CN112095017B - 一种基于还原焙烧-酸浸粉煤灰资源化的方法 - Google Patents

一种基于还原焙烧-酸浸粉煤灰资源化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于还原焙烧‑酸浸粉煤灰资源化的方法，其步骤包括：配矿、还原焙烧、碱浸、氧化焙烧、酸浸。其优点在于能高效地将铝硅矿物/固废资源化，提取出其中氧化硅、氧化铝及其他痕量金属。该方法中活化剂锰氧化物可被循环，与传统拜耳法及石灰/碳酸钠烧结浸出法相比，可实现活化剂二氧化锰闭路循环，减少污染与成本，且二氧化硅提取率高，后续酸法、浸出路线可同时回收其中痕量金属。

Description

一种基于还原焙烧-酸浸粉煤灰资源化的方法
技术领域
本发明涉及冶金工程及环境工程领域，特别是一种基于还原焙烧-酸浸粉煤灰资源化的工艺方法。
背景技术
我国是全球最大的氧化铝生产和消费国。从粉煤灰中回收氧化铝可作为缓解高品位铝土矿枯竭的一种策略。考虑到粉煤灰中稀土元素的丰度高于地壳平均值，且无需采矿成本，粉煤灰也被视为一种替代资源，以应对日益增加的稀土需求和供应风险。目前粉煤灰资源化的主要技术为加压硫酸浸/盐酸浸出、烧结-碱/酸浸出。这些工艺的缺点是产生大量的废水和残渣，需要耐腐蚀、耐压力的设备，浸出周期长。烧结碱浸法具有较高的浸出效率，已在工业上得到应用。在烧结过程中，粉煤灰中的莫来石、硅线石和氧化铝等典型含铝物种转变为更易提取的12CaO·7Al2O3/NaAlO2，硅物种转变为2CaO·SiO2/Na2SiO3。然而，经过Na2CO3溶液浸出，过量的Na2CO3可以与2CaO·SiO2反应生成Na2SiO3，溶液中生成的Na2SiO3能进一步与NaAlO2反应生成不溶性铝硅酸钠进入赤泥中，影响氧化铝的提取。此外，采用碱浸工艺不利于粉煤灰中稀土元素的回收，碱浸后的固体残渣中仍残留有稀土元素。在烧结酸浸工艺中，可从烧结后的粉煤灰中提取铝和微量金属，但会造成大量酸耗，硅同时以无定形二氧化硅的形式沉淀，产生大量废渣，影响痕量金属的提取。
发明内容
为了提高粉煤灰资源化程度，实现硅、铝及痕量金属的同时提取，减少废渣产生，本发明提出一种基于还原焙烧-酸浸粉煤灰资源化的工艺方法，其技术方案如下：
一种基于还原焙烧-酸浸粉煤灰资源化的方法，包括以下步骤：
(1)将锰氧化物、粉煤灰及碳进行配矿，球磨后均匀混合，得到生料；
(2)将步骤(1)所得生料还原焙烧得到熟料；
(3)将步骤(2)所得熟料研磨，于氢氧化钠溶液中浸出，得到碱浸矿浆；
(4)将步骤(3)所得碱浸矿浆固液分离，得到低模数硅酸钠溶液和浸出渣；
(5)将步骤(4)所得浸出渣焙烧,得到富铝渣；
(6)将富铝渣研磨，于硫酸或硝酸溶液中浸出，得到酸浸矿浆；
(7)将步骤(6)中得到的酸浸矿浆固液分离，得到含有痕量金属的硫酸铝溶液及二氧化锰。
本发明方法所述的痕量金属即稀土元素，包括：铈、锶、锆等。
上述方法最后所得的含有痕量金属的硫酸铝溶液提取痕量金属后，得到纯化的硫酸铝溶液，用于生产氧化铝。
步骤(1)所述的锰氧化物包括：二氧化锰，三氧化二锰，四氧化三锰中的至少一种，优选二氧化锰。
步骤(1)所述的碳包括：煤炭，焦炭和生物炭中的至少一种。
步骤(1)所述生料中物质的量比锰氧化物:Al2O3:C＝2.2～2.5:2:1～1.2。
步骤(2)中将步骤(1)所得生料在1000～1200℃下还原焙烧30～120min得到熟料。
