CN111498883A - 一种大原晶高纯煅烧α-氧化铝微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大原晶高纯煅烧α‑氧化铝微粉的制备方法，该方法是以工业氧化铝为主要原料、以氯化铵、氟化铝和硼酸为主要矿化剂；将工业氧化铝、氯化铵、氟化铝及硼酸充分混合，1450～1600℃高温煅烧制备出低钠、大原晶的α‑Al2O3原粉，α‑Al2O3原粉经过球磨机研磨，制备出煅烧氧化铝微粉。本发明方法相对简单，低成本、高效率、绿色环保，严格控制工业氧化铝的水分、粒度分布、表面积、杂质各项指标，避免水分过多导致爆炸，添加特定量的硼酸、氯化铵、氟化铝，并控制高温煅烧温度，制备产物化学纯度高、原晶尺寸较大，成本较低，并易于精确控制氧化铝的晶体尺寸。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料合成领域，具体涉及一种大原晶高纯氧化铝新材料的制备方法，以该方法制得的大原晶高纯氧化铝新材料可以应用于高温耐火材料和特种功能陶瓷领域。
背景技术
氧化铝(α-Al2O3)微粉技术的使用推动了耐火材料和特种功能陶瓷的发展，尤其是α-氧化铝微粉在耐火浇注料和干振料领域的应用，使得浇注料的基质得到了明显优化，致密度得到了显著提升。近年来小原晶高纯活性α-氧化铝微粉技术得到了快速发展和应用，并推动了耐火材料和陶瓷领域的快速发展。然而，对于一些特殊高温应用领域如高温烧成大型精炼钢包透气砖领域、中频炉炉衬干式振动料、连铸三大件领域等，大原晶高纯煅烧α-氧化铝表现出明显的技术优势，大原晶体高纯氧化铝微粉在为基质提供良好的堆积的前提下，还能保证浇注料的烧结控制在合理的水平，避免基质出现抗热冲击能力下降，进而出现难以控制的剥落或开裂。大原晶高纯氧化铝微粉是耐火材料和陶瓷基质的重要原料，其化学纯度和活性指标的高低直接决定了耐火材料和功能陶瓷后期服役过程中的高温性能和使用寿命，通常行业内氧化钠含量低于0.15％的产品即可称为低钠α-Al2O3，原晶尺寸大于3μm的氧化铝称为大原晶氧化铝微粉。
目前，大原晶高纯活性氧化铝微粉的生产工艺主要面临量大技术难题：1)化学纯度的提升，尤其钠含量的进一步降低；2)在高纯度的前提下(Na2O含量≤0.15％)，保证晶体尺寸能够生长至3μm以上。
耐火材料和功能陶瓷领域用大原晶高纯α-氧化铝的除纳工艺主要采用酸洗工艺和硼酸除纳工艺。酸洗工业在高端市场领域被广泛应用，硼酸除钠工艺在普通煅烧氧化铝微粉市场领域得到了普遍应用。但两种工艺均存在一定的问题和缺陷。
酸洗除钠工艺相对比较稳定，但是一步酸洗之后，氧化钠含量只能稳定降低至0.1％左右，如果追求超低钠含量≤0.03％，需要两步或三步酸洗，势必会增加生产成本；此外，酸洗过后的烘干成本非常高。
煅烧过程中一步加入硼酸脱钠工艺，不需要在煅烧前进行除钠预处理，而是直接在窑炉煅烧氧化铝过程中一步完成，硼酸和氧化钠在高温下反应生成硼酸钠，在高温下硼酸钠的挥发大大降低氧化铝中的氧化钠含量。然而，最终的α-氧化铝微粉中氧化硼含量存在波动，会影响到产品的性能尤其是体积稳定性能和高温蠕变性能的波动。
酸洗工艺采用在工业氧化铝高温煅烧前使用弱酸性水进行冲洗、过滤、烘干，得到低钠的工业氧化铝；然后引入微量硼酸作为矿化剂；最后，煅烧得到大原晶高纯氧化铝微粉。该工艺虽然只引入了少量硼酸，但是酸洗工艺的能耗非常高，导致生产成本很高。
中国专利申请(CN105294138A)公开了一种双峰氧化铝微粉：以工业氧化铝为原料，外加工业氧化铝0.1～5wt％的添加剂和0.5～5wt％的有机醇，混合，压块，烘干，得到氧化铝块；将氧化铝块以8～20℃/min的升温速率升至1400℃～1700℃，煅烧1～8h；再以6～20℃/min降温速率冷却室温，制得大原晶尺寸的煅烧氧化铝。然而，该工艺涉及到压块、烘干等繁琐工艺过程，会导致其工业生产成本明显提升，不利于工业化推广。
