CN111747430A - 利用离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机非金属矿物粉体生产技术领域，具体涉及一种利用离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉的方法。所述的利用离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉方法，以工业氧化铝或氢氧化铝为主要原料，将工业氧化铝或氢氧化铝、水、分散剂、除钠剂、粘结剂混合球磨配制成料浆，然后经过离心喷塔雾化干燥制成球形造粒粉，最后将得到球形造粒粉进行煅烧，制得低钠球形氧化铝粉。本发明的利用离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉方法，制备的球形氧化铝粉体具有钠含量低、大小均匀、尺寸为微米级、晶相为α相，颗粒形貌为球形等优点，满足高性能陶瓷、锂电池隔膜材料、导热工程塑料和精密抛光材料以及半导体材料等特殊应用。

Description

利用离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉的方法
技术领域
本发明涉及无机非金属矿物粉体生产技术领域，具体涉及一种利用离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉的方法。
背景技术
氧化铝按照其晶体结构分为α、γ、β、ρ、κ、δ、θ等多种晶型，其中α-Al2O3是高温稳定晶型，具有熔点高、硬度大、强度高、耐磨性好、耐酸碱腐蚀性好等一系列优异的性能，被广泛应用于耐火材料、陶瓷、磨料和石油化工等行业。而其中球形氧化铝在高性能陶瓷、化学抛光、催化剂、陶瓷膜、工程导热塑料等中都有所应用。
氧化铝中的杂质碱主要由吸附碱、晶间碱、结晶碱组成，其中晶间碱与结晶碱占比80％以上。通常氧化钠含量低于0.15％的产品即可称为低钠α-Al2O3。目前除钠工艺主流主要采用酸洗工艺、硼酸除钠工艺以及硅砂脱钠工艺，但是这三种工艺均存在一定的问题和缺陷。如中国专利CN103332718A公开了一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法，该制备方法制备出了不同粒度的低钠、活性氧化铝微粉，虽然达到了预期效果，但对于工业生产来讲，酸洗工艺存在废水排放以及较高的烘干成本，该工艺仍然是工业生产的一个问题。硼酸脱钠工艺虽然不需要把除钠作为煅烧前的预处理，而是直接在窑炉煅烧氧化铝过程中加入硼酸一步完成脱钠，但硼酸很难与生粉混合均匀，局部脱钠效果不明显，导致整理钠含量偏高。硼酸脱钠的机理在于，硼酸和氧化钠在高温下反应生成硼酸钠，在高温下硼酸钠的挥发可大大降低氧化铝中的氧化钠含量。相比于其它工艺，该工艺比较简单，在国内普通氧化铝脱钠工艺中被广泛应用。然而，α-氧化铝微粉中残留的氧化硼含量的波动，会影响到产品的性能的波动，而且残留的氧化硼易导致最终产品的晶粒长大，不利于形成微晶结构。硅砂除氧化钠技术可以将氧化钠含量稳定降低到0.3％以内，且生产成本不高。但是需要在高温煅烧后筛分出硅砂，导致其最终产品中残留0.05％左右的氧化硅。