步骤(3)中所述熟料需破碎研磨至粒径-45μm的颗粒。
步骤(3)中碱浸条件为：液固比5～15(ml/g)，氢氧化钠溶液浓度为3～5mol/L,浸出温度为90～120℃，浸出时间为60～120min。
本发明将步骤(4)所得浸出渣在500～700℃下焙烧30～60min,得到富铝渣。
步骤(6)中所述的酸浸条件为：液固比5～15(ml/g)，硫酸溶液浓度为2～5mol/L,浸出温度为20～50℃，浸出时间为90～120min。
步骤(7)获得的二氧化锰返回步骤(1)循环使用。
本发明生料为粉煤灰配加锰氧化物和碳，还原焙烧，得到可溶于碱的方石英及氧化硅固溶体，及不溶于碱的锰铝尖晶石(MnAl2O4)。
固液分离后得到的浸出渣，通过氧化气氛下焙烧，使得其中主要物相锰铝尖晶石分解，生成氧化铝和二氧化锰。
焙烧产物经硫酸浸出，氧化铝及其他痕量金属溶于酸中，得到含有痕量金属的硫酸铝溶液。二氧化锰不溶于酸，经固液分离得到后，可循环利用。
在配矿时，需要对分子比MnO2:Al2O3:C进行调控，要求MnO2:Al2O3:C＝2.2～2.5:2:1～1.2，以保证二氧化锰先被还原成一氧化锰，一氧化锰与粉煤灰中氧化铝能够生成锰铝尖晶石相，氧化硅与氧化铝分开游离出来。当MnO2:Al2O3比超过2.5:2时，一氧化锰过量会导致生成锰铝榴石(Mn3Al2Si3O12)，降低脱硅率和后续铝提取率。
在还原焙烧铝硅分离过程中，需要对焙烧时间和温度进行调控。调控焙烧温度以提高氧化铝与二氧化锰结合转化为锰铝尖晶石，避免锰铝尖晶石进一步与氧化硅反应生成锰铝榴石，保证脱硅率和后续铝和其他金属提取率。
本方法的有益效果如下：
控制合适的配料比和焙烧温度及时间，使二氧化锰结合粉煤灰中的氧化铝生成锰铝尖晶石，打开铝硅物相，使得氧化硅游离；有利于碱浸脱硅，得到氢氧化钠/硅酸钠溶液。
锰铝尖晶石经氧化焙烧转化为二氧化锰与氧化铝，二氧化锰不溶于酸，有利于后续酸浸提取铝及其他痕量金属。此发明可显著提高粉煤灰资源化程度，将粉煤灰中主要成分铝硅提取的同时，可回收其中痕量的稀土金属和其他贵金属。
综上所述，本发明可提高粉煤灰资源化程度，高效地提取粉煤灰中的铝硅及痕量金属。本发明涉及的还原焙烧-酸浸工艺，具有流程简单、成本较低、可实现活化剂与碱闭路循环等优点，并避免了传统方法废渣的产生。考虑每年粉煤灰巨量的产量，此发明具有广阔的市场应用前景、良好的经济效益及环境友好的特点。
附图说明
图1为本发明粉煤灰固废资源化的工艺流程图。
图2为粉煤灰配料还原焙烧前后的XRD物相图，焙烧温度1100℃，时间90min,MnO2:Al2O3:C＝2.2:2:1。
具体实施方式
为突出本发明要解决的技术问题、技术方案和优点，下面详细描述具体实施例。
本发明实施例和对比例中选用湖南石门电厂粉煤灰，主要化学成分如表1所示，所用二氧化锰为化学纯试剂。
表1粉煤灰主要化学成分(wt,％)
Figure BDA0002683605850000041
对比例1
将粉煤灰与二氧化锰及煤炭以MnO2:Al2O3:C＝1.6:2:1.2进行配料、球磨、造球、干燥。将球团置于刚玉坩埚中在还原气氛1000℃下焙烧30min；将所得熟料用振动磨研磨，至d(0.5)粒径集中在48.2μm左右,用2mol/L氢氧化钠溶液在90℃浸出细熟料，液固比为5ml/g,浸出时间90min。氧化硅溶出率为45.2％。固液分离后，浸出渣在300℃氧化气氛下焙烧30min后，经过研磨至d(0.5)粒径集中在16.6μm左右,用2mol/L硫酸溶液以5ml/g液固比在20℃浸出90min。在此条件下，铝的浸出率为40.6％，铈的浸出率为32.2％，锶的浸出率为38.4％，锆的浸出率为40.2％。可见，MnO2太少会严重影响实验结果。
