CN115959691A - 一种利用煤矸石制备氢氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及煤矸石治理技术领域，提供了一种利用煤矸石制备氢氧化铝的方法。本发明将煤矸石粉、Na2CO3和熟石灰粉混合后煅烧，得到熟料；将所述熟料在酸性溶液中浸渍、浓缩后进行热分解，得到热解固体产物，然后将热解固体产物在碱性溶液中浸渍后提纯，得到固体氢氧化铝。本发明以熟石灰粉和Na2CO3作为煅烧活化助剂，提高了煅烧后煤矸石的化学活性，从而提高了铝的浸出率，同时减少了Na2CO3的用量，有效降低了生产成本；本发明提供的方法热分解温度低、时间短，从而降低了过程中的能耗，减少了碳排放；本发明提供的方法工艺简单，铝元素提取率高，生产成本低，适合工业放大生产。
Description
技术领域
本发明涉及煤矸石治理技术领域，尤其涉及一种利用煤矸石制备氢氧化铝的方法。
背景技术
煤矸石是煤炭开采和洗选过程中产生的工业固体废物，每生产1吨煤能够产生10％～15％的煤矸石。目前，我国煤矸石存量已达40亿吨。大量煤矸石不仅占用土地，造成资源浪费，而且污染环境。目前，煤矸石主要用于发电、农业化肥、公路路基、矿山复垦回填、制砖、生产水泥、生产混凝土。煤矸石的利用虽然多种多样，但煤矸石中的有价金属的利用却很少。煤矸石中氧化铝的质量含量很高，可达30％以上，是制铝的潜在原料。
从煤矸石中提取铝的常用方法有酸浸和碱浸。酸浸因其工艺简单、废渣少而得到广泛应用。然而，由于煤矸石的矿物相稳定且反应活性差，很难通过酸直接提取有价值的金属。碱浸法通常添加Na2CO3并在700～900℃下煅烧，煤矸石中的惰性矿物相(如高岭石和绿泥石)转化为高活性的霞石和沸石，煤矸石中Al2O3的提取率提高到90％以上。然而，这种方法Na2CO3的消耗量通常是煤矸石量的1～1.5倍，生产成本高。现有技术中的酸浸和碱浸还无法满足工业生产的需要。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种利用煤矸石制备氢氧化铝的方法，本发明提供的方法工艺简单，Na2CO3用量少，铝元素提取率高，生产成本低，适合工业放大生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种利用煤矸石制备氢氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将煤矸石粉、Na2CO3和熟石灰粉混合后煅烧，得到熟料；
(2)将所述熟料在酸性溶液中浸渍后进行过滤，得到酸性滤液；
(3)将所述酸性滤液浓缩后进行热分解，得到热解固体产物；
(4)将所述热解固体产物在碱性溶液中浸渍后进行过滤，得到碱性滤液；
(5)对所述碱性滤液进行提纯，得到固体氢氧化铝；
所述煤矸石粉和Na2CO3的质量比为1：0.2～0.5；
所述热分解的温度为500～700℃，时间为0.5～3h。
优选的，所述煤矸石粉的目数为100～200目；所述熟石灰粉的目数为200～500目。
优选的，所述煤矸石粉和熟石灰粉的质量比为1：1～1.5。
优选的，所述煅烧的温度为600～1000℃，时间为3～6h。
优选的，所述酸性溶液为硫酸水溶液、盐酸水溶液和硝酸水溶液中的一种或几种。
优选的，所述步骤(2)中的浸渍包括：将所述熟料在部分酸性溶液中进行第一浸渍，得到第一浸渍悬浮液，将所述第一浸渍悬浮液与剩余酸性溶液混合，得到第二浸渍悬浮液；所述熟料与部分酸性溶液的质量比为1:1.2～2；所述熟料与剩余酸性溶液的质量比为1:0.5～1。
优选的，所述浓缩的温度为150～200℃，时间为0.5～5h。
优选的，所述碱性溶液为NaOH水溶液、KOH水溶液和氨水中的一种或几种；所述步骤(4)中浸渍的温度为50～100℃，时间为1～2h。
优选的，所述提纯包括：将碱性滤液依次进行结晶、过滤、洗涤和干燥。
优选的，所述干燥的温度为110～120℃，时间为2～5h。
