浸出，反应4h，过滤分离得到滤渣和浸出液；
④循环酸浸：将浸出液和8mol/L的硫酸溶液按照体积比4:1混合后作为循环酸浸液，重复步骤③的过程进行循环酸浸，直至浸出液中锂离子浓度达到0.5g/L以上时停止，最终得到含铝、锂母液；
⑤母液净化：向含铝、锂母液中加入由步骤①中活化后的粉煤灰和步骤⑤中的脱硅渣组成的脱硅剂，脱硅剂的质量克数和含铝、锂母液的体积毫升数比为4:100，再加入1mol/L草酸钠溶液除去Ca2+、Fe3+等杂质离子，过滤后滤液进行蒸发浓缩，过滤分离得到富锂、铝溶液和脱硅渣；
⑥铝锂原位共沉淀：向富锂、铝溶液中加入氢氧化钠溶液，通过氢氧化钠溶液滴加程序定向调节pH值为7左右，搅拌速度800转/分钟，在65℃内进行铝锂原位共沉淀反应20min，过滤得到铝锂共沉淀物；
⑦分离：将铝锂共沉淀物在500℃高温下焙烧10min，待冷却后用高于60℃的热水搅拌浸洗，过滤后获得滤渣和滤液；滤渣经洗涤、干燥，得到粗氧化铝；
⑧浓缩沉锂：将步骤⑦中得到的滤液浓缩后加入饱和碳酸钾溶液，沉淀经过滤、70℃热水洗涤、干燥，得到碳酸锂。
锂、铝提取率分别为85％、91％，步骤③中滤渣可作为生产硅产品的原料；步骤⑦中得到的粗氧化铝可进一步加工得到高品质氧化铝产品；步骤⑧中碳酸锂可除杂纯化获得高纯碳酸锂产品。
实施例3
原料采用山西某电厂产出的磁选粉煤灰，其主要成分Al2O3含量为44.2wt％，SiO2含量为48.7wt％，Li2O含量为0.2wt％。
①预处理：将上述的粉煤灰与活化剂按照质量比4：1混合均匀，在650℃的高温下焙烧2h；活化剂为氧化钙、氯化钠和氢氧化钙的混合物(质量比为1:2:2)；
②粉碎：待冷却到室温后，将焙烧产物通过机械磨碎至粒径为100μm左右；
③酸浸：将磨细后的焙烧产物与4mol/L的盐酸溶液按照质量克数与体积毫升比1:10混合，置于反应釜于150℃慢速搅拌加热浸出，反应2h，过滤分离得到滤渣和浸出液；
④循环酸浸：将浸出液和4mol/L的盐酸溶液按照体积比6:1混合后作为循环酸浸液，重复步骤③的过程进行循环酸浸，直至浸出液中锂离子浓度达到0.5g/L以上时停止，最终得到含铝、锂母液；
⑤母液净化：向含铝、锂母液中加入由粉煤灰和硅酸凝胶组成的脱硅剂，脱硅剂的质量克数和含铝、锂母液的体积毫升数比为1:100，再加入1mol/L草酸钾溶液除去Ca2+、Fe3+等杂质离子，过滤后滤液进行蒸发浓缩，过滤分离得到富锂、铝溶液和脱硅渣；
⑥铝锂原位共沉淀：向富锂、铝溶液中加入氢氧化钠溶液，通过氢氧化钠溶液滴加程序定向调节pH值为6左右，搅拌速度800转/分钟，在90℃内进行铝锂原位共沉淀反应40min，过滤得到铝锂共沉淀物；
⑦分离：将铝锂共沉淀物在400℃高温下焙烧50min，待冷却后用高于60℃的热水搅拌浸洗，过滤后获得滤渣和滤液；滤渣经洗涤、干燥，得到粗氧化铝；
⑧浓缩沉锂：将步骤⑦中得到的滤液浓缩后加入饱和碳酸钠溶液，沉淀经过滤、70℃热水洗涤、干燥，得到碳酸锂。
锂、铝提取率分别为83％、89％，步骤③中滤渣可作为生产硅产品的原料；步骤⑦中得到的粗氧化铝可进一步加工得到高品质氧化铝产品；步骤⑧中碳酸锂可除杂纯化获得高纯碳酸锂产品。
实施例4
原料采用山西某电厂产出的高铝粉煤灰，分选后选取粒径小于100微米分级粉煤灰，其主要成分Al2O3含量为45.8wt％，SiO2含量为47.2wt％，Li2O含量为0.2wt％。
①预处理：将上述的粉煤灰与活化剂按照质量比5：1混合均匀，在800℃的高温下焙烧3h；活化剂为碳酸钠、氧化钙、氯化钙、氯化钠和氢氧化钙的混合物(质量比为2:1:2:1:1)；
②粉碎：待冷却到室温后，将焙烧产物通过机械磨碎至粒径为100μm左右；
③酸浸：将磨细后的焙烧产物与4mol/L的硝酸溶液按照质量克数与体积毫升比1:20混合，置于反应釜于150℃慢速搅拌加热浸出，反应2h，过滤分离得到滤渣和浸出液；
④循环酸浸：将浸出液和4mol/L的硝酸溶液按照体积比6:1混合后作为循环酸浸液，重复步骤③的过程进行循环酸浸，直至浸出液中锂离子浓度达到0.5g/L以上时停止，最终得到含铝、锂母液；
⑤母液净化：向含铝、锂母液中加入由粉煤灰和硅酸凝胶组成的脱硅剂，脱硅剂的质量克数和含铝、锂母液的体积毫升数比为6:100，再加入1mol/L草酸铵溶液除去Ca2+、Fe3+等杂质离子，过滤后滤液进行蒸发浓缩，过滤分离得到富锂、铝溶液和脱硅渣；
⑥铝锂原位共沉淀：向富锂、铝溶液中加入氢氧化钾溶液，通过氢氧化钾溶液滴加程序定向调节pH值为6左右，搅拌速度600转/分钟，在75℃内进行铝锂原位共沉淀反应50min，过滤得到铝锂共沉淀物；
⑦分离：将铝锂共沉淀物在400℃高温下焙烧40min，待冷却后用高于60℃的热水搅拌浸洗，过滤后获得滤渣和滤液；滤渣经洗涤、干燥，得到粗氧化铝；