对比例2
将粉煤灰与二氧化锰及煤炭以MnO2:Al2O3:C＝2.2:2:1进行配料、球磨、造球、干燥。将球团置于刚玉坩埚中在还原气氛800℃下焙烧90min；将所得熟料用振动磨研磨，至d(0.5)粒径集中在48.2μm左右,用2mol/L氢氧化钠溶液在90℃浸出细熟料，液固比为5ml/g,浸出时间90min。氧化硅溶出率为29.5％。固液分离后，浸出渣在300℃氧化气氛下焙烧30min后，经过研磨至d(0.5)粒径集中在.16.6μm左右,用2mol/L硫酸溶液以5ml/g液固比在20℃浸出90min。在此条件下，铝的浸出率为20.1％，铈的浸出率为17.8％，锶的浸出率为29.2％，锆的浸出率为20.5％。可见还原气氛焙烧温度过低会严重影响实验结果。
对比例3
将粉煤灰与二氧化锰及煤炭以MnO2:Al2O3:C＝2.8:2:1.2，进行配料、球磨、造球、干燥。将球团置于刚玉坩埚中在还原气氛1000℃下焙烧30min；将所得熟料用振动磨研磨，至d(0.5)粒径集中在48.2μm左右,用2mol/L氢氧化钠溶液在90℃浸出细熟料，液固比为5ml/g,浸出时间90min。氧化硅溶出率为53.2％。固液分离后，浸出渣在300℃氧化气氛下焙烧30min后，经过研磨至d(0.5)粒径集中在16.6μm左右,用2mol/L硫酸溶液以5ml/g液固比在20℃浸出90min。在此条件下，铝的浸出率为40.1％，铈的浸出率为32.8％，锶的浸出率为35.2％，锆的浸出率为38.2％。可见，MnO2太多也会严重影响实验结果。
实施例1
将粉煤灰与二氧化锰及煤炭以MnO2:Al2O3:C＝2.2:2:1进行配料、球磨、造球、干燥。将球团置于刚玉坩埚中在还原气氛1000℃下焙烧30min；将所得熟料用振动磨研磨，至d(0.5)粒径集中在48.2μm左右,用2mol/L氢氧化钠溶液在90℃浸出细熟料，液固比为5ml/g,浸出时间90min。氧化硅溶出率为77.4％。固液分离后，浸出渣在300℃氧化气氛下焙烧30min后，经过研磨至d(0.5)粒径集中在16.6μm左右,用2mol/L硫酸溶液以5ml/g液固比在20℃浸出90min。在此条件下，铝的浸出率为81.2％，铈的浸出率为64.2％，锶的浸出率为65.7％，锆的浸出率为52.1％。
实施例2
将粉煤灰与二氧化锰及煤炭以MnO2:Al2O3:C＝2.35:2:1.1进行配料、球磨、造球、干燥。将球团置于刚玉坩埚中在还原气氛1100℃下焙烧60min；将所得熟料用振动磨研磨，至d(0.5)粒径集中在35.7μm左右,用3.5mol/L氢氧化钠溶液在105℃浸出细熟料，液固比为10ml/g,浸出时间120min。氧化硅溶出率为95.41％。固液分离后，浸出渣在900℃氧化气氛下焙烧45min后，经过研磨至d(0.5)粒径集中在20.7μm左右,用3.5mol/L硫酸溶液以10ml/g液固比在35℃浸出105min。在此条件下，铝的浸出率为93.2％，铈的浸出率为88.2％，锶的浸出率为91.7％，锆的浸出率为79.1％。
实施例3