目前球形氧化铝主要采用溶胶凝胶法、滚动成型法和油(氨)柱法等方法制备。溶胶凝胶法常以高纯铝、异丙醇铝或勃姆石为原料，通过水解缩聚、凝聚制备纳米氧化铝。该种方法存在原料昂贵、生产工艺复杂、生产成本高，产能小等缺点(专利CN105289756A)。滚动成型法是制备氧化铝载体与吸附剂方法之一，常用于水硬性物料的成型，但该法对原料适应性较差，产品表面光滑度差，操作环境较差，且制备小粒径(直径小于0.3mm)球坯非常困难。油(氨)柱法实际上采用的也是溶胶凝胶原理进行成型，但由于其成型需在较高温度条件下进行，能耗高，且存在固化速度慢、效率低的缺点，因此不利于工业化生产。为了解决油(氨) 柱法制备球形氧化铝过程中的能耗以及污染问题，专利CN104353502A公开了一种大孔容球形氧化铝的制备方法，其主要步骤包括：将铝胶、去离子水、海藻酸盐溶液混合均匀，再加入拟薄水铝石或氧化铝粉，搅拌制成混悬浆料；将混悬浆料滴入到多价金属阳离子溶液中形成球状复合凝胶颗粒；取出凝胶颗粒，进行干燥、焙烧得到球形氧化铝产品。此方法制备的球形氧化铝具有孔容大、强度高且分布集中等优势。但存在着制备周期长、产能低、成本高等缺点，限制了该工艺的工业化；且由于经该工艺制备的氧化铝多为γ相氧化铝，产品的机械强度较低，故产品的应用范围有限。
索进平等利用陶瓷粉料、粘结剂和有机溶剂混合球磨后形成悬浮液浆料，然后通过微滴喷射的形式把料浆喷入油性成型介质中，利用两不相溶液体产生的界面张力作用形成小球。这种方法生产效率低，很难满足工业化大生产，且形成的凝胶球需要洗涤和排胶，工艺上负责，生产成本也就相对更高(专利CN2018112914863，一种陶瓷微球制备方法及其装置)。
邵长波等利用α-氧化铝微米加硼酸和氧化镁等添加剂一起球磨混合，然后直接煅烧10h 以上，再经研磨破碎形成微粉。这种方法制备的氧化铝粉球形度明显较差，在后续料粉的成型或应用上相对球形氧化铝粉会差一点(专利CN2015109968243，一种近球形α-氧化铝微粉的制备方法及应用)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉方法，解决了现有技术中生产成本高、生产工艺复杂、钠含量高、颗粒尺寸和形貌难控制等问题，制备的球形氧化铝粉体具有钠含量低、大小均匀、尺寸为微米级、晶相为α相，颗粒形貌为球形等优点，满足高性能陶瓷、锂电池隔膜材料、导热工程塑料和精密抛光材料以及半导体材料等特殊应用。
本发明所述的利用离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉方法，以工业氧化铝或氢氧化铝为主要原料，将工业氧化铝或氢氧化铝、水、分散剂、除钠剂、粘结剂混合球磨配制成料浆，然后经过离心喷塔雾化干燥制成球形造粒粉，最后将得到球形造粒粉进行煅烧，制得低钠球形氧化铝粉。
工业氧化铝粉为拜耳法制备，然后经过低温煅烧脱水，主要晶型为γ-Al2O3，粉体的初始颗粒尺寸为1-500μm，氧化钠含量为0.2-0.6wt％。
氢氧化铝中Al(OH)3含量大于99.5％，氧化钠含量为0.1-0.4wt％；为市面上正常售卖的氢氧化铝。
料浆中工业氧化铝或氢氧化铝的含量为10-50wt％。
分散剂为聚丙烯酸铵、聚乙二醇、三乙醇胺、四甲基氢氧化铵中的至少一种，分散剂的添加量为工业氧化铝的0.5-2.0wt％。
粘结剂为聚乙烯醇，其聚合度为600-2100，醇解度为86-90，添加量为工业氧化铝的 0.1-2.0wt％。
除钠剂为氯化铵、氯化镁、氟化铝中的两种或三种，添加量为工业氧化铝的0.3-1.5wt％。氯化物和氟化物与钠会反应形成氯化钠挥发掉，从而到达除钠的作用。
氯化铵与氯化镁的化学纯度≥99.2％、含水量≤0.1％、Na2O含量≤0.3％；氟化铝的化学纯度≥97.5％、含水量≤1.1％、Na2O含量≤0.4％。
球磨过程中研磨介质为99氧化铝球，研磨介质大小为3.5mm，料球比为1:3-5。
喷雾造粒时，喷塔进口温度为270-320℃，出口温度75-95℃，转速为8000-15000r/min。
煅烧在隧道窑中进行，烧结温度为1300-1560℃，保温时间150-350min，推车速度为 45-70min/车。
