CN105585312A

CN105585312A - 一种电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉及其制备方法

Info

Publication number: CN105585312A
Application number: CN201510950046.4A
Authority: CN
Inventors: 丁捷; 丁建平; 所世兴
Original assignee: ZIBO JINJIYUAN ABRASIVES Co Ltd
Current assignee: ZIBO JINJIYUAN ABRASIVES Co Ltd
Priority date: 2015-12-18
Filing date: 2015-12-18
Publication date: 2016-05-18

Abstract

一种电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉及其制备方法，通过降低产品中Na₂O和Si的含量以解决其机械性能、耐火性能以及绝缘性不佳等问题，本发明采用工业氧化铝为原料，添加复合矿化剂，复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化铝，经球磨、高温熔炼结晶、破碎、研磨、酸洗制作而成，晶体形状为不规则颗粒状，利用本发明所制备的电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉，其Na₂O成分可降至0.1%(w/w)以下，Si的含量0.02％(w/w)以下,显著低于传统白刚玉产品中钠和的硅的含量，提高了白刚玉的耐火度和机械性能，同时加强了绝缘性能，因此可用于高端磨料、电子绝缘陶瓷和高档耐火材料领域，扩展了工业应用范围。

Description

一种电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉及其制备方法。

背景技术

白刚玉产品广泛的用于高端磨料、绝缘陶瓷和耐火材料领域，传统白刚玉产品中，其Na₂O的重量含量一般在0.3%-0.6%；Na₂O会和氧化铝反应生成β-氧化铝，其计量式为Na₂O·11Al₂O₃，β-氧化铝的耐火度和机械性能比刚玉差，因此钠含量高的白刚玉，综合性能较差，而且绝缘性能低；硅含量一般在0.06－0.15％，硅是一种半导体,它的存在，也会降低白刚玉产品的绝缘性，因此限制了其在高端磨料、绝缘陶瓷和耐火材料领域的应用。目前市场很需求低硅微钠的刚玉产品，要求其Na₂O重量含量低于0.1%，Si含量在0.02％以下。

发明内容

本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉及其制备方法，以解决现有技术的电子绝缘陶瓷机械性能有待提升的技术问题。

本发明要解决的另一技术问题是现有技术的电子绝缘陶瓷耐火性不佳。

本发明要解决的再一技术问题是现有技术的电子绝缘陶瓷绝缘性不佳。

本发明要解决的又一技术问题是本发明所述电子绝缘陶瓷的制备效率较低。

为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：

一种电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉，所述电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉是由工业氧化铝和复合添加剂为原料制备的；所述原料中工业氧化铝和复合添加剂的比例为100:(0.5~1.5)(w/w)；所述复合添加剂由以下重量百分数的成分组成：硼酸60%，氯化铵20%，氟化铝20%。

作为优选，所述原料中各成分的粒径均小于0.5mm。

作为优选，所述电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉中Na₂O的含量低于0.1%(w/w)、Si的含量低于0.02%(w/w)。

本发明同时提供了上述电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉的制备方法，包括以下步骤：

1）取配方量的原料混合后粉碎至各成分的粒径均小于0.5mm，即得到混合料；

2）取步骤1）所述的混合料，以气体流速0.1~0.2m/s、熔炼温度2100~2300℃熔炼10~12h，得到电熔氧化铝；

3）取步骤2）所述电熔氧化铝先后进行破碎，碱洗、酸洗、水洗，粒径分级，而后得到所述电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉。

作为优选，步骤1）所述的粉碎是球磨处理；在此基础上进一步优选的，步骤1）中球磨处理时间为2~4h。

作为优选，步骤2）中所述气体是空气或氢气。

作为优选，步骤3）中所述碱洗、酸洗、水洗具体包括以下操作：先用浓度为5%苛性碱进行浸泡2小时，用水洗到中性后再用浓度3%的盐酸水溶液浸泡、搅拌3小时，然后澄清、放水，再用清水浸泡、搅拌1小时，澄清、放水。