因此，探索一种新型高效、低成本、易工业化生产的制备低钠、大原晶煅烧α-氧化铝微粉的方法，是目前耐火材料和陶瓷行业所迫切需要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、高效率、绿色环保的大原晶高纯煅烧α-氧化铝的制备方法，采用工业氧化铝为主要原料，合成化学纯度高(Al2O3≥99.5％，Na2O≤0.12％，B2O3≤0.02％)、原晶尺寸大(≥3.5μm)、粒度分布合理(D50＝4.0～6.0μm)、物相组成理想(X射线衍射结果，定量分析α-Al2O3转化率达到≥99％)的α-氧化铝。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种大原晶高纯煅烧α-氧化铝微粉的制备方法，该方法是以工业氧化铝为主要原料、以氯化铵、氟化铝和硼酸为主要矿化剂；将工业氧化铝、氯化铵、氟化铝及硼散充分混合，1450～1600℃高温煅烧制备出低钠、大原晶的α-Al2O3原粉，α-Al2O3原粉经过球磨机研磨，制备出煅烧氧化铝微粉。
所述的工业氧化铝是过渡相的氧化铝，以γ-氧化铝为主物相，有效成分是大于99.4％，杂质主要是氧化钠，指标要求如表1所示。
表1：工业氧化铝的指标要求
本发明所述的大原晶高纯煅烧α-氧化铝微粉的制备方法，具体步骤如下：
步骤(1)、工业氧化铝、氯化铵、氟化铝与硼酸混合均匀制得混合料；
步骤(2)、将混合料置于高温炉中，在温度1450～1600℃煅烧0.5～5小时，高温煅烧过程中γ-氧化铝先转相成α-氧化铝、再晶体生长，自然冷却至室温，得到大原晶α-Al2O3原粉；
步骤(3)、将制得的α-Al2O3原粉放入球磨机中进行研磨，研磨球与α-Al2O3原粉的质量比是3～6:1，研磨球的直径为15～35mm，研磨时间为1～10小时，通过研磨打开团聚体但不打碎原晶，制备出煅烧氧化铝微粉。
所述的工业氧化铝和氯化铵的质量比为100:0.02～0.3；所述的氯化铵、氟化铝与硼酸的质量比为0.02～0.3:0.05～0.3:0.005～0.15。
优选的，所述的工业氧化铝和氯化铵的质量比为100:0.1～0.15；所述的氯化铵、氟化铝与硼酸的质量比为0.1:0.1:0.05～0.1。
优选的，所述的煅烧的温度为1480～1600℃。
本发明的有益效果：
本发明方法相对简单，严格控制工业氧化铝的水分、粒度分布、表面积、杂质各项指标，避免水分过多导致爆炸，添加特定量的硼酸、氯化铵、氟化铝，并控制高温煅烧温度，制备产物化学纯度高、原晶尺寸较大，成本较低，并易于精确控制氧化铝的晶体尺寸。
与传统酸洗后高温煅烧工艺相比，利用硼酸高温下“液相-固相”矿化机制，同时利用硼酸与氧化钠在高温条件下反应生成的硼酸钠，且硼酸钠在高温条件下挥发，可明显降低氧化钠杂质含量。不仅加速了氧化铝向大原晶方向生长，且减低了产品杂质含量。另外，本发明减少了中间酸洗过程，节省了烘干过程的能耗，大大降低了生产成本。
与单一使用硼酸矿化的工艺相比，引入少量氟化铝和氯化铵，利用其高温下“气相-固相”生长机制，同时结合微量的硼酸矿化的“液相-固相”生长机制，可明显提高氧化铝晶体的生长，快速向大原晶方向发展。本发明综合利用晶体生长的两种机制相复合，减少了硼酸的加入量，减少了目标产物中残留B2O3的含量，且保证了其化学纯度的连续稳定性。
附图说明
图1为本发明大原晶高纯煅烧α-氧化铝微粉的制备方法的流程图。
图2为实施例1中制得的α-氧化铝的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
工业氧化铝(水分＝0.25％，325目筛下量15％，BET＝71m2/g，Na2O＝0.34％，SiO2＝0.01％，B2O3＝0.004％，MgO＝0.003％，TiO2＝0.002％)、氯化铵、氟化铝与硼酸按照质量比100:0.1:0.1:0.05充分混合，制得混合料S1。将混合料S1置于高温炉中，设置高温炉温度为1480℃，保温时间为3小时；自然冷却至室温，得到大原晶高纯α-氧化铝原粉Y1。α-氧化铝原粉Y1放入球磨机中进行研磨，研磨球尺寸为20mm，研磨球与原粉的质量比为4:1，研磨时间为3小时。研磨后，进行筛分得到粒度为D50＝4.4μm的大原晶高纯煅烧α氧化铝微粉(原晶为D50＝3.8μm，Na2O＝0.11％，B2O3＝0.008％，Al2O3＝99.62％)。本实施例中制得氧化铝的扫描电镜图见图2。
实施例2
工业氧化铝(同实施例1)、氯化铵、氟化铝与硼酸按照质量比100:0.1:0.1:0.1充分混合，制得混合料S2。将混合料S2置于高温炉中，设置高温炉温度为1500℃，保温时间为3小时；自然冷却至室温，得到大原晶高纯α-氧化铝原粉Y2。α-氧化铝原粉Y2放入球磨机中进行研磨，研磨球尺寸为20mm，研磨球与原粉的质量比为4:1，研磨时间为3小时。研磨后，进行筛分得到粒度为D50＝5.4μm的大原晶高纯煅烧α氧化铝微粉(原晶为D50＝4.5μm，Na2O＝0.10％，B2O3＝0.01％，Al2O3＝99.59％)。
