CN104229844A - 一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法，它以工业氢氧化铝为原料，通过加酸去除吸附碱、添加复合矿化剂煅烧、采取干法球磨和湿法球磨相结合获得了一种平均粒径D₅₀为0.2~1.0μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体，钠含量为0.01~0.05%，α相的含量为97~99%。解决了α-氧化铝中钠含量高、粉体粒径不均匀、烧结活性差等问题，满足了高性能陶瓷、研磨抛光料等特殊需要。本方法具有工艺简单、环境友好、成本低等优点，便于大规模生产。

Description

一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法

技术领域

本发明涉及无机非金属矿物粉体技术领域，特别涉及一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法。

背景技术

α-氧化铝粉体α-Al₂O₃具有熔点高、硬度高、耐磨性好及物理化学稳定性好等优点，被广泛应用于陶瓷、耐火材料、磨料、石油化工等行业。粉体粒径D ₅₀小于1.0μm的超细低钠α-氧化铝粉主要用于各种研磨抛光、刀具和增韧精密氧化铝陶瓷及等静压法生产的各种产品。随着科技的不断发展，对超细低钠α-氧化铝的物化指标也越来越高。现有的α-氧化铝生产主要靠高温煅烧工业氢氧化铝或氧化铝来获得，但是由于现有工艺本身的问题，难以去除工业氢氧化铝或氧化铝中有害杂质碱，例如氧化钠和氧化钾，有害杂质碱分别以吸附碱、晶间碱和结晶碱的形式存在，其中晶间碱和结晶碱占85%左右。吸附碱用水可以洗去，而晶间碱和结晶碱不可洗去，但可经过特殊的物理化学方法处理后可降低到最低限度。以工业氢氧化铝或者氧化铝为原料，采用添加单一矿化剂，例如硼酸、氯化物或者氟化物等矿化剂一起高温煅烧，虽然可从一定程度上降低钠含量，但是对最终产品质量有不同程度的影响，如白度、原晶度等。在微粉制备方面，现在一般采用干法球磨和气流磨工艺制备，但是上述工艺仅仅能将粉体粒径降低至10μm左右，而且还出现超细低钠α-氧化铝中钠含量高、粉体粒径不均匀、烧结活性差等现象，不利于生产和应用。随着科技的不断发展，对超细低钠α-氧化铝的物化指标也越来越高。

发明内容

本发明的目的是提供一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法，应能解决α-氧化铝中钠含量高、粉体粒径不均匀、烧结活性差等问题。

为达上述目的，本发明的技术方案为：

一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法，包括工业氢氧化铝，其特征在于还包括以下步骤：

（1）将工业氢氧化铝、分散剂和水混合并球磨2~12小时，获得固相体积分数为50~55%的氢氧化铝悬浮体；

（2）向氢氧化铝悬浮体中添加酸溶液进行洗涤、抽滤，并用去离子水冲洗，干燥后获得脱钠后的氢氧化铝；

（3）将脱钠后的氢氧化铝与复合矿化剂进行混合，并以3~5℃/分钟的升温速率加热至1300~1550℃进行煅烧处理1~10小时获得低钠高活性α-氧化铝，其中钠含量为0.01~0.05%；

（4）将低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨3~8小时，获得粉体粒径D ₅₀为1~10μm的微粉；

（5）将微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨2~10小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D ₅₀为0.2~1.0μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体。

所述的分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酸铵中的一种，占氢氧化铝粉体质量的0.1%~1.5%。

所述的脱钠处理所加的酸为盐酸、磷酸和硫酸中的一种，酸的添加量为氢氧化铝质量的0.5~2%。

所述的复合矿化剂为硼酸与氟化铝、氟化钙、氟化铵的混合物或者硼酸与氯化铵、氯化镁、氯化铝的混合物，混合物占氢氧化铝粉体质量的0.5~2%，混合比例为1：0.5~1.5；

所述的干法球磨中的研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为3~10mm。

所述的湿法球磨中的研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为0.5~5mm。

所述的α-氧化铝粉体α相的含量为97~99%。

本发明具有如下优点：

（1）成本低、工艺过程简单，便于工业化生产；

（2）粉体原晶粒度小，平均粒径小，粒径分布窄；

（3）α相转化率高，粉体活性高；

（4）本方法生产的超细高活性低钠α-氧化铝粉体，可以广泛应用于各种研磨抛光、刀具和增韧精密氧化铝陶瓷等静压法生产的各种产品，以及高性能陶瓷、耐火材料等用途。

以上超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法针对目前存在的问题，以工业氢氧化铝为原料，通过加酸去除吸附碱，添加复合矿化剂煅烧，采取干法球磨和湿法球磨相结合获得了一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体，解决了α-氧化铝中钠含量高、粉体粒径不均匀、烧结活性差等问题，满足了高性能陶瓷、研磨抛光料等特殊需要。

具体实施方式

本发明提供了一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法，下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。

一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法，包括工业氢氧化铝，其特征在于还包括以下步骤：

（1）将工业氢氧化铝、分散剂和水混合并球磨2~12小时，获得固相体积分数为50~55%的氢氧化铝悬浮体；其中分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酸铵中的一种，占氢氧化铝粉体质量的0.1%~1.5%；

（2）向氢氧化铝悬浮体中添加酸溶液进行洗涤、抽滤个2次，并用去离子水冲洗3次，干燥获得脱钠后的氢氧化铝；其中，酸为盐酸、磷酸、硫酸中的一种，酸的添加量为氢氧化铝质量的0.5~2%；

（3）将步骤（2）所得的氢氧化铝与复合矿化剂进行混合，以3~5℃/分钟的升温速率加热至1300~1550℃进行煅烧处理1~10小时，获得低钠高活性α-氧化铝，其中钠含量为0.01~0.05%；其中，复合矿化剂为硼酸与氟化铝、氟化钙、氟化铵的混合物或者硼酸与氯化铵、氯化镁、氯化铝的混合物，混合物占氢氧化铝粉体质量的0.5~2%，混合比例为1：0.5~1.5；

（4）将步骤（3）所得的低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨3~8小时获得粉体粒径D ₅₀为1~10μm的微粉；其中，研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为3~10mm；

（5）将步骤（4）所得的低钠高活性α-氧化铝微粉与柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨2~10小时，然后通过喷雾干燥获得粉体粒径D ₅₀为0.2~1.0μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体；其中α相的含量为97~99%，研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为0.5~5mm。

实施例1： 

将100千克工业氢氧化铝、0.5千克柠檬酸铵和42千克水混合，球磨12小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化铝浆料。在氢氧化铝浆料中添加0.5千克盐酸进行洗涤、抽滤个2次，并用去离子水冲洗3次，然后将其置于100℃下干燥24小时，得脱钠后的氢氧化铝。将脱钠后的氢氧化铝与0.5千克的硼酸与0.5千克的氟化铵均匀混合，置于高温炉中以3℃/分钟升温至1450℃，保温3小时，获得低钠高活性α-氧化铝原粉，钠含量为0.02%。低钠高活性α-氧化铝原粉装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨5小时获得粉体粒径D ₅₀为8μm的低钠高活性α-氧化铝微粉。把α-氧化铝微粉与柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨10小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D ₅₀为0.3μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体，α相的含量为98%。

实施实例2：

将100千克氢氧化铝、0.6千克聚丙烯酸铵和42千克水混合，球磨8小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化铝浆料。在氢氧化铝浆料中添加0.8千克硫酸进行进行洗涤、抽滤个2次，并用去离子水冲洗3次，然后将其置于100℃下干燥24小时，得脱钠后的氢氧化铝将脱钠后的氢氧化铝与0.4千克的硼酸与0.8千克的氯化铵均匀混合，置于高温炉中以4℃/分钟升温至1550℃，保温3小时，获得低钠高活性α-氧化铝原粉，钠含量为0.01%。把低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨8小时获得粉体粒径D ₅₀为5μm的低钠高活性α-氧化铝微粉。将低钠高活性α-氧化铝微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨5小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D ₅₀为0.5μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体α相的含量为99%。

实施实例3： 

将100千克氢氧化铝、0.7千克聚丙烯酸铵和42千克水混合，球磨6小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化铝浆料。在氢氧化铝浆料中添加1.0千克磷酸进行进行洗涤、抽滤个2次，并用去离子水冲洗3次，然后将其置于100℃下干燥24小时，得脱钠后的氢氧化铝。将脱钠后的氢氧化铝与0.8千克的硼酸与0.4千克的氯化铵均匀混合，置于高温炉中以5℃/分钟升温至1500℃，保温3小时，获得低钠高活性α-氧化铝原粉，钠含量为0.03%。将低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨3小时获得粉体粒径D ₅₀为9μm的微粉。将低钠高活性α-氧化铝微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨6小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D ₅₀为0.4μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体α相的含量为98%。

实施实例4： 

将100千克氢氧化铝、0.3千克柠檬酸铵和42千克水混合，球磨2小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化铝浆料。在氢氧化铝浆料中添加0.8千克盐酸进行进行洗涤、抽滤个2次，并用去离子水冲洗3次，然后将其置于100℃下干燥24小时，得脱钠后的氢氧化铝。将脱钠后的氢氧化铝与0.3千克的硼酸与0.5千克的氯化镁均匀混合，置于高温炉中以4℃/分钟升温至1550℃，保温3小时，获得低钠高活性α-氧化铝原粉，钠含量为0.%。低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨4小时获得粉体粒径D ₅₀为7μm的低钠高活性α-氧化铝微粉。把低钠高活性α-氧化铝微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨10小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D ₅₀为0.2μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体，α相的含量为99%。

实施实例5：

将100千克氢氧化铝、0.4千克聚丙烯酸铵和42千克水混合，球磨4小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化铝浆料。在氢氧化铝浆料中添加0.4千克硫酸进行进行洗涤、抽滤个2次，并用去离子水冲洗3次，然后将其置于100℃下干燥24小时，得脱钠后的氢氧化铝。将脱钠后的氢氧化铝与0.4千克的硼酸与0.4千克的氟化铝均匀混合，置于高温炉中以5℃/分钟升温至1350℃，保温3小时，获得低钠高活性α-氧化铝原粉，钠含量为0.05%。把低钠高活性α-氧化铝铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨6小时获得粉体粒径D ₅₀为4μm的微粉。低钠高活性α-氧化铝微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨8小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D ₅₀为0.2μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体，α相的含量为97%。

Claims (7)

1.一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法，包括工业氢氧化铝，其特征在于还包括以下步骤：

（1）将工业氢氧化铝、分散剂和水混合并球磨2~12小时，获得固相体积分数为50~55%的氢氧化铝悬浮体；

（2）向氢氧化铝悬浮体中添加酸溶液进行洗涤、抽滤，并用去离子水冲洗，干燥后获得脱钠后的氢氧化铝；

（3）将脱钠后的氢氧化铝与复合矿化剂均匀混合，并以3~5℃/分钟的升温速率加热至1300~1550℃进行煅烧处理1~10小时获得低钠高活性α-氧化铝，其中钠含量为0.01~0.05%；

（4）将低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨3~8小时，获得粉体粒径D ₅₀为1~10μm的微粉；

（5）将微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨2~10小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D ₅₀为0.2~1.0μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述的分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酸铵中的一种，占氢氧化铝粉体质量的0.1%~1.5%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述的脱钠处理所加的酸为盐酸、磷酸和硫酸中的一种，酸的添加量为氢氧化铝质量的0.5~2%。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述的复合矿化剂为硼酸与氟化铝、氟化钙、氟化铵的混合物或者硼酸与氯化铵、氯化镁、氯化铝的混合物，混合物占氢氧化铝粉体质量的0.5~2%，混合比例为1：0.5~1.5。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述的干法球磨中的研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为3~10mm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述的湿法球磨中的研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为0.5~5mm。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述的α-氧化铝粉体α相的含量为97~99%。