CN108439444A - 利用铝灰制备氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用铝灰制备氧化铝的方法，包括以下步骤：S1、将铝灰、赤泥、粉煤灰或煤矸石、石灰石或电石渣、铁粉、纯碱混合均匀后，于温度为1150～1380℃下煅烧，制得氧化铝熟料；S2、将氧化铝熟料溶于碱液后，进行固液分离，得到铝酸钠溶液；S3、向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体，过滤得到氢氧化铝，煅烧氢氧化铝即得氧化铝。本发明的利用铝灰制备氧化铝的方法，其采用铝灰与赤泥为原料，可实现工业废渣铝灰中铝元素的提取，同时也解决了对铝土矿生产过程中产生的赤泥废渣的处理。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝制备技术领域，具体涉及一种利用铝灰等工业废弃物制备氧化铝的方法。
背景技术
目前我国利用铝土矿生产氧化铝过程，采用拜耳法生产工艺，其外排赤泥尚无有效的利用措施，赤泥弃渣的处理主要以堆存为主。随着生产周期的增加，其堆存量十分巨大，对环境、资源等形成的危害与浪费，不可估量。
铝灰是电解铝或铸造铝生产工艺中产生的熔渣经冷却加工后的废弃物，含有铝及多种有价元素，是一种可再生资源。铝灰主要由金属铝单质、氧化物和盐溶剂的混合物组成。从铝灰中回收铝及其他有价元素，对提高企业的经济效益，保护生态环境具有重要的现实意义和实用价值。我国目前铝灰处理回收率低，能量消耗大，研究和开发将工业铝灰渣回收制备其他物质，对于提高经济效益，保护生态环境具有重要的现实意义和实用价值。因此在此基础上利用铝灰制备氧化铝，具有重要的社会价值和经济效益。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明的一个目的是提供一种利用铝灰制备氧化铝的方法，其采用铝灰、赤泥和粉煤灰或煤矸石为原料，可实现工业废渣铝灰中铝元素的提取，同时也解决了粉煤灰、电石渣、铝土矿生产过程中产生的赤泥废渣等多种废渣的处理。
为了实现本发明的这些目的和其它优点，提供了一种利用铝灰制备氧化铝的方法，包括以下步骤：
S1、将重量份为0～15份的铝灰、0～15份的赤泥、0～35份的粉煤灰或煤矸石、25～70份的石灰石或电石渣、0～10份的铁粉、0～15份的纯碱混合均匀后，于温度为1150～1380℃下煅烧，制得氧化铝熟料；
S2、将氧化铝熟料溶于碱液后，进行固液分离，得到铝酸钠溶液；
S3、向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体，过滤得到氢氧化铝，煅烧氢氧化铝即得氧化铝。
优选的是，所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，步骤S1具体为：
a1、将铝灰、赤泥、粉煤灰或煤矸石、石灰石或电石渣、铁粉、纯碱混合后进行研磨，得到混合物料；
a2、将混合物料至于回转窑中进行煅烧，混合物料在回转窑内旋转向前运动，混合物料经过100℃～500℃预热带进行预热，再经过大于600℃分解带使混合物料中的碳酸盐矿物分解，再经过1150～1380℃煅烧带完成混合物料的煅烧，最后经冷却制得氧化铝熟料。
优选的是，所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，步骤S3中保持铝酸钠溶液的温度为50～90℃，并向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体的流量为30～35L/h。
优选的是，所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，制备氧化铝熟料过程中控制回转窑转速为0.5～3转/分钟。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明的利用铝灰制备氧化铝的方法，采用铝灰与赤泥进行配料，作为原料中铝元素、硅元素的来源，并配以一定量的石灰石或电石渣作为钙质原料，并添加一定量的铁质原料和纯碱，形成煅烧用粉状原料。煅烧后产生的熟料主要矿物为固体铝硅酸钠、铝硅酸钙、硅酸钙、铝酸钙等，通过与碱液混合，制备为铝酸钠溶液；然后在制备得到氢氧化铝，通过焙烧炉煅烧脱水后可制备为合格的氧化铝成品。通过该方法，可实现工业废渣铝灰中铝元素的提取，同时也解决了对铝土矿生产过程中产生的赤泥废渣的处理。
