CN108675327B - 一种低钠亚微米煅烧氧化铝的制备方法 - Google Patents

一种低钠亚微米煅烧氧化铝的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108675327B
CN108675327B CN201810687501.XA CN201810687501A CN108675327B CN 108675327 B CN108675327 B CN 108675327B CN 201810687501 A CN201810687501 A CN 201810687501A CN 108675327 B CN108675327 B CN 108675327B
Authority
CN
China
Prior art keywords
alumina
sodium
low
alpha
micron
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810687501.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN108675327A (zh
Inventor
王建立
樊大林
宋为聪
顾华
李奉隆
黄信建
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Aluminum Corp of China Ltd
Original Assignee
Aluminum Corp of China Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aluminum Corp of China Ltd filed Critical Aluminum Corp of China Ltd
Priority to CN201810687501.XA priority Critical patent/CN108675327B/zh
Publication of CN108675327A publication Critical patent/CN108675327A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108675327B publication Critical patent/CN108675327B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/021After-treatment of oxides or hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/62Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种低钠亚微米α‑氧化铝的制备方法,其特征在于制备过程采用工业氧化铝为原料,所述的工业氧化铝,为拜耳法生产的冶金级氢氧化铝经悬浮焙烧炉在1100‑1300℃闪速焙烧后得到的工业氧化铝,其主晶相为γ相,BET比表面积为60‑100m2/g,氧化钠含量小于0.5%(wt%),氧化铁含量小于0.015%(wt%),二氧化硅含量小于0.015%(wt%);将该工业氧化铝与纯水、晶形调整剂共同配制成浆料,经过湿法除杂处理得到湿氧化铝,最后进行煅烧,得到低钠亚微米晶的α‑氧化铝产品,经过搅拌磨、陶瓷球磨机或砂磨机研磨分散后得到低钠亚微米α‑氧化铝粉体。

Description

一种低钠亚微米煅烧氧化铝的制备方法
技术领域
本专利属于无机非金属材料领域,涉及用于电子陶瓷、锂电池隔膜材料、精细研磨抛光和耐火材料等领域的低钠亚微米α-氧化铝的制备方法。
背景技术
