CN101337808A - 陶瓷膜支撑体用α-氧化铝粉制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷膜支撑体用α－氧化铝粉制备工艺，其制作工艺是：将氧化铝原料筛分除杂后，加入复合矿化剂混和成氧化铝混合物，将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化，转相温度为1500～1700℃，保温时间为2～15h，冷却后按原料∶球＝1∶1～3的比例加刚玉球至球磨机中进行研磨，然后加入处理剂进行表面处理，水洗、分级，在100℃中进行烘干。按本发明制备工艺制得的α－氧化铝原晶大，晶体真密度大，α相转化率高，纯度高，有烧结活性，晶体近似球形。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝粉的制备工艺，尤其涉及一种陶瓷膜支撑体用α-氧化铝粉的制备工艺。
背景技术
陶瓷膜支撑体用α-氧化铝粉是适应食品、饮料、医药、石油、化工、环保等行业的固液分离、气体分离领域的主要基础原料，氧化铝陶瓷膜是以α-氧化铝粉为支撑体，将纳米或亚微米α-氧化铝粉浸浆成膜，经高温煅烧制得，具有一定孔径及孔隙率的氧化铝陶瓷微虑膜和超微虑膜制品，陶瓷膜对氧化铝粉的物化性能要求极高，如对晶粒度、晶体形状、晶体表面性能及粒度分布和化学纯度等。由于国内α-氧化铝粉生产工艺不够成熟，而且原料处理不够充分，配料不合理，所以国内生产的α-氧化铝粉无法达到原晶(即一次晶粒d50≥15μm)，晶粒均匀度、细度达不到要求，α-氧化铝粉的晶体形状也无法达到近似球形，而且无烧结活性，一次烧成成品中大晶粒氧化铝(大于15μm)含量也较少，目前我国所使用的陶瓷膜支撑体用α-氧化铝粉主要依靠进口和以磨料产品为替代品。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种陶瓷膜支撑体用α-氧化铝粉制备工艺，按照本发明提供的制备工艺制备出的陶瓷膜支撑体用α-氧化铝粉纯度高、真密度大、晶体大、粒度分布合理、近似球形、具有一定烧结活性、产品质量稳定。
一种陶瓷膜支撑体用α-氧化铝粉制备工艺，包括下述步骤：
1)筛分除杂：将氧化铝原料筛分并除杂；
2)混料：在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀，成为氧化铝混合物；
3)高温转相：将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化，转相温度为1500～1700℃，保温时间为2～15h；
4)研磨：将3)得到的产物冷却后按原料∶球＝1∶1～3加刚玉球至球磨机进行研磨；
5)表面处理：将4)得到的产物用水洗至PH值为6～8，加入处理剂进行表面处理，然后再进行水洗；
6)分级、烘干：将5)得到的产物分级，然后在100℃下烘干。
在所述制备工艺中，所述转相温度可为1550℃，保温时间可为12h，原料∶球＝1∶2。
在所述制备工艺中，所述转相温度可为1500℃，保温时间可为15h，原料∶球＝1∶1。
在所述制备工艺中，所述转相温度可为1700℃，保温时间可为2h，原料∶球＝1∶3。
在所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钙或萤石、氟化铝，所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比可分别为1～7％、0.5～7％、0.5～7％、0.5～7％。
在所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钙或萤石、氟化铝，所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比可分别为5％、3％、3％、3％。
在所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钙或萤石、氟化铝，所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比可分别为7％、7％、7％、0.5％。
在所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钙或萤石、氟化铝，所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比可分别为1％、0.5％、0.5％、7％。
本发明的优点主要体现在以下几方面：
一、由于在氧化铝原料中加入了复合矿化剂，在高温相转化的同时，氧化铝原料中的Na2O含量由原来的0.5～0.6％降低到了0.10％以下，按照本发明制备工艺制得的α-氧化铝晶体纯度高，近似球形或六面体，单晶可达15μm以上(见图2、3扫描电镜照片结果)。
二、在制备工艺中，由于选择了合适的转相温度以及保温时间，按照本发明制备工艺制得的α-氧化铝晶体真密度大，α相转化率高，α原晶大。
三、按照本发明制备工艺制得的α-氧化铝晶体晶粒均匀，产品质量稳定。
四、按照本发明制备工艺制得的α-氧化铝晶体有烧结活性。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程图；
图2为按照本发明制备工艺制得的α-氧化铝晶体扫描电镜照片(1000倍)；
图3为按照本发明制备工艺制得的α-氧化铝晶体扫描电镜照片(6000倍)。
具体实施方式
实施例1：
本实施例提供的陶瓷膜支撑体用α氧化铝粉制备工艺包括下述步骤(如图1所示)：
1)筛分除杂：将氧化铝原料(其中Al2O3≥98.60％、SiO2≤0.02％、Fe2O3≤0.02％、Na2O≤0.50％)筛分并除杂；
2)混料：在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀，成为氧化铝混合物，其中复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钙、氟化铝，各成分在氧化铝混和物中所占的重量比分别为5％、3％、3％、3％。；
3)高温转相：将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化，转相温度为1550℃，保温时间为12h；
4)研磨：将3)得到的产物冷却后按原料∶球＝1∶2加刚玉球至球磨机进行研磨；
5)表面处理：将4)得到的产物用水洗至PH值为6～8，加入处理剂进行表面处理，然后再进行水洗；
6)分级、烘干：将5)得到的产物分级，然后在100℃下烘干。
实施例2：
本实施例提供的陶瓷膜支撑体用α氧化铝粉制备工艺包括下述步骤：
1)筛分除杂：将氧化铝原料(其中Al2O3≥98.60％、SiO2≤0.02％、Fe2O3≤0.02％、Na2O≤0.50％)筛分并除杂；
2)混料：在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀，成为氧化铝混合物，其中复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、萤石、氟化铝，各成分在氧化铝混和物中所占的重量比分别为1％、0.5％、0.5％、7％；
3)高温转相：将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化，转相温度为1500℃，保温时间为15h；