2、本发明的利用铝灰制备氧化铝的方法，在制备氧化铝熟料过程中，混合物料在煅烧过程中铝灰、赤泥中存在的铝以铝酸钠、铝酸钙、铁铝酸钙等可溶含铝矿物形式存在，在对铝灰中的铝元素提取的同时，也可以将赤泥中的部分铝元素进行提取；赤泥中的硅以铝硅酸钙、硅酸钙等不溶矿物形式存在。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种利用铝灰制备氧化铝的方法，包括以下步骤：
S1、将重量份为5份的铝灰、8份的赤泥、20份的粉煤灰、67份的石灰石、5份的铁粉、1份的纯碱混合均匀后，于温度为1300℃下煅烧，制得氧化铝熟料；
S2、将氧化铝熟料溶于碱液后，固液分离，得到铝酸钠溶液，此处碱液可为碳酸钠溶液；
S3、向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体，过滤得到氢氧化铝，煅烧氢氧化铝即得氧化铝。通入二氧化碳气体以使铝酸钠溶液中铝酸钠完全变成氢氧化铝。
实施例2
一种利用铝灰制备氧化铝的方法，包括以下步骤：
S1、将重量份为8份的铝灰、6份的赤泥、30份的煤矸石、65份的电石渣、5份的铁粉、3份的纯碱混合均匀后，于温度为1210℃下煅烧，制得氧化铝熟料；
S2、将氧化铝熟料溶于碱液后，固液分离，得到铝酸钠溶液，此处碱液可为碳酸钠溶液；
S3、向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体，得到氢氧化铝，煅烧氢氧化铝即得氧化铝。
实施例3
一种利用铝灰制备氧化铝的方法，包括以下步骤：
S1、将重量份为15份的铝灰、10份的赤泥、20份的粉煤灰、50份的电石渣、5份的纯碱混合均匀后，于温度为1280℃下煅烧，制得氧化铝熟料；
S2、将氧化铝熟料溶于碱液后，固液分离，得到铝酸钠溶液；碱液为碳酸钠溶液。
S3、向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体，得到氢氧化铝，煅烧氢氧化铝即得氧化铝。
实施例4
一种利用铝灰制备氧化铝的方法，包括以下步骤：
S1、将重量份为3份的铝灰、3份的赤泥、20份的煤矸石、70份的石灰石、4份的铁粉、1份的纯碱混合均匀后，于温度为1380℃下煅烧，制得氧化铝熟料；
S2、将氧化铝熟料溶于碱液后，固液分离，得到铝酸钠溶液，此处碱液可为碳酸钠溶液；
S3、向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体，过滤得到氢氧化铝，煅烧氢氧化铝即得氧化
铝。通入二氧化碳气体以使铝酸钠溶液中铝酸钠完全变成氢氧化铝。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，步骤S1具体为：
a1、将铝灰、赤泥、粉煤灰或煤矸石、石灰石或电石渣、铁粉、纯碱混合后进行研磨，得到混合物料；
a2、将混合物料至于回转窑中进行煅烧，混合物料在回转窑内旋转向前运动，混合物料经过300℃预热带进行预热，再经过大于600℃分解带使混合物料中的碳酸盐矿物分解，再经过1380℃煅烧带完成混合物料的煅烧，最后经冷却制得氧化铝熟料。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，其特征在于，步骤S3中保持铝酸钠溶液的温度为50℃，并向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，制备氧化铝熟料过程中控制回转窑转速为0.5转/分钟
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，步骤S3中保持铝酸钠溶液的温度为50℃，并向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体的流量为30L/h。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，制备氧化铝熟料过程中控制回转窑转速为1转/分钟。
实施例5
一种利用铝灰制备氧化铝的方法，包括以下步骤：
S1、将重量份为2份的铝灰、15份的赤泥、25份的粉煤灰、60份的电石渣、3份的铁粉、10份的纯碱混合均匀后，于温度为1180℃下煅烧，制得氧化铝熟料；