本发明提供了一种利用煤矸石制备氢氧化铝的方法，包括以下步骤：(1)将煤矸石粉、Na2CO3和熟石灰粉混合后煅烧，得到熟料；(2)将所述熟料在酸性溶液中浸渍后进行过滤，得到酸性滤液；(3)将所述酸性滤液浓缩后进行热分解，得到热解固体产物；(4)将所述热解固体产物在碱性溶液中浸渍后进行过滤，得到碱性滤液；(5)对所述碱性滤液进行提纯，得到固体氢氧化铝；所述煤矸石粉和Na2CO3的质量比为1：0.2～0.5；所述热分解的温度为500～700℃，时间为0.5～3h。本发明以熟石灰粉和Na2CO3作为煅烧活化助剂，提高了煅烧后煤矸石的化学活性，从而提高了铝的浸出率，同时减少了Na2CO3的用量，有效降低了生产成本；本发明提供的方法热分解温度低、时间短，从而降低了过程中的能耗，减少了碳排放。本发明提供的方法工艺简单，铝元素提取率高，生产成本低，适合工业放大生产。根据实施例数据可知，本发明提供的方法中铝元素提取率高达99.5％。
具体实施方式
本发明提供了一种利用煤矸石制备氢氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将煤矸石粉、Na2CO3和熟石灰粉混合后煅烧，得到熟料；
(2)将所述熟料在酸性溶液中浸渍后进行过滤，得到酸性滤液；
(3)将所述酸性滤液浓缩后进行热分解，得到热解固体产物；
(4)将所述热解固体产物在碱性溶液中浸渍后进行过滤，得到碱性滤液；
(5)对所述碱性滤液进行提纯，得到固体氢氧化铝；
所述煤矸石粉和Na2CO3的质量比为1：0.2～0.5；
所述热分解的温度为500～700℃，时间为0.5～3h。
在本发明中，若无特殊说明，所述各物质均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将煤矸石粉、Na2CO3和熟石灰粉混合后煅烧，得到熟料。在本发明中，所述煤矸石粉的目数优选为100～200目，更优选为100目；所述熟石灰粉的目数优选为200～500目，更优选为200目；所述煤矸石粉和Na2CO3的质量比为1：0.2～0.5，优选为1：0.3；所述煤矸石粉和熟石灰粉的质量比为优选1：1～1.5。本发明对混合的方式无特殊要求，混合均匀即可。在本发明的具体实施例中，所述煤矸石粉优选由煤矸石料依次经破碎、研磨和过筛得到；所述破碎用设备优选为颚式破碎机；所述研磨用设备优选为行星式棒磨机；所述研磨的时间优选为1h；所述煅烧用设备优选为高温炉；所述煅烧的温度优选为600～1000℃，时间优选为3～6h；所述煅烧后，本发明还包括优选对所得反应物料进行冷却；本发明对所述冷却的方式无特殊要求，随炉冷却至室温即可。本发明采用少量的Na2CO3与煤矸石粉煅烧，使煤矸石粉、Na2CO3和熟石灰粉发生歧化反应，生成碱式铝盐的中间体，有利于后续步骤高效提取煤矸石中铝元素，满足工业生产的需要。
得到熟料后，本发明将所述熟料在酸性溶液中浸渍后进行过滤，得到酸性滤液。在本发明中，所述酸性溶液优选为硫酸水溶液、盐酸水溶液和硝酸水溶液中的一种或几种；所述硫酸水溶液中硫酸的质量分数优选为85％～98％；所述盐酸水溶液中盐酸的质量分数优选为20％～38％；所述硝酸水溶液中硝酸的质量分数优选为70％～98％；所述浸渍优选包括：将所述熟料在部分酸性溶液中进行第一浸渍，得到第一浸渍悬浮液，将所述第一浸渍悬浮液与剩余酸性溶液混合，得到第二浸渍悬浮液；所述熟料与部分酸性溶液的质量比优选为1:1.2～2；所述第一浸渍的温度优选为150～195℃，时间优选为2～2.5h；所述熟料与剩余酸性溶液的质量比优选为1:0.5～1；所述第二浸渍的温度优选为150～195℃，时间优选为2～3.5h；所述第一浸渍和第二浸渍均优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的转速优选为100～130rpm；本发明对所述过滤的方式无特殊要求，选择本领域技术人员常用的方式即可；本发明优选对所述过滤得到的滤饼进行洗涤，洗涤至洗涤液的pH为6，收集所有洗涤液与滤液合并，得到酸性滤液；所述洗涤用溶剂优选为去离子水。本发明中，所述酸性滤液中的主要成分为酸式铝盐。本发明通过两次浸渍实现碱式铝盐的中间体100％的浸出效果。
得到酸性滤液后，本发明将所述酸性滤液浓缩后进行热分解，得到热解固体产物。在本发明中，所述浓缩的温度优选为150～200℃，时间优选为0.5～5h，更优选为1～3h；所述浓缩为将酸性滤液浓缩至固体含量为25～40％为止；所述浓缩用设备优选为浓缩罐；所述热分解的温度为500～700℃，优选为600～700℃；时间为0.5～3h，优选为1～3h；所述热分解用设备优选为热解炉。本发明利用热分解脱掉分子间水，将絮状物转变为固体物。