4)研磨：将3)得到的产物冷却后按原料∶球＝1∶1加刚玉球至球磨机进行研磨；
5)表面处理：将4)得到的产物用水洗至PH值为6～8，加入处理剂进行表面处理，然后再进行水洗；
6)分级、烘干：将5)得到的产物分级，然后在100℃下烘干。
实施例3：
本实施例提供的陶瓷膜支撑体用α氧化铝粉制备工艺包括下述步骤：
1)筛分除杂：将氧化铝原料(其中Al2O3≥98.60％、SiO2≤0.02％、Fe2O3≤0.02％、Na2O≤0.50％)筛分并除杂；
2)混料：在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀，成为氧化铝混合物，其中复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钙、氟化铝，各成分在氧化铝混和物中所占的重量比分别为7％、7％、7％、0.5％；
3)高温转相：将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化，转相温度为1700℃，保温时间为2h；
4)研磨：将3)得到的产物冷却后按原料∶球＝1∶3加刚玉球至球磨机进行研磨；
5)表面处理：将4)得到的产物用水洗至PH值为6～8，加入处理剂进行表面处理，然后再进行水洗；
6)分级、烘干：将5)得到的产物分级，然后在100℃下烘干。
实施例4：
本实施例提供的陶瓷膜支撑体用α氧化铝粉制备工艺包括下述步骤：
1)筛分除杂：将氧化铝原料(其中Al2O3≥98.60％、SiO2≤0.02％、Fe2O3≤0.02％、Na2O≤0.50％)筛分并除杂；
2)混料：在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀，成为氧化铝混合物，其中复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、萤石、氟化铝，各成分在氧化铝混和物中所占的重量比分别为7％、7％、7％、0.5％；
3)高温转相：将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化，转相温度为1500℃，保温时间为2h；
4)研磨：将3)得到的产物冷却后按原料∶球＝1∶3加刚玉球至球磨机进行研磨；
5)表面处理：将4)得到的产物用水洗至PH值为6～8，加入处理剂进行表面处理，然后再进行水洗；
6)分级、烘干：将5)得到的产物分级，然后在100℃下烘干。
Claims (8)
1、一种陶瓷膜支撑体用α-氧化铝粉制备工艺，其特征在于：所述制备工艺包括下述步骤：
1)筛分除杂：将氧化铝原料筛分并除杂；
2)混料：在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀，成为氧化铝混合物；
3)高温转相：将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化，转相温度为1500～1700℃，保温时间为2～15h；
4)研磨：将3)得到的产物冷却后按原料∶球＝1∶1～3加刚玉球至球磨机进行研磨；
5)表面处理：将4)得到的产物用水洗至PH值为6～8，加入处理剂进行表面处理，然后再进行水洗；
6)分级、烘干：将5)得到的产物分级，然后在100℃下烘干。
2、根据权利要求1所述的α-氧化铝粉制备工艺，其特征在于：所述制备工艺包括下述步骤：
1)筛分除杂：将氧化铝原料筛分并除杂；
2)混料：在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀，成为氧化铝混合物；
3)高温转相：将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化，转相温度为1550℃，保温时间为12h；
4)研磨：将3)得到的产物冷却后按原料∶球＝1∶2加刚玉球至球磨机进行研磨；
5)表面处理：将4)得到的产物用水洗至PH值为6～8，加入处理剂进行表面处理；
6)分级、烘干：将5)得到的产物分级，然后在100℃下烘干。
3、根据权利要求1所述的α-氧化铝粉制备工艺，其特征在于：所述制备工艺包括下述步骤：
1)筛分除杂：将氧化铝原料筛分并除杂；
2)混料：在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀，成为氧化铝混合物；
3)高温转相：将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化，转相温度为1500℃，保温时间为15h；
4)研磨：将3)得到的产物冷却后按原料∶球＝1∶1加刚玉球至球磨机进行研磨；
5)表面处理：将4)得到的产物用水洗至PH值为6～8，加入处理剂进行表面处理；
6)分级、烘干：将5)得到的产物分级，然后在100℃下烘干。
4、根据权利要求1所述的α-氧化铝粉制备工艺，其特征在于：所述制备工艺包括下述步骤：
1)筛分除杂：将氧化铝原料筛分并除杂；
2)混料：在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀，成为氧化铝混合物；
3)高温转相：将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化，转相温度为1700℃，保温时间为2h；
4)研磨：将3)得到的产物冷却后按原料∶球＝1∶3加刚玉球至球磨机进行研磨；
5)表面处理：将4)得到的产物用水洗至PH值为6～8，加入处理剂进行表面处理；
6)分级、烘干：将5)得到的产物分级，然后在100℃下烘干。
5、根据权利要求1～4所述的α-氧化铝粉制备工艺，其特征在于：在所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钙或萤石、氟化铝，所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比分别为1～7％、0.5～7％、0.5～7％、0.5～7％。
6、根据权利要求1～4所述的α-氧化铝粉制备工艺，其特征在于：在所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钙或萤石、氟化铝，所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比分别为5％、3％、3％、3％。
7、根据权利要求1～4所述的α-氧化铝粉制备工艺，其特征在于：在所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钙或萤石、氟化铝，所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比分别为7％、7％、7％、0.5％。
8、根据权利要求1～4所述的α-氧化铝粉制备工艺，其特征在于：在所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钙或萤石、氟化铝，所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比分别为1％、0.5％、0.5％、7％。
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