低钠亚微米氧化铝具有硬度大、抗磨损、耐腐蚀、烧结活性好等优点,在电子、机械、化工、冶金和航空航天等行业具有广泛的应用。低钠亚微米氧化铝是生产电子陶瓷、微晶陶瓷、泡沫陶瓷、集成电路芯片、锂电池隔膜和精细抛光等的主要原料,其生产和应用技术已成为研究的热点。低钠亚微米氧化铝具有较高的技术附加值,但国内特种氧化铝生产商还不能高效、经济地生产,无法满足微晶陶瓷、泡沫陶瓷、精细抛光及电子陶瓷等行业对该类产品的需求,需要从日本、法国和德国等国家进口。
采用碳酸铝铵热解法、醇铝盐水解法、火花放电法、喷雾热解法及溶胶凝胶法等工艺虽然可以制取低钠的亚微米氧化铝产品,但存在工艺复杂、生产成本高、污染环境等问题,如硫酸铝铵和碳酸铝铵法可以生产出纯度99.95%以上、晶粒度0.3微米左右的低钠氧化铝,但生产过程产生二氧化硫和氨气等污染气体,同时工艺复杂,生产效率低,生产成本高。为得到99.995%以上纯度高纯超细氧化铝,日本和德国企业开发了有机醇铝水解法生产高纯超细氧化铝技术,产品纯度高、原晶细小、颗粒分散性能好,主要用于LED照明、电子材料抛光等高端领域,生产成本高,限制其应用领域。同时,采用有机醇铝原料生产超细粉体过程中产出的有机醇具有一定的毒性,易燃烧,因此存在一定的安全、环保风险。
改良拜耳法以铝酸钠溶液和工业硫酸铝为基本原料,制备活性种子,采用铝酸钠溶液加活性分解法制备超细氢氧化铝,煅烧和研磨后得到出粒径小于1μm,但不易脱钠,产品中钠含量多在0.2%左右。近年来,研究开发的以粉煤灰为原料生产超细氧化铝工艺,以氧化铝含量较高的粉煤灰为原料,采用酸浸法制备铝盐,之后采用中和法制备超细氢氧化铝,再经煅烧后制备低钠超细氧化铝。因此,对设备耐酸性要求高,生产工艺较复杂,成本也较高。
为降低生产成本,国内外相继开展了以工业氢氧化铝或氧化铝为主要原料生产低钠超细氧化铝的技术研究。但由于工业氢氧化铝或氧化铝中氧化钠含量较高,为了降低氧化铝中氧化钠杂质含量,需通过添加卤化物或硼化物等脱钠助剂再经梭式窑或隧道窑高温煅烧使氧化钠挥发脱除,不仅污染环境和腐蚀设备,而且在高温脱钠过程中氧化铝原晶粒度快速长大。采用该法制备的氧化铝晶粒粗大,即使经过研磨、分级也很难制得亚微米的氧化铝粉体。同时,由于在氧化铝或氢氧化铝中添加的矿化剂总量较小,很难与氢氧化铝或氧化铝充分混合均匀,导致生产的α-Al2O3结晶不均匀,粒度分布宽,批次间质量一致性差,严重影响产品的使用性能。另外,大部分高温挥发的含钠化合物在冷却过程中再次被氧化铝吸附,导致最终产品中的氧化钠含量较高,需经过进一步酸洗等过程才能得到低钠的氧化钠粉体。
回转窑具有生产效率高、节能、成本低等优点,已成为国外生产中、高档煅烧氧化铝的主要装备,但也存在脱钠困难、产品质量稳定性不易控制等问题。以美国铝业公司、加拿大铝业公司、日本住友化学、昭和电工等公司为代表的特种氧化铝生产企业,生产低钠亚微米氧化铝大多采用杂质含量低或经特殊工艺生产的工业氢氧化铝或氧化铝等为原料,通过添加硼酸、氯化铵等脱钠助剂或活性吸附介质来脱除原料中的氧化钠含量,利用回转窑煅烧生产低钠亚微米氧化铝产品。以安迈铝业等为代表的特种氧化铝企业,采用长径比较小的短回转窑,添加脱钠助剂来生产电子陶瓷、高档耐火材料等用低钠亚微米氧化铝。通过窑外预热工艺回收大量的余热(窑尾烟气温度约800℃),设备复杂、投资大。以日本昭和电工及法国铝业等为代表的特种氧化铝生产企业,通过在特殊工艺生产的低钠细晶氢氧化铝或氧化铝中添加活性硅质的吸附介质及脱钠剂,采用回转窑生产电子基板等用低钠亚微米晶氧化铝,生产成本高,且活性吸附介质容易污染产品,导致产品的杂质含量升高。
