CN110904507B - 一种镁铝榴石单晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种镁铝榴石单晶体及其制备方法,由高纯度、纳米级轻质MgO、γ‑Al2O3和SiO2制成,经溶胶分散及有序混合、机械搅拌、脱水处理后经HPHT工艺进行高温高压合成,所得样品经红酸除杂处理,即可得到呈无色透明状的、粒度均匀的高品质镁铝榴石单晶体。该晶体结晶度>95%,且各向异性好,晶体棱角清楚,晶面平整。本发明所得该镁铝榴石单晶体具有高温稳定性及耐强酸腐蚀性,可望像钇铝榴石一样用于激光窗口元件,以及用于高温工作的特殊半导体材料领域,并增加其在珠宝饰品上的商业价值。本发明首次提出了镁铝榴石的人工合成方法,并填补了以HPHT工艺合成镁铝榴石单晶体的技术空白。
Description
技术领域
本发明属于新材料加工技术领域,涉及一种镁铝榴石单晶体及其制备方法。
背景技术
石榴石是形成于地幔的超基性岩矿,是超基性岩的标志性非稀有性矿物之一,天然石榴石在复杂多变的地质环境中难以形成组成成分固定、内部纯净、结构为单晶体的矿物,而多以硅酸盐岛状结晶方式存在,故没有特别重要的功能及过高的价值显现,所以人们还没有像研究金刚石那样去研究、制造和利用它。
镁铝榴石是石榴石中的一种,其研究和制造也常被人们忽略。目前,对镁铝榴石单晶的人工合成技术还仍空白,未见报道。
发明内容
申请人在一次实验中偶然合成了一种特殊的单晶体,经研究测定为镁铝榴石单晶体,从而填补了人工合成镁铝榴石单晶的空白。
本发明通过下列技术方案实现:一种镁铝榴石单晶体,由轻质MgO、γ-Al2O3和SiO2制成。
进一步地,一种镁铝榴石单晶体,由下列质量比的原料制成:
轻质MgO:γ-Al2O3:SiO2=(3~7):(2~6):(4~10)。
所述轻质MgO、γ-Al2O3和SiO2的纯度均≥99.5%,且粒度为20~40nm的纳米级粉末材料。
本发明的另一目的在于提供一种镁铝榴石单晶体的制备方法,经过下列各步骤:
(1)按下列质量比的原料备料:
轻质MgO:γ-Al2O3:SiO2=(3~7):(2~6):(4~10);
(2)将步骤(1)所备轻质MgO、γ-Al2O3和SiO2分别以其15~25倍质量的水进行搅拌分散,分别得到MgO分散液、Al2O3分散液和SiO2分散液;
(3)将Al2O3分散液倒入SiO2分散液中,并搅拌均匀,再加入MgO分散液,搅拌均匀后得到混合液;
(4)将步骤(3)的混合液进行搅拌;
(5)将步骤(4)的混合液进行加热蒸发,以去除水分,待蒸发完成后,继续加热至100~200℃烘焙20分钟,自然冷却后得到合成材料;
(6)将步骤(5)所得的合成材料置于坩埚中,以400~800℃恒温加热1小时,然后随炉冷却至室温;
(7)将步骤(6)所得合成材料进行高温高压(HPHT)合成,其合成温度为1200~1600℃,压力为2.5~6Gpa,保持高温高压5~60min,并在10~20min完成降温,即得到合成样品;
(8)将步骤(7)所得合成样品用红酸(逆王水)浸泡1~2小时,再用水清洗数次,待干燥后即得到镁铝榴石单晶体。所得镁铝榴石单晶体呈无色透明状,粒度为0.2~1mm,颗粒粒度较均匀。
所述步骤(4)的搅拌是以转速2000~5000转/分进行搅拌10~20分钟。
本发明采用轻质MgO、γ-Al2O3、SiO2的纳米粉,均有共同的物理化学性质,即三种氧化物是非晶质相态,都有高温超高压共结晶性质;本发明采用的HPHT工艺也模拟了地幔高温高压的成矿条件,因此最终制得组成复杂的镁铝榴石单晶体。
本发明具备的优点及效果:本发明首次提出了镁铝榴石的人工合成方法,并填补了以HPHT工艺合成镁铝榴石单晶体的技术空白。本发明所得的产品经X射线多晶衍射分析,如图1所示,其分析结果与数据库中Mg3Al2(SiO4)3的谱图衍射峰均一一对应,经X射线衍射的结晶度>95%,且各向异性好,确定产品为镁铝榴石单晶体。经电镜对晶体形状的观察,如图2显示,是晶形对称完整的凸多面体,且晶体棱角清楚,晶面平整。本发明利用三种氧化物原料均为非水溶性、且在水溶胶体系中互不反应的特点,分别经分散成溶胶后,再有序混合加机械搅拌打磨处理,实现原料的最高效物理混合,使其形成晶态的各粒子(分子团)粒径最小,处于最佳可无限延伸对称位,进而也提高了合成镁铝榴石单晶体的品质。