得到热解固体产物后，本发明将所述热解固体产物在碱性溶液中浸渍后进行过滤，得到碱性滤液。在本发明中，所述碱性溶液优选为NaOH水溶液、KOH水溶液和氨水中的一种或几种；所述NaOH水溶液中NaOH的质量分数优选为40％～50％；所述KOH水溶液中KOH的质量分数优选为40％～50％；所述氨水中氨的质量分数优选为30％～40％；所述热解固体产物与碱性溶液的质量比优选为1:2～3；所述浸渍的温度优选为50～100℃，时间优选为1～2h；所述浸渍优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速度优选为200rpm；本发明对所述过滤的方式无特殊要求，选择本领域技术人员常用的方式即可。在本发明中，得到的所述碱性滤液的pH值为8.5～11。本发明中，所述碱性滤液中的主要成分为碱式铝盐。
得到碱性滤液后，本发明对所述碱性滤液进行提纯，得到固体氢氧化铝。在本发明中，所述提纯优选包括：将碱性滤液依次进行结晶、过滤、洗涤和干燥；在本发明具体实施例中，当所得碱性滤液的pH值为10±0.2时，对所述碱性滤液直接进行结晶；当所得碱性滤液的pH值不为10±0.2时，所述结晶前还包括在搅拌条件下，向所述碱性滤液中加入草酸水溶液，调节碱性滤液的pH值为10±0.2，然后进行结晶；所述搅拌的速率优选为100rpm；所述草酸水溶液中草酸的质量分数优选为5～10％；所述结晶的时间优选为30～60min，所述结晶的温度为15～30℃；本发明对所述过滤的方式无特殊要求，选择本领域技术人员常用的方式即可；本发明优选对所述过滤得到的结晶物进行洗涤，洗涤至所得洗涤液的pH值为7为止；所述洗涤用溶剂优选为去离子水；所述干燥用设备优选为转筒烘干机；所述干燥的温度优选为110～120℃，时间优选为2～5h。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种利用煤矸石制备氢氧化铝的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
使用颚式破碎机将煤矸石料破碎，将破碎后的煤矸石料在行星式棒磨机内研磨1小时，将研磨后的煤矸石料过100目筛网，得到煤矸石粉；
将所述500g100目的煤矸石粉、200gNa2CO3粉和500g200目的熟石灰粉搅拌充分混合，将得到的混合粉料转移至高温炉中，升温至600℃，保温6小时后随炉冷却至室温，得到990g熟料；
将所述990g熟料缓慢倒入1300g质量分数为98％的硫酸水溶液中，以100rpm的速率搅拌并升温至150℃，保温2小时后，补加700g质量分数为98％的硫酸水溶液，继续搅拌2小时后得到混合溶液，过滤所得混合溶液，并用去离子水洗涤滤饼直至滤液的pH为6，收集所有滤液，得到酸性滤液；
将所述酸性滤液转移至浓缩罐内，以100rpm的速率搅拌并升温至200℃浓缩1.5h，随后将浓缩液转移至热解炉中，升温至700℃并保温0.5小时，得到595g热解固体产物；
将所述595g热解固体产物缓慢倒入盛有1.5kg质量分数为45％的NaOH水溶液中，以200rpm的速率搅拌并升温至70℃，保温2小时后，过滤，收集滤液，得到碱性滤液；
将所述碱性滤液转移至结晶罐中，以100rpm的速率搅拌并向碱性滤液中缓慢加入质量分数为5％的草酸水溶液，调节结晶罐内溶液的pH值为10±0.2，随后在20℃下静置60min，过滤，使用去离子水洗涤滤饼直至中性，将所得滤饼转移至转筒烘干机内，在120℃下烘干5小时，得到220g固体氢氧化铝，铝元素的提取率为99.5％。
实施例2
使用颚式破碎机将煤矸石料破碎，将破碎后的煤矸石料在行星式棒磨机内研磨1小时，将研磨后的煤矸石料过100目筛网，得到煤矸石粉；
将所述1000g100目的煤矸石粉、400gNa2CO3粉和1100g200目的熟石灰粉搅拌充分混合，将得到的混合粉料转移至高温炉中，升温至800℃，保温5小时后随炉冷却至室温，得到2225g熟料；