S2、将氧化铝熟料溶于碱液后，固液分离，得到铝酸钠溶液；碱液为碳酸钠溶液。
S3、向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体，得到氢氧化铝，煅烧氢氧化铝即得氧化铝。
所述利用铝灰制备氧化铝的方法，步骤S1具体为：
a1、将铝灰、赤泥、粉煤灰或煤矸石、石灰石或电石渣、铁粉、纯碱混合后进行研磨，得到混合物料；
a2、将混合物料至于回转窑中进行煅烧，混合物料在回转窑内旋转向前运动，混合物料经过500℃预热带进行预热，再经过大于600℃分解带使混合物料中的碳酸盐矿物分解，再经过1180℃煅烧带完成混合物料的煅烧，最后经冷却制得氧化铝熟料。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，步骤S3中保持铝酸钠溶液的温度为90℃，并向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，制备氧化铝熟料过程中控制回转窑转速为3转/分钟。
实施例6
一种利用铝灰制备氧化铝的方法，包括以下步骤：
S1、将重量份为3份的铝灰、3份的赤泥、20份的煤矸石、70份的石灰石、4份的铁粉、1份的纯碱混合均匀后，于温度为1380℃下煅烧，制得氧化铝熟料；
S2、将氧化铝熟料溶于碱液后，固液分离，得到铝酸钠溶液，此处碱液可为碳酸钠溶液；
S3、向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体，过滤得到氢氧化铝，煅烧氢氧化铝即得氧化
铝。通入二氧化碳气体以使铝酸钠溶液中铝酸钠完全变成氢氧化铝。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，步骤S1具体为：
a1、将铝灰、赤泥、粉煤灰或煤矸石、石灰石或电石渣、铁粉、纯碱混合后进行研磨，得到混合物料；
a2、将混合物料至于回转窑中进行煅烧，混合物料在回转窑内旋转向前运动，混合物料经过300℃预热带进行预热，再经过大于600℃分解带使混合物料中的碳酸盐矿物分解，再经过1380℃煅烧带完成混合物料的煅烧，最后经冷却制得氧化铝熟料。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，其特征在于，步骤S3中保持铝酸钠溶液的温度为50℃，并向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，制备氧化铝熟料过程中控制回转窑转速为0.5转/分钟
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，步骤S3中保持铝酸钠溶液的温度为50℃，并向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体的流量为30L/h。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，制备氧化铝熟料过程中控制回转窑转速为1转/分钟。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，步骤S1中煅烧过程中还加入质量为氧化铝熟料质量0.1％的添加剂，所述添加剂为含氟化合物。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，所述含氟化合物为氟化钙。
实施例7
一种利用铝灰制备氧化铝的方法，包括以下步骤：
S1、将重量份为2份的铝灰、15份的赤泥、25份的粉煤灰、60份的电石渣、3份的铁粉、10份的纯碱混合均匀后，于温度为1180℃下煅烧，制得氧化铝熟料；
S2、将氧化铝熟料溶于碱液后，固液分离，得到铝酸钠溶液；碱液为碳酸钠溶液。
S3、向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体，得到氢氧化铝，煅烧氢氧化铝即得氧化铝。
所述利用铝灰制备氧化铝的方法，步骤S1具体为：
a1、将铝灰、赤泥、粉煤灰或煤矸石、石灰石或电石渣、铁粉、纯碱混合后进行研磨，得到混合物料；