将粉煤灰与二氧化锰及煤炭以MnO2:Al2O3:C＝2.5:2:1.2进行配料、球磨、造球、干燥。将球团置于刚玉坩埚中在还原气氛1200℃下焙烧90min；将所得熟料用振动磨研磨，至d(0.5)粒径集中在44.6μm左右,用3.5mol/L氢氧化钠溶液在120℃浸出细熟料，液固比为15ml/g,浸出时间180min。氧化硅溶出率为71.21％。固液分离后，浸出渣在1000℃氧化气氛下焙烧60min后，经过研磨至d(0.5)粒径集中在37.86μm左右,用5mol/L硫酸溶液以15ml/g液固比在50℃浸出120min。在此条件下，铝的浸出率为74.1％，铈的浸出率为58.2％，锶的浸出率为69.6％，锆的浸出率为64.8％。
优选地，在获得最优资源提取率条件下，经多次循环，二氧化锰的损失比见表2。二氧化锰损失极小，活化剂循环使用大大降低成本，并减少废渣产生。
表2二氧化锰的损失比(wt,％)
Figure BDA0002683605850000071
以上所述是本发明工艺流程的优化操作条件。但需要注意的是，依照本发明所述原理进行的改进也应当在本发明保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于还原焙烧-酸浸粉煤灰资源化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将二氧化锰、粉煤灰及碳进行配矿，球磨后均匀混合，得到生料；
（2）将步骤（1）所得生料还原焙烧得到熟料；
（3）将步骤（2）所得熟料研磨，于氢氧化钠溶液中浸出，得到碱浸矿浆；
（4）将步骤（3）所得碱浸矿浆固液分离，得到硅酸钠溶液和浸出渣；
（5）将步骤（4）所得浸出渣焙烧, 得到富铝渣；
（6）将富铝渣研磨，于硫酸溶液中浸出，得到酸浸矿浆；
（7）将步骤（6）中得到的酸浸矿浆固液分离，得到含有痕量金属的硫酸铝溶液及二氧化锰；
步骤（1）所述的生料中物质的量比为：MnO2: Al2O3: C=2.2~2.5: 2: 1~1.2；
步骤（2）中将步骤（1）所得生料在1000~1200℃ 下还原焙烧30~120 min得到熟料。
2.根据权利要求1中所述的基于还原焙烧-酸浸粉煤灰资源化的方法，其特征在于，步骤（1）所述的碳包括：煤炭、焦炭、生物炭中的至少一种。
3.根据权利要求1中所述的基于还原焙烧-酸浸粉煤灰资源化的方法，其特征在于，步骤（3）中所述熟料需破碎研磨至粒径-45µm的颗粒。
4.根据权利要求1或3中所述的基于还原焙烧-酸浸粉煤灰资源化的方法，其特征在于，步骤（3）中碱浸条件为：液固比5~15mL/g，氢氧化钠溶液浓度为3~5 mol/L, 浸出温度为90~120℃ ，浸出时间为60~120 min。
5.根据权利要求1中所述的基于还原焙烧-酸浸粉煤灰资源化的方法，其特征在于，步骤（5）中将步骤（4）所得浸出渣在500~700℃ 下焙烧30~60 min, 得到富铝渣。
6.根据权利要求1中所述的基于还原焙烧-酸浸粉煤灰资源化的方法，其特征在于，步骤（6）中所述的酸浸条件为：液固比5~15mL/g，硫酸溶液浓度为2~5 mol/L, 浸出温度为20~50℃ ，浸出时间为90~120 min。
7.根据权利要求1中所述的基于还原焙烧-酸浸粉煤灰资源化的方法，其特征在于，步骤（7）获得的二氧化锰返回步骤（1）循环使用。
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