将所述2225g熟料缓慢倒入2759g质量分数为95％的硫酸水溶液中，以120rpm的速率搅拌并升温至170℃，保温2小时后，补加1424g质量分数为95％的硫酸水溶液，继续搅拌2小时后得到混合溶液，过滤所得混合溶液，并用去离子水洗涤滤饼直至滤液的pH为6，收集所有滤液，得到酸性滤液；
将所述酸性滤液转移至浓缩罐内，以100rpm的速率搅拌并升温至200℃浓缩2.5h，随后将浓缩液转移至热解炉中，升温至700℃并保温1小时，得到1303g热解固体产物；
将所述1303g热解固体产物缓慢倒入盛有3.1kg质量分数为50％的NaOH水溶液中，以200rpm的速率搅拌并升温至70℃，保温2小时后，过滤，收集滤液，得到碱性滤液；
将所述碱性滤液转移至结晶罐中，以100rpm的速率搅拌并向碱性滤液中缓慢加入质量分数为5％的草酸水溶液，调节结晶罐内溶液的pH值为10±0.2，随后在25℃下静置60min，过滤，使用去离子水洗涤滤饼直至中性，将所得滤饼转移至转筒烘干机内，在120℃下烘干5小时，得到431g固体氢氧化铝，铝元素的提取率为99.8％。
实施例3
使用颚式破碎机将煤矸石料破碎，将破碎后的煤矸石料在行星式棒磨机内研磨1小时，将研磨后的煤矸石料过100目筛网，得到煤矸石粉；
将所述2000g100目的煤矸石粉、700gNa2CO3粉和2500g200目的熟石灰粉搅拌充分混合，将得到的混合粉料转移至高温炉中，升温至850℃，保温4.5小时后随炉冷却至室温，得到4576g熟料；
将所述4576g熟料缓慢倒入6131g质量分数为35％的盐酸水溶液中，以130rpm的速率搅拌并升温至180℃，保温2小时后，补加2608g质量分数为35％的盐酸水溶液，继续搅拌2.5小时后得到混合溶液，过滤所得混合溶液，并用去离子水洗涤滤饼直至滤液的pH为6，收集所有滤液，得到酸性滤液；
将所述酸性滤液转移至浓缩罐内，以100rpm的速率搅拌并升温至200℃浓缩2.5h，随后将浓缩液转移至热解炉中，升温至650℃并保温2小时，得到2819g热解固体产物；
将所述2819g热解固体产物缓慢倒入盛有7.05kg质量分数为45％的KOH水溶液中，以200rpm的速率搅拌并升温至70℃，保温2小时后，过滤，收集滤液，得到碱性滤液；
将所述碱性滤液转移至结晶罐中，以100rpm的速率搅拌并向碱性滤液中缓慢加入质量分数为10％的草酸水溶液，调节结晶罐内溶液的pH值为10±0.2，随后在30℃下静置60min，过滤，使用去离子水洗涤滤饼直至中性，将所得滤饼转移至转筒烘干机内，在120℃下烘干5小时，得到867g固体氢氧化铝，铝元素的提取率为99.7％。
实施例4
使用颚式破碎机将煤矸石料破碎，将破碎后的煤矸石料在行星式棒磨机内研磨1小时，将研磨后的煤矸石料过100目筛网，得到煤矸石粉；
将所述5000g100目的煤矸石粉、2100gNa2CO3粉和6000g200目的熟石灰粉搅拌充分混合，将得到的混合粉料转移至高温炉中，升温至900℃，保温4.5小时后随炉冷却至室温，得到11724g熟料；
将所述11724g熟料缓慢倒入16531g质量分数为85％的硝酸水溶液中，以120rpm的速率搅拌并升温至185℃，保温2.5小时后，补加7269g质量分数为85％的硝酸水溶液，继续搅拌2.5小时后得到混合溶液，过滤所得混合溶液，并用去离子水洗涤滤饼直至滤液的pH为6，收集所有滤液，得到酸性滤液；
将所述酸性滤液转移至浓缩罐内，以100rpm的速率搅拌并升温至200℃浓缩2h，随后将浓缩液转移至热解炉中，升温至600℃并保温2小时，得到7209g热解固体产物；
将所述7209g热解固体产物缓慢倒入盛有18.7kg质量分数为35％的氨水溶液中，以200rpm的速率搅拌并升温至70℃，保温2小时后，过滤，收集滤液，得到碱性滤液；
将所述碱性滤液转移至结晶罐中，以100rpm的速率搅拌并向碱性滤液中缓慢加入质量分数为5％的草酸水溶液，调节结晶罐内溶液的pH值为10±0.2，随后在15℃下静置60min，过滤，使用去离子水洗涤滤饼直至中性，将所得滤饼转移至转筒烘干机内，在120℃下烘干5小时，得到2168g固体氢氧化铝，铝元素的提取率为99.6％。
实施例5
使用颚式破碎机将煤矸石料破碎，将破碎后的煤矸石料在行星式棒磨机内研磨1小时，将研磨后的煤矸石料过100目筛网，得到煤矸石粉；