本发明所得该镁铝榴石单晶体具有高温稳定性及耐强酸腐蚀性,可望像钇铝榴石一样用于激光窗口元件,以及用于高温工作的特殊半导体材料领域,并增加其在珠宝饰品上的商业价值。此外,目前HPHT合成设备的主要产品是金刚石,本发明的提出也扩大了HPHT合成设备的生产范围,增加社会经济效益。
附图说明
图1为本发明所得晶体的X射线多晶衍射分析谱图;
图2为本发明所得某粒镁铝榴石单晶体的电镜图像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)称取下列质量的原料:
轻质MgO 3.0g、
γ-Al2O3 2.5g、
SiO2 4.5g;
所述轻质MgO、γ-Al2O3和SiO2的纯度均为99.9%的,且粒度为20~40nm的纳米级粉末材料。其中,SiO2的供应商为上海超威纳米科技有限公司,轻质MgO和γ-Al2O3的供应商为上海巷田纳米科技有限公司。
(2)将步骤(1)所备轻质MgO、γ-Al2O3和SiO2分别置于烧杯中,并以其20倍质量的水进行搅拌分散,分别得到MgO分散液、Al2O3分散液和SiO2分散液;
(3)将Al2O3分散液倒入SiO2分散液中,并不断用玻棒搅拌不少于5分钟直至均匀,再加入MgO分散液,不断用玻棒搅拌不少于5分钟直至均匀,得到混合液;
(4)将步骤(3)的混合液置于搅拌器中,以转速3000转/分进行搅拌15分钟;
(5)将步骤(4)的混合液置于烧杯中,并以酒精灯进行加热蒸发,以去除水分,期间不断用玻棒搅拌,防止附壁,待蒸发完成后,继续加热至150℃烘焙20分钟,自然冷却后得到合成材料;
(6)将步骤(5)所得的合成材料置于洁净的坩埚中,以600℃恒温加热1小时,然后随炉冷却至室温;
(7)将步骤(6)所得合成材料进行高温高压(HPHT)合成:本例使用桂林桂冶重工股份有限公司的型号为6X14MN的六面顶HPHT机,该设备具有全自动温压控制调节系统,高压合成腔能达到6.0GPa以上,合成腔体腔径 使用与HPHT机的合成腔大小和形状一致的模具,将合成材料快速装入模具中,减少吸湿,并以400MPa进行成型致密化处理;设定合成温度为1550℃,压力为6.0Gpa,保持高温高压15min,并在10min完成降温,即得到合成样品;
(8)将步骤(7)所得合成样品用红酸(逆王水)浸泡2小时,再用水清洗数次,待干燥后即得到镁铝榴石单晶体。
本例所得镁铝榴石单晶体呈无色透明状,粒度为0.2~1.0mm,约1200粒,大部分颗粒粒度集中在0.5~0.6mm,大部分颗粒粒度较均匀。
实施例2
(1)称取下列质量的原料:
轻质MgO 2.4g、
γ-Al2O3 1.6g、
SiO2 3.2g;
所述轻质MgO、γ-Al2O3和SiO2的纯度均为99.9%以上的,且粒度为20~40nm的纳米级粉末材料。其中,SiO2的供应商为上海超威纳米科技有限公司,轻质MgO和γ-Al2O3的供应商为上海巷田纳米科技有限公司。
(2)将步骤(1)所备轻质MgO、γ-Al2O3和SiO2分别置于烧杯中,并以其15倍质量的水进行搅拌分散,分别得到MgO分散液、Al2O3分散液和SiO2分散液;
(3)将Al2O3分散液倒入SiO2分散液中,并不断用玻棒搅拌不少于5分钟直至均匀,再加入MgO分散液,不断用玻棒搅拌不少于5分钟直至均匀,得到混合液;
(4)将步骤(3)的混合液置于搅拌器中,以转速2000转/分进行搅拌20分钟;
(5)将步骤(4)的混合液置于烧杯中,并以酒精灯进行加热蒸发,以去除水分,期间不断用玻棒搅拌,防止附壁,待蒸发完成后,继续加热至100℃烘焙20分钟,自然冷却后得到合成材料;