我国也开展了低钠超细煅烧氧化铝制备技术相关的研究。马淑云采用优质的工业氧化铝为主要原料,添加拟薄水铝石、氯化铵、氟化铝和氟化钡等辅助原料并与主原料磨细、混匀,之后在隧道窑中高温煅烧,再经干式球磨和搅拌磨湿磨、烘干后得到电子陶瓷流延成型用α-氧化铝。潘晓兵等以拟薄水铝石为原料,采用有机酸对拟薄水铝石进行多次洗涤除杂,之后将净化后的拟薄水铝石滤饼通过喷雾干燥得到拟薄水铝石粉,再经过高温煅烧得到适用于电子陶瓷生产用的高纯超细α-氧化铝。还有不少公开的生产低钠氧化铝的方法,但由于所用原料价格高、工艺复杂等,导致生产成本高,难以实现经济规模地生产。而且采用隧道窑生产低钠亚微米氧化铝,需将物料装入匣钵中,劳动强度大,生产效率低,能耗高。国内贾春燕等以氢氧化铝为原料,在较强的酸性条件下对氢氧化铝进行除杂处理,之后在梭式窑或隧道窑中煅烧再经研磨分散得到氧化钠含量0.05%左右,原晶粒度0.5-0.8微米的低钠亚微米氧化铝,存在对设备的耐蚀性要求高,生产效率低的问题。
李军虎等的发明专利[CN 103332718]以工业氢氧化铝为原料,在较强的酸性溶液中进行酸洗脱钠来降低氢氧化铝中的碱含量,再通过在煅烧过程中添加氯化物晶形调整剂经高温煅烧来制备低钠超细氧化铝,但由于氢氧化铝中氧化钠赋存形式有吸附碱、晶间碱和结合碱三种形式,而通过湿法洗涤只能洗去吸附碱,因此洗涤后的氢氧化铝中氧化钠杂质含量仍较高,仍需要通过添加大量矿化剂再经高温煅烧来制备低钠氧化铝。丁发柱等提出的“超低钠高温α相氧化铝的制备方法”[CN201510078283.6]专利,采用氢氧化铝作为原料,通过在含卤化氢的惰性气体中进行焙烧,再在高压离心机中离心,最后进行热处理,冷却得到低钠的煅烧氧化铝,制备的煅烧氧化铝产品的氧化钠含量小于0.05%,转相率大于96.5%。章林提出了“一种制备细粒径氧化铝粉末的方法”专利[CN201410799593.2],以工业氢氧化铝或过渡相氧化铝粉末为原料,在原料粉末中添加晶种、分散剂、粒径控制组元和气相源,原料粉末混合均匀后压制成坯体。坯体在含卤化氢和粒径控制组元的气氛中进行高温煅烧,煅烧坯体破碎成粉末,二次成形后再在含较高浓度卤化氢的气氛中进行低温煅烧,得到粒径小于0.14μm,α-Al2O3的含量为100%的亚微米级或纳米级氧化铝粉末。该专利方法需要二次煅烧,且需在高浓度卤化氢的气氛中二次煅烧,对设备的耐蚀性要求高,且存在环保方面的技术问题。
王锦等[CN CN201010587681.8]提出了“一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法”的专利方法,以工业氢氧化铝为原料,在充氮气保护下于400℃到900℃之间进行流态化一段焙烧,得到活性氧化铝,然后进行有机酸洗,过滤烘干后加入添加剂,使其颗粒分散均匀、抑制氧化铝晶粒在高温下生长,并使其纯化;混合均匀后,在1100℃到1400℃之间进行第两段煅烧,最终得到亚微米级尺寸的氧化铝粉体。原料纯化成本高,且需在氮气的保护气氛下进行,不易产业化。宋为聪等[CN 201310669083.9]提出了“一种亚微米氧化铝的制备方法”,是将氢氧化铝与苛性碱溶液反应制成铝酸钠溶液,采用中和法制备拟薄水铝石,之后煅烧制取平均粒度200-700nm之间的α-Al2O3。为了得到更低氧化钠含量的低钠细晶氧化铝,我们提出“一种低钠细晶氧化铝的制备方法”[CN201110221900.5],通过将氢氧化铝进行水热转相,制取氧化钠含量小于0.05%的粒度为1微米左右的薄水铝石,进一步煅烧得到低钠的亚微米煅烧氧化铝,该专利提出的工艺需要在200℃左右下对氢氧化铝进行水热处理,对设备的要求高,不易实现大规模的工业化生产。为此,我们经过探索研究,又开发了一种易于工业化的低钠细晶氧化铝的制备专利技术“一种α-氧化铝的制备方法”[CN201410597934.8],以工业氧化铝为原料,在100℃以下的温度对工业氧化铝进行水热处理,经液固分离和洗涤后得到氧化钠含量小于0.15%的氧化铝滤饼,之后再进行煅烧后,得到低钠的α-氧化铝产品,产品的原晶粒度为1-4微米,研磨后得到平均粒度超过1.2微米的低钠煅烧氧化铝。该专利制备的低钠细晶氧化铝氧化钠含量偏高,原晶粒度偏大,影响产品的使用性能,无法用于电子陶瓷基板等的生产原料。