本发明采用湿法混合工艺对原料进行球磨，并采用可溶于水的盐类除钠剂，把除钠剂溶于料浆中，可以促使除钠剂与工业氧化铝粉或氢氧化铝粉混合的更加均匀，除钠剂能够与钠杂质充分接触，反应更加充分，除钠效果提高，且除钠剂的用量较少。而常规工艺中一般采用干法混合，除钠剂与原料粉体的混合效果较差，导致局部除钠效果不佳，且干法混合工艺无法控制晶粒形貌成球形颗粒，导致后期降低瓷件的烧成温度和气孔率较高。
本发明采用离心喷雾干燥制备球形造粒粉，当料浆被送到高速旋转盘时，在旋转盘的离心力作用下，料浆在旋转盘表面伸展为薄膜并以不断增长的速度向盘边缘运动，离开盘边缘时使液体雾化，雾化的液体与热空气接触，热空气使水分蒸发，最终得到干燥的粉体。其干燥过程既是雾滴周围空气的温度、湿度与传递特性的函数，也是雾滴直径与雾滴对空气的相对速度的函数。在使用离心喷雾干燥造粒的过程中，各种操作因素如喷雾头的转速、干燥空气的进口温度、废气的出口温度等，以及料浆的性能如料浆的固相含量、粘度等均会对粉体的形貌以及粒度分布造成影响。该方法制备的粉体具有粒径分布范围较窄、成球率高、颗粒流动性好等优点。
本发明制备的球形氧化铝粉的物理化学性能测试结果如下：
密度≥3.9g/cm3
Na2O含量≤0.08％
球形度≥97％
吸水率≤0.01％
耐酸性≥99％
耐碱性≥99％。
其中，密度采用比重瓶法测试，标准参考GB/T 6609.26-2004；
球形度采用蔡司显微镜(SteREO Discovery.V8)测试；
Na2O含量采用多元素分析仪器(SL-Z30)测试，利用火焰法检测；
吸水率测试标准GB/T 25995-2010；
耐酸性和耐碱性测试标准JC/T 2138-2012。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明以廉价的工业氧化铝为原料，通过球磨细化并均化料粉，利用离心雾化成滴的原理，制备出了低钠球形α-Al2O3粉体(Na2O含量为0.02～0.08wt％)，该方法原料来源广泛，设备和生产工艺简单，生产成本低，产能大，工人易操作；
(2)本发明采用氯化铵、氯化镁、氟化铝作为除钠剂，同时以液相的形式引入，能极大程度上防止除钠剂与工业氧化铝粉混合不均匀的现象，且还能显著降低球形α氧化铝粉体中残留的钠含量，同时达到控制晶粒尺寸大小的目的；
(3)本发明所制备的低钠球形氧化铝粉体具有钠含量低、大小均匀、尺寸为微米级、晶相为α相，颗粒形貌为球形等优点，可以满足高性能陶瓷、锂电池隔膜材料、导热工程塑料和精密抛光材料以及半导体材料等特殊应用。
附图说明
图1是本发明实施例1所得球形氧化铝粉图片；
图2是本发明实施例1所得球形氧化铝粉粒径分布图；
图3是本发明实施例2所得球形氧化铝粉图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)备料：将各种原辅料按以下重量份数称量：工业氧化铝粉100份(粉体初始颗粒尺寸为150μm、氧化钠含量为0.35wt％)、水120份、聚丙烯酸铵1.2份、聚乙烯醇0.6份、氯化镁0.1份、氯化铵0.6份；
(2)球磨混合：将上述原料混合加入球磨机中，研磨介质为99氧化铝球，研磨介质大小为3.5mm，料球比为1:5，料浆流动性达到15-25S，D50达到0.50-0.70μm后出磨，得到料浆；
(3)喷雾造粒：将料浆以2L/min喷入离心造粒塔中，离心塔的进口温度控制在310℃，出口温度为80℃，雾化器转速为12000r/min，得到球形造粒粉；
(4)烧成：将球形造粒粉装入匣钵放入隧道窑中，于1540℃烧成，推车速度55min/车，得到低钠球形氧化铝粉。
所制备的低钠球形氧化铝粉体的Na2O含量为0.06％，α-Al2O3含量为99.6％，平均粒径 D50为76μm，颗粒形貌为球形。粉体的微观形貌和粒度分布分别如图1和图2所示。
实施例2