(6)将步骤(5)所得的合成材料置于洁净的坩埚中,以400℃恒温加热1小时,然后随炉冷却至室温;
(7)将步骤(6)所得合成材料进行高温高压(HPHT)合成:本例使用桂林桂冶重工股份有限公司的型号为6X14MN的六面顶HPHT机,该设备具有全自动温压控制调节系统,高压合成腔能达到6.0GPa以上,合成腔体腔径 使用与HPHT机的合成腔大小和形状一致的模具,将合成材料快速装入模具中,减少吸湿;设定合成温度为1200℃,压力为2.5Gpa,保持高温高压60min,并在20min完成降温,即得到合成样品;
(8)将步骤(7)所得合成样品用红酸(逆王水)浸泡1小时,再用水清洗数次,待干燥后即得到镁铝榴石单晶体。
本例所得镁铝榴石单晶体呈无色透明状,粒度为0.3~1.0mm,约800粒,大部分颗粒粒度集中在0.7~0.8mm,大部分颗粒粒度较均匀。
实施例3
(1)称取下列质量的原料:
轻质MgO 2.1g、
γ-Al2O3 1.8g、
SiO2 3.0g;
所述轻质MgO、γ-Al2O3和SiO2的纯度均为99.5%的,且粒度为20~40nm的纳米级粉末材料。
(2)将步骤(1)所备轻质MgO、γ-Al2O3和SiO2分别置于烧杯中,并以其20倍质量的水进行搅拌分散,分别得到MgO分散液、Al2O3分散液和SiO2分散液;
(3)将Al2O3分散液倒入SiO2分散液中,并搅拌均匀,再加入MgO分散液,搅拌均匀,得到混合液;
(4)将步骤(3)的混合液置于搅拌器中,以转速5000转/分进行搅拌10分钟;
(5)将步骤(4)的混合液进行加热蒸发,以去除水分,待蒸发完成后,继续加热至200℃烘焙20分钟,自然冷却后得到合成材料;
(6)将步骤(5)所得的合成材料置于洁净的坩埚中,以800℃恒温加热1小时,然后随炉冷却至室温;
(7)将步骤(6)所得合成材料进行高温高压(HPHT)合成:设定合成温度为1600℃,压力为2.5Gpa,保持高温高压5min,并在18min完成降温,即得到合成样品;
(8)将步骤(7)所得合成样品用红酸(逆王水)浸泡2小时,再用水清洗数次,待干燥后即得到镁铝榴石单晶体。
本例所得镁铝榴石单晶体呈无色透明状,粒度为0.2~0.6mm,约500粒,大部分颗粒粒度集中在0.3~0.4mm,大部分颗粒粒度较均匀。
Claims (3)
1.一种镁铝榴石单晶体的制备方法,其特点在于经过下列各步骤:
(1)按下列质量比的原料备料:
轻质MgO:γ-Al2O3 :SiO2 =(3~7):(2~6):(4~10);
所述轻质MgO、γ-Al2O3和SiO2的纯度均≥99.5%,且粒度为20~40nm的纳米级粉末材料;
(2)将步骤(1)所备轻质MgO、γ-Al2O3和SiO2分别以其15~25倍质量的水进行搅拌分散,分别得到MgO分散液、Al2O3分散液和SiO2分散液;
(3)将Al2O3分散液倒入SiO2分散液中,并搅拌均匀,再加入MgO分散液,搅拌均匀后得到混合液;
(4)将步骤(3)的混合液进行搅拌;
(5)将步骤(4)的混合液进行加热蒸发,待蒸发完成后,继续加热至100~200℃烘焙20分钟,自然冷却后得到合成材料;
(6)将步骤(5)所得的合成材料置于坩埚中,以400~800℃恒温加热1小时,然后随炉冷却至室温;
(7)将步骤(6)所得合成材料进行高温高压合成,其合成温度为1200~1600℃,压力为2.5~6Gpa,保持高温高压5~60min,并在10~20min完成降温,即得到合成样品;
(8)将步骤(7)所得合成样品用红酸浸泡1~2小时,再用水清洗数次,待干燥后即得到镁铝榴石单晶体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特点在于:所述步骤(4)的搅拌是以转速2000~5000转/分进行搅拌10~20分钟。
3.一种镁铝榴石单晶体,其特点在于:根据权利要求1或2所述的制备方法制备而成。
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