实施例3
工业氧化铝(同实施例1)、氯化铵、氟化铝与硼酸的按照质量比100:0.15:0.15:0.1充分混合，制得混合料S3。将混合料S3置于高温炉中，设置高温炉温度为1520℃，保温时间为3小时；自然冷却至室温，得到大原晶高纯α-氧化铝原粉Y3。α-氧化铝Y3放入球磨机中进行研磨，研磨球尺寸为20mm，研磨球与原粉的质量比为4:1，研磨时间为3小时；研磨后，进行筛分得到粒度为D50＝5.6μm的大原晶高纯煅烧α氧化铝微粉(原晶为D50＝4.8μm，Na2O＝0.10％，B2O3＝0.009％，Al2O3＝99.58％)。
实施例4
工业氧化铝(同实施例1)、氯化铵、氟化铝与硼酸按照质量比100:0.15:0.15:0.1充分混合，制得混合料S4。将混合料S4置于高温炉中，设置高温炉温度为1550℃，保温时间为5小时；自然冷却至室温，得到大原晶高纯α-氧化铝原粉Y4。α-氧化铝原粉Y4放入球磨机中进行研磨，研磨球尺寸为20mm，研磨球与原粉的质量比为4:1，研磨时间为3小时。研磨后，进行筛分得到粒度为D50＝6.5μm的大原晶高纯煅烧α氧化铝微粉(原晶为D50＝5.8μm，Na2O＝0.08％，B2O3＝0.009％，Al2O3＝99.68％)。
Claims (7)
1.一种大原晶高纯煅烧α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于该方法是以工业氧化铝为主要原料、以氯化铵、氟化铝和硼酸为主要矿化剂；将工业氧化铝、氯化铵、氟化铝及硼酸充分混合，1450～1600℃高温煅烧制备出低钠、大原晶的α-Al2O3原粉，α-Al2O3原粉经过球磨机研磨，制备出煅烧氧化铝微粉。
2.根据权利要求1所述的大原晶高纯煅烧α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤(1)、工业氧化铝、氯化铵、氟化铝与硼酸混合均匀制得混合料；
步骤(2)、将混合料置于高温炉中，在温度1450～1600℃煅烧0.5～5小时，自然冷却至室温，得到大原晶α-Al2O3原粉；
步骤(3)、将制得的α-Al2O3原粉放入球磨机中进行研磨，研磨球与α-Al2O3原粉的质量比是3～6:1，研磨球的直径为15～35mm，研磨时间为1～10小时；制备出煅烧氧化铝微粉。
3.根据权利要求1或2所述的大原晶高纯煅烧α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于所述的工业氧化铝和氯化铵的质量比为100:0.02～0.3；所述的氯化铵、氟化铝与硼酸的质量比为0.02～0.3:0.05～0.3:0.005～0.15。
4.根据权利要求3所述的大原晶高纯煅烧α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于所述的工业氧化铝和氯化铵的质量比为100:0.1～0.15；所述的氯化铵、氟化铝与硼酸的质量比为0.1:0.1:0.05～0.1。
5.根据权利要求1或2所述的大原晶高纯煅烧α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于所述的工业氧化铝的水分含量≤0.5％，Na2O含量为0.25～0.50％，Fe2O3含量为0～0.02％，SiO2含量为0～0.015％，B2O3含量为0～0.001％，MgO含量为0～0.005％，TiO2含量为0～0.005％，325目筛下量≤20％，比表面积为65～85m2/g。
6.根据权利要求1或2所述的大原晶高纯煅烧α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于所述的煅烧的温度为1480～1600℃。
7.根据权利要求1或2所述的大原晶高纯煅烧α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于所述的α-氧化铝微粉中Al2O3≥99.5％，Na2O≤0.12％，B2O3≤0.02％，原晶≥3.5μm、粒度分布D50＝4.0～6.0μm，α-Al2O3转化率达到≥99％。
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