a2、将混合物料至于回转窑中进行煅烧，混合物料在回转窑内旋转向前运动，混合物料经过500℃预热带进行预热，再经过大于600℃分解带使混合物料中的碳酸盐矿物分解，再经过1180℃煅烧带完成混合物料的煅烧，最后经冷却制得氧化铝熟料。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，步骤S3中保持铝酸钠溶液的温度为90℃，并向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，制备氧化铝熟料过程中控制回转窑转速为3转/分钟。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，步骤S1中煅烧过程中还加入质量为氧化铝熟料质量1％的添加剂，所述添加剂为含氟化合物。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，所述含氟化合物为氟化钠。
实施例8
一种利用铝灰制备氧化铝的方法，包括以下步骤：
S1、将重量份为10份的铝灰、6份的赤泥、20份的粉煤灰、50份的电石渣、2份的铁粉、5份的纯碱混合均匀后，于温度为1150℃下煅烧，制得氧化铝熟料；
S2、将氧化铝熟料溶于碱液后，固液分离，得到铝酸钠溶液，此处碱液可为碳酸钠溶液；
S3、向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体，过滤得到氢氧化铝，煅烧氢氧化铝即得氧化铝。通入二氧化碳气体以使铝酸钠溶液中铝酸钠完全变成氢氧化铝。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，步骤S1中制备氧化铝熟料时混合均匀前还加入重量份为0.3份的钙硅渣；
步骤S1具体为：
a1、称取后，将铝灰粉碎至90目，赤泥粉碎至60目，钙硅渣粉碎至10目；再将石灰石或电石渣、及粉碎后的铝灰混合后置于搅拌机中以400r/min，搅拌5，然后加入粉碎后的赤泥、钙硅渣以600r/min，搅拌8h，最后加入铁、石灰、纯碱以1000r/min，搅拌15h，得到混合物料；
a2、将混合物料至于回转窑中先以8℃/h，升温至450℃并保持3h；再以12℃/h，升温至750℃并保持8h，再以40℃/h降温至550℃并保持5h，再以15℃/h升温至1100℃，再以30℃/h降温至800℃，再以20℃/h升温至1150℃并保持10h，最后以8℃/h降至室温，制得氧化铝熟料。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，步骤S3中保持铝酸钠溶液的温度为50℃，并向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体的流量为30L/h。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，步骤a1中将石灰石以及粉碎后的铝灰混合后还加入重量份为0.5份的聚丙烯酸钠、0.5份的聚丙烯酰胺，再置于搅拌机中以400r/min，搅拌5h。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，制备氧化铝熟料过程中控制回转窑转速为3转/分钟。
所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，煅烧氢氧化铝具体包括以下步骤：
b1、将氢氧化铝溶于水中，并加入分散剂制备得到固相体积为40％的氢氧化铝悬浮液，然后向悬浮液中加入酸，搅拌，抽滤，洗涤，干燥后得到除杂后的氢氧化铝；所述分散剂为聚丙烯酸钠，酸为硫酸，加入的氢氧化铝、分散剂、酸的质量比为100:0.5:1.5；
b2、将除杂后的氢氧化铝与改性剂混合均匀后于300℃下煅烧1h，得到氧化铝前驱体，所述改性剂包括质量比为1:0.5:1.5:0.5的硼酸、氯化镁、氟化铵、钒酸钠的混合物，所述氢氧化铝与改性剂的质量比为100:1.5；
b3、将硝酸铈溶于水中，搅拌均匀，然后加入S2中得到的氧化铝前驱体，调节pH至3，再加入聚乙烯醇，搅拌得到改性氧化铝前驱体；其中，氧化铝前驱体、硝酸铈、水、聚乙烯醇的质量比为1:0.01:1:0.1；
b4、将S3中得到的改性氧化铝前驱体以15℃/h，升温至500℃，并保持2h，再以25℃/h升温至900℃，并保持5h，再以20℃/h，升温至1400℃，并保持2h；最后以10℃/h降至室温，研磨，即得氧化铝。