针对以上方法存在的不足,在我们的“一种α-氧化铝的制备方法”[CN201410597934.8]专利基础上,进行了工艺优化,以低硅、低铁的工业氧化铝为原料、采用回转窑生产低钠亚微米氧化铝,具有产能高、生产成本低、节能环保等优点,产品将具有很高的性价比和市场竞争能力,并可打破外国技术垄断,替代进口,支持我国电子、信息、新材料等关键产业的自主发展,产生显著的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的就是针对以上方法存在的不足,提供一种工艺简单、环境友好,且生产效率高,产品晶粒均匀的低钠亚微米α-氧化铝的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种低钠亚微米α-氧化铝的制备方法,其特征在于其制备过程采用拜耳法生产、具有较大比表面积且主晶相为γ相(含有5%左右的α-氧化铝)的低硅、低铁工业氧化铝为原料,将氧化铝与纯水、晶形调整剂共同调配成固含为200-500g/L的浆料,加入盐酸或草酸等调节浆体的pH值为5-7。搅拌0.5-4小时后,采用液固分离设备对浆体进行液固分离,得到氧化钠含量小于0.08%的湿氧化铝,最后在回转窑内进行煅烧,通过控制煅烧工艺,得到低钠亚微米晶的α-氧化铝产品,再经搅拌磨或砂磨机研磨、喷雾干燥散后得到低钠的亚微米氧化铝粉体。
本发明所述的工业氧化铝原料,为拜耳法生产的冶金级氢氧化铝,经悬浮焙烧炉焙烧在1100-1300℃闪速焙烧后得到的具有较大比表面积的工业氧化铝,其BET比表面积60-100m2/g,氧化钠含量小于0.5%(wt%),氧化铁含量小于0.015%(wt%),二氧化硅含量小于0.015%(wt%)。
本发明采用湿法处理工艺脱除氧化铝中的吸附碱和晶间碱,为了解决氧化铝与晶形调整剂干混时不易混匀的技术难题,在湿法处理过程中加入超细薄水铝石或含镁化合物或煅烧氧化铝微粉等晶形调整剂,使晶形调整剂与氧化铝原料均匀混合。
本发明将工业氧化铝与水混合进行湿法除杂处理时,加入不溶或微溶于水的晶形调整剂,添加量为氧化铝质量的0.05%-0.5%(wt)。所述的晶形调整剂为低钠超细薄水铝石或超细氧化铝微粉或镁盐(碳酸镁、轻质氧化镁或氯化镁)中的一种或几种按一定的比例复合。所述的低钠超细薄水铝石其氧化钠含量小于0.08%(wt),粒度为0.1-3.0微米;所述的超细氧化铝微粉其氧化钠含量小于0.15%(wt),粒度为0.1-3.0微米。
本发明所述的湿法除杂处理是在搅拌槽中进行,浆体温度为20-100℃,湿法处理时间为0.5-4小时,湿法处理后得到的氧化铝其氧化钠含量小于0.08%(wt)。之后滤饼在回转窑进行煅烧,通过控制煅烧工艺,得到低钠亚微米晶的煅烧氧化铝,本发明所述的煅烧过程的温度为1100-1300℃,在煅烧温度下的保温时间为0.5-3小时。煅烧设备为回转窑,也可使用隧道窑或梭式窑等高温煅烧设备。
本发明采用陶瓷球磨机或搅拌磨或砂磨机对亚微米晶氧化铝时进行研磨分散,得到低钠的亚微米氧化铝。所述的研磨分散采用的设备为搅拌磨、陶瓷球磨机或砂磨机等研磨分散设备。在球磨过程中加入占氧化铝质量比0.01-5%的酒精或三乙醇胺或六偏磷酸钠中的一种或二种或三种。
本发明生产的低钠亚微米氧化铝,其氧化钠含量小于0.08%,α-氧化铝含量大于95%,氧化铁含量小于0.02%(wt%),二氧化硅含量小于0.02%(wt%),平均粒度0.6-0.9微米。
本发明的技术效果:
本发明能够生产出用于电子陶瓷、耐磨微晶陶瓷和精细研磨抛光等领域的低钠亚微米α-氧化铝。能有效脱除氧化铝原料中的氧化钠和氧化钾等可溶性杂质,通过在湿法处理过程中添加晶形调整剂和晶粒生长抑制剂,依靠氧化铝的吸附性能使微量的晶形调整剂与氧化铝原料充分混合,经过滤、洗涤后得到氧化钠含量小于0.08%(wt%)的氧化铝,之后在高温窑中经煅烧得到低钠亚微米α-氧化铝产品,再经搅拌磨、砂磨机或陶瓷球磨机研磨后得到亚微米氧化铝。本发明的方法,具有生产效率高、生产成本低、节能环保等优点,且产品晶粒均匀,使用性能好。
具体实施方式
一种低钠亚微米α-氧化铝的制备方法,其特征在于其制备过程采用拜耳法生产、比表面积60-100m2/g且主晶相为γ相(含有5%左右的α-氧化铝)的低硅、低铁含量的工业氧化铝为原料,在搅拌槽中加入纯水,之后加入工业氧化铝,配制成固含为200-500g/L的浆料,加入一定量的盐酸或草酸等调节浆体的pH值为5-7,加入占氧化铝质量0.05%-0.5%的含镁化合物、低钠超细薄水铝石或低钠氧化铝微粉等晶形调整助剂,浆体温度为20-100℃。搅拌0.5-4小时后,采用带式过滤机等液固分离对浆体进行液固分离,得到氧化钠含量小于0.08%的氧化铝滤饼,湿氧化铝从回转窑窑尾经喂料设备连续均匀地进入窑内,在回转窑内于1100-1300℃煅烧0.5-3小时,得到低钠亚微米晶的α-氧化铝产品,再经搅拌磨或砂磨机湿法研磨,球磨时中加入占氧化铝质量比0.01-5%的酒精或三乙醇胺或六偏磷酸钠中的一种或二种或三种。达到要求粒度后采用喷雾干燥塔进行干燥和分散后得到低钠的亚微米氧化铝粉体。采用本专利方法生产的低钠亚微米氧化铝,其氧化钠含量小于0.08%,α-氧化铝含量大于95%,氧化铁含量小于0.02%(wt%),二氧化硅含量小于0.02%(wt%),平均粒度0.6-0.9微米。产品可应用于研磨抛光、耐磨微晶陶瓷和电子基板等领域。
实施例1
在50立方米的不锈钢搅拌槽中,加入30吨的电导率为20μS/cm的温度为90度的热纯水,加入12吨BET比表面积为60m2/g,氧化钠含量为0.39%、氧化硅含量为0.01%、氧化铁含量为0.0057%、平均粒度为75微米的工业氧化铝,加入一定量的工业盐酸调整浆体的初始pH值为5,加入15千克超细薄水石和15千克轻质氧化镁,搅拌4小时后经料浆泵将浆体输送至真空带式过滤机进行过滤洗涤,得到氧化钠含量为0.065%(wt%)的低钠氧化铝滤饼,经输送设备将氧化铝滤饼送入回转窑中,在回转窑中于1200℃下煅烧3小时,得到α相转化率95.8%的高温氧化铝,原晶粒度约为0.7微米,氧化钠含量为0.06%的亚微米晶氧化铝,采用陶瓷球磨机球磨20小时,加入三乙醇胺助磨剂,得到平均粒度为0.9微米的亚微米氧化铝。
实施例2
在50立方的不锈钢搅拌槽中,加入30立方米的电导率为20μS/cm的温度为60度的热纯水,加入6吨BET比表面积为80m2/g,氧化钠含量为0.35%、氧化硅含量为0.006%、氧化铁含量为0.0051%、平均粒度为85微米的工业氧化铝,加入一定量的工业盐酸调整浆体的初始pH值为5.5,加入4千克超细薄水石、4千克超细氧化铝和4千克氯化镁,搅拌3小时后经料浆泵将浆体输送至真空带式过滤机进行过滤洗涤,得到氧化钠含量为0.075%(wt%)的低钠氧化铝滤饼,经输送设备将氧化铝滤饼送入回转窑中,在回转窑中于1250℃下煅烧3小时,得到α相转化率96.5%的高温氧化铝,原晶粒度约为0.8微米,氧化钠含量为0.07%的亚微米晶氧化铝,采用搅拌磨湿磨8小时,加入占氧化铝质量1%酒精和0.5%的三乙醇胺助磨剂,研磨后氧化铝浆体经喷雾干燥后得到平均粒度为0.85微米的亚微米氧化铝。
实施例3