⑧浓缩沉锂：将步骤⑦中得到的滤液浓缩后加入饱和碳酸钾溶液，沉淀经过滤、70℃热水洗涤、干燥，得到碳酸锂。
锂、铝提取率分别为84％、93％，步骤③中滤渣可作为生产硅产品的原料；步骤⑦中得到的粗氧化铝可进一步加工得到高品质氧化铝产品；步骤⑧中碳酸锂可除杂纯化获得高纯碳酸锂产品。
对比例1
对比例1是按照专利文献CN103101935A中实施例1中的制取碳酸锂的方法进行的，得到的碳酸锂中锂的提取率为78％。
对比例2～4
对比例2～4与实施例1相同，不同之处在于：对比例2的步骤⑥中调节pH为3；对比例3的步骤⑥中反应温度为60；对比例4的步骤⑥中反应温度为100。对比例2～4中锂的提取率分别为74％、76％、77％。

Claims (10)

1.一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法，其特征在于包括以下步骤：
①预处理：将粉煤灰和活化剂混合、焙烧；
②粉碎：将焙烧产物冷却、研磨；
③酸浸：向研磨后的焙烧产物中加入无机酸，搅拌、过滤，得到滤渣和浸出液；
④循环酸浸：向步骤③中得到的滤渣中加入酸浸液，重复步骤③的过程，直至浸出液中锂离子浓度≥0.5g/L时停止，得到含铝、锂母液；
⑤母液净化：向含铝、锂母液中加入脱硅剂和除杂剂，浓缩、分离，得到富锂、铝溶液和脱硅渣；
⑥铝锂原位共沉淀：向富锂、铝溶液中加入碱液并搅拌，调节pH，过滤，得到铝锂共沉淀物；
⑦分离：将铝锂共沉淀物焙烧、冷却、浸洗、过滤，得到滤渣和滤液；
⑧浓缩沉锂：将步骤⑦中得到的滤液浓缩后加入沉淀剂，过滤、洗涤、干燥，得到碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法，其特征在于：所述步骤①中粉煤灰为高铝粉煤灰、脱硅粉煤灰、磁选粉煤灰或分级粉煤灰中的任一种；活化剂为碳酸钠、氧化钙、氯化钙、氯化钠或氢氧化钙中的任一种或几种的组合；粉煤灰和活化剂的质量比为(1~6):1；焙烧温度为650~900℃，焙烧时间1~4h。
3.根据权利要求1所述的一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法，其特征在于：所述步骤②中研磨后的焙烧产物粒径≤150μm。
4.根据权利要求1所述的一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法，其特征在于：所述步骤③中无机酸为盐酸、硝酸或硫酸中的任一种，无机酸的浓度为为4~8mol/L，无机酸的体积毫升数和粉煤灰的质量克数比为(5~30):1；搅拌温度为120~180℃，搅拌时间为1~4h。
5.根据权利要求1所述的一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法，其特征在于：所述步骤④中酸浸液为盐酸、硝酸或硫酸中的任一种与步骤③中浸出液的混合，盐酸、硝酸或硫酸与浸出液的体积比为1:(1~10)。
6.根据权利要求1所述的一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法，其特征在于：所述步骤⑤中脱硅剂由成核助剂和絮凝剂组成，脱硅剂的质量克数和含铝、锂母液的体积毫升数比为(1∼10):100；除杂剂为草酸盐。
7.根据权利要求6所述的一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法，其特征在于：所述成核助剂为粉煤灰或步骤①中活化后的粉煤灰，絮凝剂为硅酸凝胶或步骤⑤中的脱硅渣，草酸盐为草酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法，其特征在于：所述步骤⑥中碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水中的任一种；pH为4~7；反应温度为65~95℃，反应时间为20~60min，搅拌速度为400~800转/分钟。
9.根据权利要求1所述的一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法，其特征在于：所述步骤⑦中焙烧温度为300~500℃，焙烧时间为10~60min；滤渣经洗涤、干燥，得到粗氧化铝。
10.根据权利要求1所述的一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法，其特征在于：所述步骤⑧中沉淀剂为饱和碳酸钠溶液或饱和碳酸钾溶液。
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