(1)备料：将各种原辅料按以下重量份数称量：工业氧化铝粉100份(粉体初始颗粒尺寸为350μm、氧化钠含量为0.4wt％)、水400份、聚丙烯酸铵0.3份、聚乙二醇0.2份、三乙醇胺0.2％、聚乙烯醇1.8份、氯化镁0.1份、氯化铵0.3份、氟化铝0.3份；
(2)球磨混合：将上述原料混合加入球磨机中，研磨介质为99氧化铝球，研磨介质大小为3.5mm，料球比为1:3，料浆流动性达到15-25S，D50达到0.50-0.70μm后出磨，得到料浆；
(3)喷雾造粒：将料浆以2L/min喷入离心造粒塔中，离心塔的进口温度控制在320℃，出口温度为95℃，雾化器转速为8000r/min，得到球形造粒粉；
(4)烧成：将球形造粒粉装入匣钵放入隧道窑中，于1510℃烧成，推车速度55min/车，得到低钠球形氧化铝粉。
所制备的低钠球形氧化铝粉体的Na2O含量为0.04％，α-Al2O3含量为99.7％，颗粒形貌为球形，粉体的微观形貌图如图3所示。
实施例3
(1)备料：将各种原辅料按以下重量份数称量：工业氧化铝粉100份(粉体初始颗粒尺寸为50μm、氧化钠含量为0.6wt％)、水300份、聚丙烯酸铵0.5份、聚乙二醇0.2份、四甲基氢氧化铵0.1％、聚乙烯醇1.2份、氯化铵0.5份、氟化铝0.3份；
(2)球磨混合：将上述原料混合加入球磨机中，研磨介质为99氧化铝球，研磨介质大小为3.5mm，料球比为1:4，料浆流动性达到15-25S，D50达到0.50-0.70μm后出磨，得到料浆；
(3)喷雾造粒：将料浆以2L/min喷入离心造粒塔中，离心塔的进口温度控制在300℃，出口温度为90℃，雾化器转速为10000r/min，得到球形造粒粉；
(4)烧成：将球形造粒粉装入匣钵放入隧道窑中，于1520℃烧成，推车速度55min/车，得到低钠球形氧化铝粉。
实施例4
(1)备料：将各种原辅料按以下重量份数称量：工业氧化铝粉100份(粉体初始颗粒尺寸为250μm、氧化钠含量为0.4wt％)、水200份、聚丙烯酸铵0.8份、聚乙二醇0.2份、三乙醇胺0.2％、聚乙烯醇1.0份、氯化镁0.1份、氯化铵0.6份、氟化铝0.5份；
(2)球磨混合：将上述原料混合加入球磨机中，研磨介质为99氧化铝球，研磨介质大小为3.5mm，料球比为1:4，料浆流动性达到15-25S，D50达到0.50-0.70μm后出磨，得到料浆；
(3)喷雾造粒：将料浆以2L/min喷入离心造粒塔中，离心塔的进口温度控制在290℃，出口温度为85℃，雾化器转速为13000r/min，得到球形造粒粉；
(4)烧成：将球形造粒粉装入匣钵放入隧道窑中，于1420℃烧成，推车速度55min/车，得到低钠球形氧化铝粉。
实施例5
(1)备料：将各种原辅料按以下重量份数称量：氢氧化铝100份(氧化钠含量为0.3wt％)、水150份、聚丙烯酸铵1.0份、聚乙二醇0.2份、四甲基氢氧化铵0.2％、聚乙烯醇1.0份、氯化镁0.1份、氯化铵0.8份、氟化铝0.5份；
(2)球磨混合：将上述原料混合加入球磨机中，研磨介质为99氧化铝球，研磨介质大小为3.5mm，料球比为1:5，料浆流动性达到15-25S，D50达到0.50-0.70μm后出磨，得到料浆；
(3)喷雾造粒：将料浆以2L/min喷入离心造粒塔中，离心塔的进口温度控制在300℃，出口温度为75℃，雾化器转速为12000r/min，得到球形造粒粉；
(4)烧成：将球形造粒粉装入匣钵放入隧道窑中，于1350℃烧成，推车速度55min/车，得到低钠球形氧化铝粉。
实施例1-5所制备的球形氧化铝，其物理化学性能测试如表1所示。
表1实施例1-5所制备的球形氧化铝的物理化学性能
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