在50立方的不锈钢搅拌槽中,加入30立方米的电导率为20μS/cm的温度为30度的纯水,加入20吨BET比表面积为80m2/g,氧化钠含量为0.39%、氧化硅含量为0.006%、氧化铁含量为0.0051%、平均粒度为85微米的工业氧化铝,加入一定量的工业硫酸调整浆体的初始pH值为5,加入20千克超细薄水石和20千克碳酸镁,搅拌1小时后经料浆泵将浆体输送至真空带式过滤机进行过滤洗涤,得到氧化钠含量为0.085%(wt%)的低钠氧化铝滤饼,经输送设备将氧化铝滤饼送入回转窑中,在回转窑中于1100℃下煅烧3小时,得到α相转化率95.0%的高温氧化铝,原晶粒度约为0.65微米,氧化钠含量为0.09%的亚微米晶氧化铝,采用砂磨机湿磨20分钟,加入占氧化铝质量1%酒精和0.5%的三乙醇胺助磨剂,研磨后氧化铝浆体经喷雾干燥后得到平均粒度为0.8微米的亚微米氧化铝。
实施例4
在50立方的不锈钢搅拌槽中,加入30立方米的电导率为20μS/cm的温度为95度的热纯水,加入20吨BET比表面积为60m2/g,氧化钠含量为0.39%、氧化硅含量为0.01%、氧化铁含量为0.0057%、平均粒度为65微米的工业氧化铝,加入一定量草盐酸调整浆体的初始pH值为6.5,加入50千克超细薄水石和50千克轻质氧化镁,搅拌0.5小时后经料浆泵将浆体输送至真空带式过滤机进行过滤洗涤,得到氧化钠含量为0.08%(wt%)的低钠氧化铝滤饼,经输送设备将氧化铝滤饼送入回转窑中,在回转窑中于1300℃下煅烧0.5小时,得到α相转化率95.4%的高温氧化铝,原晶粒度约为0.85微米,氧化钠含量为0.06%的亚微米晶氧化铝,采用砂磨机湿磨20分钟,加入占氧化铝质量1%酒精和0.5%的三乙醇胺助磨剂,研磨后氧化铝浆体经喷雾干燥后得到平均粒度为0.95微米的亚微米氧化铝。

Claims (9)

1.一种低钠亚微米α-氧化铝的制备方法,其特征在于制备过程采用工业氧化铝为原料,所述的工业氧化铝,为拜耳法生产的冶金级氢氧化铝经悬浮焙烧炉在1100~1300℃闪速焙烧后得到的具有较大比表面积的低硅、低铁工业氧化铝,其主晶相为γ相,含有5%的α-氧化铝,BET比表面积为60~100m2/g,氧化钠含量小于0.5%(wt%),氧化铁含量小于0.015%(wt%),二氧化硅含量小于0.015%(wt%);将该工业氧化铝与纯水、复合晶形调整剂共同配制成浆料,经过湿法除杂处理得到氧化钠含量小于0.08%(wt%)的低钠氧化铝,最后在回转窑内进行煅烧,得到原晶粒度为0.65微米、0.7微米、0.8微米或0.85微米的低钠亚微米晶α-氧化铝,经过搅拌磨、陶瓷球磨机或砂磨机研磨分散后得到氧化钠含量小于0.08%(wt)、α-氧化铝相含量大于95%的低钠亚微米α-氧化铝粉体;当原晶粒度为0.65微米时,得到低钠亚微米α-氧化铝粉体的平均粒度为0.8微米;当原晶粒度为0.7微米时,得到低钠亚微米α-氧化铝粉体的平均粒度为0.9微米;当原晶粒度为0.8微米时,得到低钠亚微米α-氧化铝粉体的平均粒度为0.85微米;当原晶粒度为0.85微米时,得到低钠亚微米α-氧化铝粉体的平均粒度为0.95微米;所述的复合晶形调整剂为添加低钠超细薄水铝石、超细氧化铝微粉中的一种或二种按一定的比例复合,同时添加含镁化合物中一种或几种按一定的比例复合,所述的含镁化合物为轻质氧化镁、碳酸镁或氯化镁。
2.根据权利要求1所述的一种低钠亚微米α-氧化铝的制备方法,其特征在于所述的晶形调整剂低钠超细薄水铝石氧化钠含量小于0.08%(wt),粒度为0.1~3.0微米,所述的超细氧化铝微粉氧化钠含量小于0.15%(wt),粒度为0.1~3.0微米。
3.根据权利要求1所述的一种低钠亚微米α-氧化铝的制备方法,其特征在于将工业氧化铝进行湿法除杂处理时,加入晶形调整剂的添加量为氧化铝质量的0.05%~0.5%(wt)。
4.根据权利要求1所述的一种低钠亚微米α-氧化铝的制备方法,其特征在于将工业氧化铝进行湿法除杂处理时浆料的固含为200~500g/L,所使用的纯水,其电导率为20μS/cm。