检测由实施例1、实施例4、实施例6、实施例8制备得到的氧化铝的成分，实验结果如表1所示。
表1-不同实施例的氧化铝成分
| 实施例 | SiO2(％) | Fe2O3(％) | Na2O(％) | Al2O3(％) | 其他(％) |
| 实施例1 | 0.83 | 0.79 | 1.43 | 96.12 | 0.83 |
| 实施例4 | 0.69 | 0.63 | 1.21 | 96.83 | 0.64 |
| 实施例6 | 0.53 | 0.49 | 1.03 | 97.58 | 0.37 |
| 实施例8 | 0.23 | 0.33 | 0.27 | 99.02 | 0.15 |
从表1中可以看出本发明制备得到的氧化铝纯度均达到96％以上，说明本发明的方法可以制备高纯度的氧化铝。
从实施例6和实施例1对比可知，在原料中加入含氟化合物添加剂，添加剂加入后有利于使铝灰中的铝在得到的熟料中以铝酸钠、铝酸钙、铁铝酸钙等可溶含铝矿物形式存在；而其它硅、铁等元素以铝硅酸钠、铝硅酸钙、硅酸钙等固体形式存在，这些固体化合物不溶于碱液，在制备熟料过程中，氟元素因高温挥发。通过对熟料进行碱法溶出及溶液深度脱硅、碳酸化分解，从而实现铝元素的提取。
且从实施例8可以看出在制备氧化铝熟料过程中，混合物料时粗颗粒的铝灰之间的间隙由恰好中颗粒的赤泥填充，然后再由细颗粒的钙硅渣填充，并且在煅烧过程中分段多次以不同温度煅烧，这样可以使铝灰、赤泥中的硅，充分地以铝硅酸钠、铝硅酸钙、硅酸钙、铝酸钙等固体形式存在，同时铝灰、赤泥中存在的石灰、铝酸钙、钙硅渣可将铝灰、赤泥中存在的氯、氟元素固定，减少了有害气体的释放，同时提高了氧化铝的纯度。
测试由实施例1、实施例6、实施例8制备得到的氧化铝的比表面积以及平均粒径，比表面积结果分别为101m2/g、113m2/g、183m2/g，平均粒径粒径结果分别为21.82μm、18.23μm、3.2μm，由此可知实施例8制备得到的氧化铝的比表面积最大、平均粒径最小，这是由于在煅烧氢氧化铝过程中，加入硼酸、氯化镁、氟化铵、钒酸钠的混合物，其可以阻止氧化铝晶粒过分长大，控制氧化铝晶粒增大速率，从而使烧结后的氧化铝比表面积大；且煅烧过程中加入稀土化合物硝酸铈，其在烧结时可细化三氧化二铝的晶粒，有利于烧结成型，烧结更致密结晶度好粒径更小。且烧结过程中分段多次烧结使得氧化铝经过多次结晶，成型充分致密度好，使得最终制备得到的氧化铝比表面积大。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (4)
1.利用铝灰制备氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将重量份为0～15份的铝灰、0～15份的赤泥、0～35份的粉煤灰或煤矸石、25～70份的石灰石或电石渣、0～10份的铁粉、0～15份的纯碱混合均匀后，于温度为1150～1380℃下煅烧，制得氧化铝熟料；
S2、将氧化铝熟料溶于碱液后，进行固液分离，得到铝酸钠溶液；
S3、向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体，过滤得到氢氧化铝，煅烧氢氧化铝即得氧化铝。
2.如权利要求1所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，其特征在于，步骤S1具体为：
a1、将铝灰、赤泥、粉煤灰或煤矸石、石灰石或电石渣、铁粉、纯碱混合后进行研磨，得到混合物料；
a2、将混合物料至于回转窑中进行煅烧，混合物料在回转窑内旋转向前运动，混合物料经过100℃～500℃预热带进行预热，再经过大于600℃分解带使混合物料中的碳酸盐矿物分解，再经过1150～1380℃煅烧带完成混合物料的煅烧，最后经冷却制得氧化铝熟料。
3.如权利要求1所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，其特征在于，步骤S3中保持铝酸钠溶液的温度为50～90℃，并向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体。
4.如权利要求2所述的利用铝灰制备氧化铝的方法，其特征在于，制备氧化铝熟料过程中控制回转窑转速为0.5～3转/分钟。
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