平均粒径D<sub>50</sub>，μm 96.54 45.58 52.86 69.49 76.79
密度，g/cm<sup>3</sup> 3.93 3.92 3.92 3.92 3.93
α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>含量，％ 99.6 99.5 99.4 99.6 99.7
Na<sub>2</sub>O含量，％ 0.06 0.04 0.08 0.04 0.03

Claims (10)

1.一种利用离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉方法，其特征在于：以工业氧化铝或氢氧化铝为主要原料，将工业氧化铝或氢氧化铝、水、分散剂、除钠剂、粘结剂混合球磨配制成料浆，然后经过离心喷塔雾化干燥制成球形造粒粉，最后将得到球形造粒粉进行煅烧，制得低钠球形氧化铝粉。
2.根据权利要求1所述的离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉方法，其特征在于：工业氧化铝粉为拜耳法制备，然后经过低温煅烧脱水，主要晶型为γ-Al2O3，粉体的初始颗粒尺寸为1-500μm，氧化钠含量为0.2-0.6wt％；
氢氧化铝的Al(OH)3含量大于99.5％，氧化钠含量为0.1-0.4wt％。
3.根据权利要求1所述的离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉方法，其特征在于：料浆中工业氧化铝或氢氧化铝的含量为10-50wt％。
4.根据权利要求1所述的离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉方法，其特征在于：分散剂为聚丙烯酸铵、聚乙二醇、三乙醇胺、四甲基氢氧化铵中的至少一种，分散剂的添加量为工业氧化铝的0.5-2.0wt％。
5.根据权利要求1所述的离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉方法，其特征在于：粘结剂为聚乙烯醇，其聚合度为600-2100，醇解度为86-90，添加量为工业氧化铝的0.1-2.0wt％。
6.根据权利要求1所述的离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉方法，其特征在于：除钠剂为氯化铵、氯化镁、氟化铝中的两种或三种，添加量为工业氧化铝的0.3-1.5wt％。
7.根据权利要求6所述的离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉方法，其特征在于：氯化铵与氯化镁的化学纯度≥99.2％、含水量≤0.1％、Na2O含量≤0.3％；氟化铝的化学纯度≥97.5％、含水量≤1.1％、Na2O含量≤0.4％。
8.根据权利要求1所述的离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉方法，其特征在于：球磨过程中研磨介质为99氧化铝球，研磨介质大小为3.5mm，料球比为1:3-5。
9.根据权利要求1所述的离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉方法，其特征在于：喷雾造粒时，喷塔进口温度为270-320℃，出口温度75-95℃，转速为8000-15000r/min。
10.根据权利要求1所述的离心喷塔制备低钠球形氧化铝粉方法，其特征在于：煅烧在隧道窑中进行，烧结温度为1300-1560℃，保温时间150-350min，推车速度为45-70min/车。
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