5.根据权利要求1所述的一种低钠亚微米α-氧化铝的制备方法,其特征在于将工业氧化铝进行湿法除杂处理时,加入无机或有机酸调整水基浆料的pH值为5~7。
6.根据权利要求1所述的一种低钠亚微米α-氧化铝的制备方法,其特征在于所述的湿法除杂处理是在搅拌槽中进行,湿法处理温度为20~100℃,湿法处理时间为0.5~4小时,湿法处理后氧化铝的氧化钠含量≤0.08%(wt)。
7.根据权利要求1所述的一种低钠亚微米α-氧化铝的制备方法,其特征在于所述的煅烧的温度为1100~1300℃,在煅烧温度下的保温时间为0.5~3小时,所使用的煅烧设备为回转窑。
8.根据权利要求1所述的一种低钠亚微米α-氧化铝的制备方法,其特征在于所述的研磨分散采用的设备为搅拌磨、陶瓷球磨机或砂磨机研磨分散设备;在球磨过程中加入占氧化铝质量比0.01~0.5%的酒精或三乙醇胺或六偏磷酸钠中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种低钠亚微米α-氧化铝的制备方法,其特征在于所得到的低钠亚微米α-氧化铝,其氧化钠含量小于0.08%(wt),α-氧化铝相含量大于95%,氧化铁含量小于0.02%(wt),二氧化硅含量小于0.02%(wt)。
CN201810687501.XA 2018-06-28 2018-06-28 一种低钠亚微米煅烧氧化铝的制备方法 Active CN108675327B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810687501.XA CN108675327B (zh) 2018-06-28 2018-06-28 一种低钠亚微米煅烧氧化铝的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810687501.XA CN108675327B (zh) 2018-06-28 2018-06-28 一种低钠亚微米煅烧氧化铝的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108675327A CN108675327A (zh) 2018-10-19
CN108675327B true CN108675327B (zh) 2020-11-10

Family

ID=63812581

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810687501.XA Active CN108675327B (zh) 2018-06-28 2018-06-28 一种低钠亚微米煅烧氧化铝的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108675327B (zh)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109607584A (zh) * 2019-01-31 2019-04-12 东北大学 一种高温超低钠氧化铝粉体材料的制备方法
CN110282717A (zh) * 2019-07-03 2019-09-27 中国海洋大学 一种机械球磨活化零价铝去除水中污染物的方法
CN110723745A (zh) * 2019-11-12 2020-01-24 河南天马新材料股份有限公司 流延基板电子陶瓷用α-氧化铝
CN111704813A (zh) * 2020-06-03 2020-09-25 上海大学 氧化铝粉体湿法研磨制备方法
CN111747430A (zh) * 2020-06-18 2020-10-09 山东亿莱盛新材料科技有限公司 利用离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉的方法