将所述10000g100目的煤矸石粉、4600gNa2CO3粉和14000g200目的熟石灰粉搅拌充分混合，将得到的混合粉料转移至高温炉中，升温至950℃，保温4小时后随炉冷却至室温，得到25110g熟料；
将所述25110g熟料缓慢倒入34402g质量分数为95％的硝酸水溶液中，以120rpm的速率搅拌并升温至195℃，保温2.5小时后，补加18080g质量分数为95％的硝酸水溶液，继续搅拌3.5小时后得到混合溶液，过滤所得混合溶液，并用去离子水洗涤滤饼直至滤液的pH为6，收集所有滤液，得到酸性滤液；
将所述酸性滤液转移至浓缩罐内，以100rpm的速率搅拌并升温至200℃浓缩3h，随后将浓缩液转移至热解炉中，升温至700℃并保温3小时，得到16632g热解固体产物；
将所述16632g热解固体产物缓慢倒入盛有45.7kg质量分数为50％的NaOH水溶液中，以200rpm的速率搅拌并升温至70℃，保温2小时后，过滤，收集滤液，得到碱性滤液；
将所述碱性滤液转移至结晶罐中，以100rpm的速率搅拌并向碱性滤液中缓慢加入质量分数为10％的草酸水溶液，调节结晶罐内溶液的pH值为10±0.2，随后在20℃下静置60min，过滤，使用去离子水洗涤滤饼直至中性，将所得滤饼转移至转筒烘干机内，在120℃下烘干5小时，得到4354g固体氢氧化铝，铝元素的提取率为99.8％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用煤矸石制备氢氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将煤矸石粉、Na2CO3和熟石灰粉混合后煅烧，得到熟料；
(2)将所述熟料在酸性溶液中浸渍后进行过滤，得到酸性滤液；
(3)将所述酸性滤液浓缩后进行热分解，得到热解固体产物；
(4)将所述热解固体产物在碱性溶液中浸渍后进行过滤，得到碱性滤液；
(5)对所述碱性滤液进行提纯，得到固体氢氧化铝；
所述煤矸石粉和Na2CO3的质量比为1：0.2～0.5；
所述热分解的温度为500～700℃，时间为0.5～3h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤矸石粉的目数为100～200目；所述熟石灰粉的目数为200～500目。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述煤矸石粉和熟石灰粉的质量比为1：1～1.5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为600～1000℃，时间为3～6h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性溶液为硫酸水溶液、盐酸水溶液和硝酸水溶液中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的浸渍包括：将所述熟料在部分酸性溶液中进行第一浸渍，得到第一浸渍悬浮液，将所述第一浸渍悬浮液与剩余酸性溶液混合，得到第二浸渍悬浮液；所述熟料与部分酸性溶液的质量比为1:1.2～2；所述熟料与剩余酸性溶液的质量比为1:0.5～1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓缩的温度为150～200℃，时间为0.5～5h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性溶液为NaOH水溶液、KOH水溶液和氨水中的一种或几种；所述步骤(4)中浸渍的温度为50～100℃，时间为1～2h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提纯包括：将碱性滤液依次进行结晶、过滤、洗涤和干燥。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为110～120℃，时间为2～5h。
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