作为优选，所述粒径分级是通过虹吸法实现的。

作为优选，以上制备方法还包括步骤4）：检测电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉中Na₂O含量和Si含量。

以上步骤3）中所述破碎，是指将电熔氧化铝通过机械手段处理至粒径小于0.5mm；所述机械手段亦可以是利用球磨机球磨。

在以上技术方案中，所述工业氧化铝是指用于工业生产的氧化铝原料，其中允许含有一定量的杂质；就本申请而言，所述工业氧化铝专指其中含有0.3~0.6%(w/w)Na₂O的和含有0.06~0.15%(w/w)Si的氧化铝粗品。

本发明在旨在通过降低产品中NaO₂和Si的含量以解决其机械性能、耐火性能以及绝缘性不佳等问题，本着这一目的，本发明对原料成分及制备工艺进行了创新设计。采用工业氧化铝为原料，添加复合矿化剂，复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化铝，经球磨、高温熔炼结晶、破碎、研磨、碱洗和酸洗精密分级制作而成，晶体形状为不规则颗粒状，具有高纯度、高比重、高堆积、高硬度、高绝缘的特点，可广泛应用于电子绝缘陶瓷的制作。

在制备方法层面，采用三段除钠除硅工艺，其中通过高温熔炼使得β-氧化铝本身得到一部分挥发，带走一些氧化钠，硼酸和氧化钠反应生成硼酸钠也挥发带走一些氧化钠，氯化铵和氟化铝分别和氧化钠反应生成氯化钠和氟化钠进一步去除氧化钠成分。在此基础上，通过碱洗和酸洗、水洗的作用一方面除硅除铁，同时可以洗去一些氯化钠和氟化钠。利用本发明所制备的电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉，其Na₂O成分可降至0.1%(w/w)以下，Si含量在0.02％(w/w)以下，显著低于传统白刚玉产品中Na₂O和Si的含量，提高了白刚玉的耐火度和机械性能，同时加强了绝缘性能，因此可用于高端磨料、绝缘陶瓷和耐火材料领域，扩展了工业应用范围。

具体实施方式

以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。

实施例1

一种电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉，该白刚玉微粉采用工业氧化铝为原料，添加复合矿化剂，复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化铝，经球磨、高温熔炼结晶、破碎、研磨、碱洗酸洗制作而成，晶体形状为不规则颗粒状，具有高纯度、高比重、高堆积、高硬度、高绝缘的特点，可广泛应用于电子绝缘陶瓷的制作。

这种电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉的制作方法，采取三段除钠除硅工艺，步骤如下：

一、球磨，以氧化钠含量为0.3%~0.6%的工业氧化铝为原料，添加包括硼酸、氯化铵、氟化铝的添加剂，添加剂中硼酸重量占60%，氯化铵重量占20%，氟化铝重量占20%，添加剂的总重量占工业氧化铝的重量为0.5~1.5%，进行干式球磨，球磨的时间为2~4h，物料的粒径小于0.5mm，得混合料；

二、高温熔炼，将上述制备的混合料放入电炉内熔炼，熔炼时炉内通入空气或氢气，风速为0.1~0.2米/秒；熔炼温度为2100℃~2300℃，熔炼时间为10~12h，得电熔氧化铝；在高温熔炼中，β-氧化铝本身挥发一部分，带走一些氧化钠，硼酸和氧化钠反应生成硼酸钠也挥发带走一些氧化钠，氯化铵和氟化铝分别和氧化钠反应生成氯化钠和氟化钠也挥发带走一些氧化钠；

三、将上述电熔氧化铝破碎、碱洗酸洗水洗和分级，得到合格的低硅微钠刚玉微粉产品：

A、破碎，用球磨机磨至粒径小于0.5mm；

B、碱洗酸洗、水洗：先用5%苛性碱进行碱洗后水洗至中性再用浓度3%的盐酸水溶液浸泡、搅拌3小时，然后澄清、放水，再用清水浸泡、搅拌1小时，澄清、放水；

C、分级，用虹吸法分出粒径在0.1mm以下、0.1~0.2mm、0.2~0.3mm、0.3~0.4mm、大于0.4mm的5个等级。碱洗酸洗和水洗的作用一方面可以除硅除铁，同时可以洗去一些氯化钠和氟化钠；

四、检测入库，使Na₂O重量含量低于0.1%，Si的重量含量低于0.02%。

实施例2

一种电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉，所述电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉是由工业氧化铝和复合添加剂为原料制备的；所述原料中工业氧化铝和复合添加剂的比例为100:0.5(w/w)；所述复合添加剂由以下重量百分数的成分组成：硼酸60%，氯化铵20%，氟化铝20%。

其中所述原料中各成分的粒径均小于0.5mm。所述电子绝缘陶瓷用微钠白刚玉微粉中Na₂O的含量低于0.1%(w/w)、Si的含量低于0.02%（w/w）。

上述电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉的制备方法，包括以下步骤：

2）取步骤1）所述的混合料，以气体流速0.1m/s、熔炼温度2100℃熔炼10h，得到电熔氧化铝；

3）取步骤2）所述电熔氧化铝先后进行破碎，碱洗酸洗、水洗，粒径分级，而后得到所述电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉。

在以上技术方案的基础上，满足以下条件：

步骤1）所述的粉碎是球磨处理，球磨处理时间为2h。

步骤2）中所述气体是空气。

步骤3）中所述碱洗酸洗、水洗具体包括以下操作：先用浓度为5%苛性碱进行浸泡2小时，清洗至中性后用浓度3%的盐酸水溶液浸泡、搅拌3小时，然后澄清、放水，再用清水浸泡、搅拌1小时，澄清、放水。

所述粒径分级是通过虹吸法实现的，

还包括步骤4）：检测电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉中Na₂O含量和Si含量。

实施例3

一种电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉，所述电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉是由工业氧化铝和复合添加剂为原料制备的；所述原料中工业氧化铝和复合添加剂的比例为100:1.5(w/w)；所述复合添加剂由以下重量百分数的成分组成：硼酸60%，氯化铵20%，氟化铝20%。

2）取步骤1）所述的混合料，以气体流速0.2m/s、熔炼温度2300℃熔炼12h，得到电熔氧化铝；

在以上技术方案的基础上，满足以下条件：

步骤1）所述的粉碎是球磨处理，球磨处理时间为4h。

步骤2）中所述气体是氢气。

以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉，其特征在于所述电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉是由工业氧化铝和复合添加剂为原料制备的；所述原料中工业氧化铝和复合添加剂的比例为100:(0.5~1.5)(w/w)；所述复合添加剂由以下重量百分数的成分组成：硼酸60%，氯化铵20%，氟化铝20%。

2.根据权利要求1所述的电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉，其特征在于所述原料中各成分的粒径均小于0.5mm。

3.根据权利要求1所述的电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉，其特征在于所述电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉中Na₂O的含量低于0.1%(w/w)、Si的含量低于0.02%（w/w）。

4.一种权利要求1所述电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

3）取步骤2）所述电熔氧化铝先后进行破碎，酸洗、水洗，粒径分级，而后得到所述电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉。

5.根据权利要求4所述的电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉的制备方法，其特征在于步骤1）所述的粉碎是球磨处理。

6.根据权利要求5所述的电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉的制备方法，其特征在于步骤1）中球磨处理时间为2~4h。

7.根据权利要求4所述的电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉的制备方法，其特征在于步骤2）中所述气体是空气或氢气。

8.根据权利要求4所述的电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉的制备方法，其特征在于步骤3）中所述酸洗、水洗具体包括以下操作：用浓度3%的盐酸水溶液浸泡、搅拌3小时，然后澄清、放水，再用清水浸泡、搅拌1小时，澄清、放水。

9.根据权利要求4所述的电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉的制备方法，其特征在于所述粒径分级是通过虹吸法实现的。

10.根据权利要求4所述的电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉的制备方法，其特征在于还包括步骤4）：检测电子绝缘陶瓷用低硅微钠白刚玉微粉中Na₂O含量和Si含量。