CN114709691A (zh) * 2022-03-16 2022-07-05 深圳市泛海统联智能制造有限公司 一种承烧治具及基于承烧治具制备微型连接器的方法
CN114940505B (zh) * 2022-03-29 2024-01-23 中国铝业股份有限公司 一种微晶类球形氧化铝粉体的制备方法
CN114655974A (zh) * 2022-04-01 2022-06-24 中铝中州铝业有限公司 一种用于CMP抛光液的亚微米级小原晶ɑ氧化铝制备方法
CN115140754B (zh) * 2022-09-05 2022-11-22 山东理工大学 低温烧结氧化铝陶瓷磨料的制备方法
CN115784277A (zh) * 2022-11-30 2023-03-14 蚌埠壹石通电子通信材料有限公司 一种亚微米球形α相氧化铝及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104386719B (zh) * 2014-10-31 2016-08-24 中国铝业股份有限公司 一种α-氧化铝的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108675327A (zh) 2018-10-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108675327B (zh) 一种低钠亚微米煅烧氧化铝的制备方法
JP5368659B2 (ja) 流動床フライアッシュを使用して工業用アルミナを調製するための方法
CN107935007B (zh) 二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法
CN104445311B (zh) 高含量二氧化硅质粉煤灰多联产洁净制备方法
CN108439444A (zh) 利用铝灰制备氧化铝的方法
CN102351226B (zh) 一种粉煤灰生产氧化铝的方法
CN104386719B (zh) 一种α-氧化铝的制备方法
CN102320638A (zh) 一种低钠细晶氧化铝的制备方法
WO2012151767A1 (zh) 高铝粉煤灰生产氧化铝联产活性硅酸钙的方法
CN109279615B (zh) 一种低成本高白度煅烧滑石的制备方法
CN103420386A (zh) 一种由煤矸石提铝废渣制备白炭黑的方法
CN111498883A (zh) 一种大原晶高纯煅烧α-氧化铝微粉的制备方法
CN111484050B (zh) 一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法
CN107500325A (zh) 一种煤矸石生产纳米氧化铝粉体的方法
CN108046620B (zh) 一种由菱镁矿轻烧粉制备含铬镁砂的方法
CN110342902B (zh) 一种陶瓷研磨球及其制备方法
CN101306819A (zh) 一种从粉煤灰或炉渣中提取白炭黑的方法
CN103204641A (zh) 一种低品位菱镁矿的水化提纯方法
CN104511368A (zh) 一种低品位菱镁矿提纯工艺
CN101786644B (zh) 一种制备砂状氧化铝的方法
CN102275964A (zh) 一种从粉煤灰中提取高纯超细氧化铝的方法
CN102838141A (zh) 一种菱镁矿除硅铝生产氢氧化镁的工艺
CN111039322A (zh) 一种高活性氧化锆的制备方法
CN114195408A (zh) 一种电石渣深度处理制备活性石灰的方法
CN102173430B (zh) 利用水合硅酸钙制备硅灰石超细粉体的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant