CN115520886A - 一种带棱角的α-氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提出一种采取两次高温煅烧工艺制备α‑氧化铝粉末的方法。该方法包括如下步骤,取铝石进行一次煅烧得到氧化铝粉体,将制得的氧化铝粉体与水混合后持续搅拌分散直至均匀得混合液,将所得混合液进行球磨得到混合物,将得到的混合物进行干燥后进一步粉碎,得到干燥粉体,对所得干燥粉体进行二次煅烧即得带棱角的α‑氧化铝。采用本方法制备的α‑氧化铝粉末具有尖锐的棱角,粒子粒径在250~350nm、粒径分布均匀,纯度高,因此能大幅度提高对衬底材料的抛光效率。
Description
技术领域
本申请涉及金属氧化物技术领域,特别涉及一种带棱角的α-氧化铝的制备方法。
背景技术
氧化铝作为一种高新无机材料,在陶瓷、电子、环保等领域都有着广泛的应用。氧化铝存在十一种晶型,有许多的同质异晶体,主要有三种晶型,即α-氧化铝、β-氧化铝和γ-氧化铝。作为最稳定晶型的α-氧化铝的应用占到相当重要的地位和相当大的比重。目前,α-氧化铝作为一种环保材料应用于抛光领域,以其耐热、耐腐蚀、高硬度等多个优势引领着抛光行业的新发展。
化学-机械平面化技术是一种研磨抛光过程中的重要的高水平平面化技术。在化学-机械平面化中,化学处理的表面通过浆液和衬垫的机械运动被磨光,在化学-机械平面化中所使用的浆液是指在纯水中悬浮有数十到数千纳米大小的研磨剂的溶液,去除率和研磨后缺陷依研磨剂的种类、粒度和浓度而不同。
抛光液的化学成分及浓度、磨料的种类、大小、形状及浓度、抛光液的粘度、pH值、流速、流动途径对去除率都有影响。其中磨料颗粒的性质直接影响着抛光液的抛光效果,对多余部分的去除、提高抛光片的光洁度起到至关重要的作用。常用几种氧化物抛光液磨料有二氧化硅、氧化铝和二氧化铈,其中二氧化硅抛光液缺点为在抛光过程中易产生凝胶,对硬底材料抛光速率低;二氧化铈抛光液粘度大、易划伤,且选择性不好,后续清洗困难,而氧化铝抛光液对于硬底材料蓝宝石衬底等却具有优良的去除速率。因此,氧化铝磨料是目前最好的选择。
目前大多数的专利技术都是采用高岭土、硝酸铝、硫酸铝铵、氯化铝等进行提纯、沉淀、电处理、水热、研磨等长时间处理,或再进行1200~1800℃超高温煅烧处理,得到亚微米级或纳米级的α-氧化铝,并没有较为尖锐的棱角,对硬度较高的碳化硅等衬底片的研磨抛光效率不高。在制备的过程中常常加入大量多种有机醇类、酮类或脂类等易挥发、易产生有毒有害物质的有机物类物质,制备工艺流程复杂,对设备及环境的危害极大,增加了设备和环保的成本。而简单的硝酸铝、氢氧化铝等铝盐高温煅烧,得到的α-氧化铝颗粒粒径较大。
因此,设计一种简单高效、低成本无污染、低能耗的方式合成亚微米或纳米级尺寸、粒子粒度分布均匀而且带有较为尖锐棱角的抛光等性能优良的α-氧化铝显得尤为重要。
发明内容
本申请所要解决的技术问题是提供一种α-氧化铝的制备方法,其克服了现有技术的上述缺陷。
本申请所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的:
本申请的一个发明点在于,提出一种带棱角的α-氧化铝的制备方法,该方法包括如下步骤:
1)取铝石进行一次煅烧,得到氧化铝粉体;
2)将制得的氧化铝粉体与水混合,该过程持续搅拌分散,直至均匀得混合液;
3)将步骤2)所得的混合液在球磨机中进行球磨得到混合物;
4)将步骤3)得到的混合物进行干燥,得到干燥固体颗粒;
5)将4)步骤所得的干燥固体颗粒进行粉碎,得到干燥粉体;
6)将步骤5)所得的干燥粉体进行二次煅烧即得带棱角的α-氧化铝。
可选地,步骤1)根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中的一次煅烧过程包括:升温过程,保温过程和降温过程;
1)所述升温过程为将温度从室温升高至600~900℃;
2)所述保温过程为在600℃~900℃下保温;
3)所述降温过程为将温度从600℃~900℃降至室温。
可选地,步骤6)中的二次煅烧的温度为1100℃~1400℃。
可选地,步骤6)中的二次煅烧过程包括:升温过程,保温过程和降温过程;
所述升温过程为将温度从室温升高至1100℃~1400℃,升温速率为1℃~20℃/min;
所述保温过程为在1100℃~1400℃下保温,保温时间为0.1h~20h;
所述降温过程为从1100℃~1400℃降至室温,即制得α-氧化铝。
可选地,步骤2)中水的温度为20℃~40℃,所述氧化铝粉体和水的质量比为(1~5):10。
可选地,步骤3)中球磨转速为150~250r/min,常温球磨时间为20~60分钟,利用球磨珠对混合液在球磨机中进行球磨,其中混合物与球磨珠的质量比为(0.1~2):1。
可选地,步骤4)中干燥后的含水量不高于5wt%,步骤5)中粉碎后固体颗粒大小小于1mm。
可选地,步骤1)中的一次煅烧过程具体为:
将温度从室温升至250℃~350℃,升温速率为1℃~10℃/min;;
将温度从250℃~350℃升至550℃~650℃,升温速率为1℃~10℃/min;;
将温度从550℃~650℃升至600℃~900℃,升温速率为1℃~10℃/min;
保温温度为600℃~900℃,保温时间30~120min;
将温度从600℃~900℃降至450℃~550℃,降温速率为1℃~10℃/min;
将温度从450℃~550℃降至250℃~350℃,降温速率为1℃~10℃/min;
将温度从250℃~350℃降至室温,降温速率5℃~20℃/min。
可选地,步骤6)中的二次煅烧过程具体为:
将温度从室温升至250℃~350℃,升温速率为1℃~20℃/min;
将温度从250℃~350℃升至550℃~650℃,升温速率为1℃~20℃/min;
将温度从550℃~650℃升至850℃~950℃,升温速率为1℃~20℃/min;
将温度从850℃~950℃升至1100℃~1400℃,升温速率为1℃~20℃/min;
保温温度为1100℃~1400℃,保温时间30~240min;
将温度从1100℃~1400℃降至室温,即制得α-氧化铝。
可选地,步骤1)中的煅烧所用设备为马弗炉、管式炉、坩埚电阻炉、箱式炉、升降炉、推板窑、隧道炉或在惰性气体保护氛围下的升温和降温速率可控的其他煅烧设备。
可选地,步骤2)中持续搅拌分散的过程所用设备为乳化分散机、分散盘分散机、同心双轴搅拌机或搅拌转速变频可控的搅拌分散设备,搅拌方式为室温下的机械搅拌;步骤3)中球磨所用设备为行星式球磨机。
可选地,步骤4)中的干燥方式为烘箱热干燥、微波干燥、滚筒热干燥或喷雾干燥,干燥的温度为80℃~110℃,优选烘箱热干燥。
可选地,步骤5)中的粉碎方式为研磨破碎、鳄式破碎、对辊粉碎或气流粉碎。
可选地,步骤6)中的二次煅烧所用设备为马弗炉、管式炉、坩埚电阻炉、箱式炉、升降炉、辊道窑、推板窑、回转窑或在惰性气体保护氛围下的其他煅烧设备。
本申请的另一个发明点在于,一种利用上述α-氧化铝的制备方法制备得到的α-氧化铝。
与现有技术相对比,本申请具有以下优点:
1)该制备方法简单且稳定,工序少,对设备要求不高,所用的原材料种类少,无有毒有害气体的排放,生产成本低;
2)二次煅烧过程是一次煅烧中形成的γ-氧化铝由γ相向α相转化的重要过程,包括氧化铝晶型的转变,晶粒的定型和生长,颗粒棱角的生长等。该过程中,α-氧化铝的晶核得以快速成型,晶粒得以生长,同时一次煅烧的颗粒及粒径的快速冷却定型使得α-氧化铝长处具有较为尖锐的棱角;
3)经过二次煅烧得到的α-氧化铝为带尖锐棱角的类球形,粒径在250~350nm、粒度分布均匀、粒径分布集中、易于分散;
4)所得的带尖锐棱角的类球形α-氧化铝粉末可大幅度提升对衬底材料的抛光效率,可应用于抛光材料及陶瓷材料、添加剂等方面;
5)生产制备的α-氧化铝粉体易于进行二次加工利用,可以直接用产品进行成型;
附图说明
图1:制备所得250-350nmα-氧化铝XRD图;
图2:制备所得250-350nmα-氧化铝SEM图;
图3:制备所得250-350nmα-氧化铝SEM图;
图4:制备所得250-350nmα-氧化铝SEM图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面对本申请进行进一步详细说明。但是应该理解,此处所描述仅仅用以解释本申请,并不用于限制本申请的范围。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同,本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在限制本申请。本文中所使用的试剂和仪器均商购可得,所涉及的表征手段均可参阅现有技术中的相关描述,本文中不再赘述。
为了进一步了解本申请,下面结合最佳实施例对本申请作进一步的详细说明。
本申请所述的室温通常为-20℃~50℃,具体根据设备所在位置的温度而定。
实施例1:
本实施例提供了一种带棱角的α-氧化铝的制备方法,包括如下步骤:
1)取铝石进行一次煅烧,得到氧化铝粉体;
2)将制得的氧化铝粉体与超纯水混合,该过程持续搅拌分散,直至均匀得混合液;
3)将步骤2)所得的混合液在球磨机中进行球磨得到混合物;
4)将步骤3)得到的混合物进行干燥,得到干燥固体颗粒;
5)将4)步骤所得的干燥固体颗粒进行粉碎,得到干燥粉体;
6)将步骤5)所得的干燥粉体进行二次煅烧即得带棱角的α-氧化铝;
步骤1)中铝石优选为高纯薄水铝石或高纯拟薄水铝石。
所述的煅烧过程包括预热过程,升温过程,保温过程和降温过程,具体如下:
预热过程:从室温升至250℃~350℃,优选为300℃,升温速率为1℃~10℃/min,该预热过程有助于物料的活化,反应物活性增加开始分解;
升温过程:将温度从250℃~350℃升至550℃~650℃,升温速率为1℃~10℃/min;在该温度范围内,反应物薄水铝石开始加速分解,薄水铝石开始进行晶型的转变,从不定型晶型逐步转向统一稳定的γ型,γ-氧化铝晶型逐步形成;将温度从550℃~650℃升至600℃~900℃,优选为700℃~800℃,升温速率为1℃~10℃/min,在该温度范围内,薄水铝石基本分解,氧化铝晶型在多种晶型间转换,逐步转化为以γ-氧化铝为主导的晶型。
保温过程:保温温度为700~800℃,保温时间30~120min;在这一时间段内,产物γ-氧化铝快速成型,通过恒定的温度及其时间的长短来促进γ-氧化铝的结晶及晶型的进一步转化。
降温过程:将温度从600℃~900℃,优选为700℃~800℃,降至450℃~550℃,降温速率为1℃~10℃/min。在该高温段缓慢的降温,有利于保持氧化铝晶型的稳定。随后将温度从450℃~550℃降至250℃~350℃,降温速率为1℃~10℃/min。最后将温度从250℃~350℃降至室温,降温速率5℃~20℃/min,在该中低温段的快速降温有利于γ-氧化铝颗粒粒径大小的快速定型和稳定。
该一次煅烧所用设备为马弗炉、管式炉、坩埚电阻炉、箱式炉、升降炉、推板窑、隧道炉或在惰性气体保护氛围下的升温和降温速率可控的其他煅烧设备。
步骤2)中所用水优选为超纯水,其温度控制范围为20℃~40℃;所用氧化铝粉体与超纯水的质量比为(1~5):10;持续搅拌分散的过程所用设备为乳化分散机、分散盘分散机或同心双轴搅拌机等搅拌转速变频可控洁净的搅拌分散设备;所采取的持续搅拌的搅拌方式为室温下的机械搅拌,其作用在于将物料和超纯水充分接触分散均匀,使两者能有效的互相附着。
步骤3)中球磨方式为行星式球磨机,温度为常温,转速为150~250r/min,球磨时间为20~60min,球磨的作用在于:解开一次煅烧后的团聚现象,细化物料颗粒,有利于后续的煅烧;球磨过程中,利用球磨珠对混合液在球磨机中进行球磨,其中混合物与球磨珠的质量比为(0.1~2):1。球磨的作用在于,使薄水铝石和水混合更加细致、均匀;同时碎化薄水铝石大颗粒,有效的阻止颗粒团聚现象的发生,有利于后续的煅烧。
步骤4)中干燥方式为烘箱热干燥、微波干燥、滚筒热干燥或喷雾干燥,干燥的温度为80~110℃,干燥后的水含量不高于5wt%,优选烘箱热干燥;
步骤5)中的粉碎方式为研磨破碎、鳄式破碎、对辊粉碎或气流粉碎,破碎后固体颗粒大小小于1mm;优选气流破碎方式,以有效的解决团聚现象;
步骤6)中所述的二次煅烧过程包括预热过程,升温过程,保温过程和降温过程,具体如下:
升温过程:
①将温度从室温升至250℃~350℃,升温速率为1℃~20℃/min;在该过程中,结晶水挥发,γ-氧化铝晶体结构开始变得活跃,部分尚未完全分解和转化的原材料进一步的分解并转化。
②将温度从250℃~350℃升至550℃~650℃,升温速率为1℃~20℃/min;在该过程中,晶型结构基本完整转化为γ-氧化铝,部分产生缺陷的氧化铝开始变得活跃,具有的缺陷部分在性质表象上与完整部分产生差异。
③将温度从550℃~650℃升至850℃~950℃,升温速率为1℃~20℃/min;在该过程中,γ-氧化铝开始转型为δ-氧化铝,并随着温度的升高开始向θ-氧化铝转变,氧化铝的缺陷部分不会随着完整晶型部分的转变和生长而进行相对应的转变和生长。
④将温度从850℃~950℃升至1200℃~1300℃,升温速率为1℃~20℃/min;在该过程中,θ-氧化铝不断增多,并重建收缩生长,逐步向α-氧化铝转变,存在的多处缺陷部分与完整晶型部分的转变和生长速率不一致,从而致使α-氧化铝在最初的形成及生长过程中具有不规则性。
保温过程:
保温温度为1100℃~1400℃(优选为1200℃~1300℃),保温时间30~240min。
通过恒定的温度及其时间的长短来促进α-氧化铝的结晶及晶型的进一步完全转化、控制产物α-氧化铝晶粒的大小。保温使得晶型的转变更加完全,颗粒不断长大,并且在不断长大的过程中,棱角部分逐渐突出,控制保温的时间可以得到颗粒一定大小的棱角较为明显的α-氧化铝。
降温过程:
随炉体降温或而后迅速降温,即制得α-氧化铝。
二次煅烧的过程是氧化铝由γ相向α相转化的重要步骤,包括氧化铝晶型的转变,晶粒的定型和生长,颗粒棱角的生长等,其中α-氧化铝的晶核得以快速成型,晶粒得以生长,同时一次煅烧的颗粒及粒径的快速冷却定型使得α-氧化铝长处具有较为尖锐的棱角。
该二次煅烧所用设备煅烧所用设备为马弗炉、管式炉、坩埚电阻炉、箱式炉、升降炉、辊道窑、推板窑、回转窑或在惰性气体保护氛围下的其他煅烧设备。
上述惰性气体包括氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气中的至少一种。
实施例2:
本实施例提供一种α-氧化铝粉末的制备方法,其具体方法如下:
S1,取50g高纯薄水铝石粉末,将其均匀分散放置于高纯刚玉坩埚中;
S2,将刚玉坩埚放置于马弗炉中,设置升温速率为:室温升至700℃,时间为120min;700℃保温90min;60min内从700℃降温至500℃,40min内从500℃降温至80℃,得一次煅烧粉末γ-氧化铝;
S3,将一次煅烧得到的粉末缓慢的加入150g、25℃的超纯水,并持续搅拌分散30min;
S4,将所得的混合物放入球磨机中,并加入100g的氧化锆珠,以200r/min的转速球磨60min,将球磨后的物料过80目的过滤筛;
S5,将球磨后的物料一边搅拌一边进行烘箱热干燥,控制烘箱热干燥的温度为80℃;
S6,将烘干后得到的固体用气流粉碎机细化至细度均匀的粉末,得到γ-氧化铝粉末;
S7,之后将粉末置于刚玉坩埚中,将刚玉坩埚置于马弗炉中,进行二次煅烧,具体如下:
①将温度从室温升至250℃~350℃;
②将温度从250℃~350℃升至550℃~650℃;
③将温度从550℃~650℃升至850℃~950℃;
④将温度从850℃~950℃升至1100℃~1400℃;
⑤保温温度为1100℃~1400℃,保温时间30~240min;
⑥随炉体降温或而后迅速降温,即制得α-氧化铝。
通过上述步骤,可得到粒径为250~350nm左右、带有棱角并且分布较均匀的α-氧化铝粉末。
实施例3:
本实施例提供一种α-氧化铝粉末的制备方法,其具体方法如下:
S1,取50g高纯薄水铝石粉末,将其均匀分散放置于高纯刚玉坩埚中;
S2,将刚玉坩埚放置于马弗炉中,设置升温速率为,室温~700℃,时间为120min,700℃的保温时间为90min;50min从700℃降温至500℃,30min从500℃降温至80℃,得一次煅烧粉末γ-氧化铝;
S3,将一次煅烧得到的粉末缓慢的加入180g、20℃的超纯水,并持续乳化分散30min;
S4,将所得的混合物放入球磨机中,并加入100g的氧化锆珠,以200r/min的转速球磨60min,将球磨后的物料过80目的过滤筛;
S5,将球磨后的物料进行喷雾干燥,控制喷雾干燥的温度为100℃;
S6,将烘干后得到的固体用气流粉碎机细化至细度均匀的粉末,得到γ-氧化铝粉末;
S7,将粉末置于刚玉坩埚中,将刚玉坩埚置于箱式炉中,设置升温速率为:从室温升至1250℃,时间为120min,800℃的保温时间为90min,随炉冷却至500℃时,将坩埚取出迅速降温,时间为40min;
通过上述步骤,即可得到粒径为250~350nm左右、带有棱角并且分布较均匀的α-氧化铝粉末。
实施例4:
本实施例提供一种α-氧化铝粉末的制备方法,其具体方法如下:
S1,取50g高纯薄水铝石粉末,将其均匀分散放置于高纯刚玉坩埚中;
S2,将刚玉坩埚放置于马弗炉中,设置升温速率为,室温~800℃,时间为120min,800℃的保温时间为90min;60min从800℃降温至500℃,30min从500℃降温至80℃,得一次煅烧粉末γ-氧化铝;
S3,将一次煅烧得到的粉末缓慢的加入150g、25℃的超纯水,并持续搅拌分散60min。将所得的混合物放入球磨机中,并加入100g的氧化锆珠,以200r/min的转速球磨60min,将球磨后的物料过80目的过滤筛;
S4,随后将球磨后的物料进行微波干燥,控制微波干燥的温度低于100℃;
S5,将烘干后得到的固体用对辊粉碎机细化至细度均匀的粉末,得到γ-氧化铝粉末;
S6,之后将粉末置于刚玉坩埚中,将刚玉坩埚置于马弗炉中,设置升温速率为:从室温升至1250℃,时间为120min,800℃的保温时间为90min,随炉冷却至500℃时,将坩埚取出迅速降温,时间为40min。
通过上述步骤,即可得到粒径为250~350nm左右、带有棱角并且分布较均匀的α-氧化铝粉末。
实施例5:
本实施例提供一种α-氧化铝粉末的制备方法,其具体方法如下:
S1,取50g高纯薄水铝石粉末,将其均匀分散放置于高纯刚玉坩埚中;
S2,将刚玉坩埚放置于马弗炉中,设置升温速率为,室温~800℃,时间为120min,800℃的保温时间为90min;40min从800℃降温至500℃,30min从500℃降温至80℃,得一次煅烧粉末γ-氧化铝;
S3,将一次煅烧得到的粉末缓慢的加入180g、20℃的超纯水,并持续乳化分散30min。将所得的混合物放入球磨机中,并加入100g的氧化锆珠,以200r/min的转速球磨60min,将球磨后的物料过80目的过滤筛;
S4,将球磨后的物料一边搅拌一边进行烘箱热干燥,控制烘箱热干燥的温度为80℃;
S5,将烘干后得到的固体用气流粉碎机细化至细度均匀的粉末,得到γ-氧化铝粉末;
S6,之后将粉末置于刚玉坩埚中,将刚玉坩埚置于马弗炉中,设置升温速率为:从室温升至1250℃,时间为150min,800℃的保温时间为120min,随炉冷却至500℃时,将坩埚取出迅速降温,时间为40min。
通过上述步骤,即可得到粒径为250~350nm左右、带有棱角并且分布较均匀的α-氧化铝粉末。
对比例1
本实施例除了省略上述实施例5中的步骤S6,即省略二次煅烧过程,其余以与实施例5相同的方式进行。此时,获得的氧化铝晶型为γ型,即得到γ-氧化铝粉末,得不到α-氧化铝。而氧化铝的三种常见晶型中,α-氧化铝是氧化铝的最稳定相,具有稳定的物理及化学性质,被广泛应用于耐火材料,陶瓷材料、研磨抛光材料、高强度玻璃和化工材料等。
现有技术采用高岭土、硝酸铝、硫酸铝铵、氯化铝等进行提纯、沉淀、电处理、水热、研磨等长时间处理,或再进行1200~1800℃超高温煅烧处理,得到亚微米级或纳米级的α-氧化铝,并没有较为尖锐的棱角,对硬度较高的碳化硅等衬底片的研磨抛光效率不高。因此本申请的二次煅烧过程对于α-氧化铝的形成必不可少。
在本申请中,除非另有说明,否则本文中使用的科学和技术名词具有本领域技术人员所通常理解的含义。并且,本文中所用的试剂、材料和操作步骤均为相应领域内广泛使用的试剂、材料和常规步骤。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种带棱角的α-氧化铝的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
1)取铝石进行一次煅烧,得到氧化铝粉体;
2)将制得的氧化铝粉体与水混合后持续搅拌分散直至均匀,得混合液;
3)将步骤2)所得的混合液在球磨机中进行球磨得到混合物;
4)将步骤3)得到的混合物进行干燥,得到干燥固体颗粒;
5)将4)步骤所得的干燥固体颗粒进行粉碎,得到干燥粉体;
6)将步骤5)所得的干燥粉体进行二次煅烧即得带棱角的α-氧化铝。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中的一次煅烧过程包括:升温过程,保温过程和降温过程;
1)所述升温过程为将温度从室温升高至600~900℃;
2)所述保温过程为在600℃~900℃下保温;
3)所述降温过程为将温度从600℃~900℃降至室温。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤6)中的二次煅烧的温度为1100℃~1400℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤6)中的二次煅烧过程包括:升温过程,保温过程和降温过程;
1)所述升温过程为将温度从室温升高至1100℃~1400℃;
2)所述保温过程为在1100℃~1400℃下保温,保温时间为0.1h~20h;
3)所述降温过程为从1100℃~1400℃降至室温,即制得α-氧化铝。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中水的温度为20℃~40℃,所述氧化铝粉体和水的质量比为(1~5):10。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中球磨转速为150~250r/min,常温球磨时间为20~60分钟,利用球磨珠对混合液在球磨机中进行球磨,其中混合物与球磨珠的质量比为(0.1~2):1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中干燥后的含水量不高于5wt%,步骤5)中粉碎后固体颗粒大小小于1mm。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中的一次煅烧过程具体为:
1)将温度从室温升至250℃~350℃,升温速率为1℃~10℃/min;;
2)将温度从250℃~350℃升至550℃~650℃,升温速率为1℃~10℃/min;;
3)将温度从550℃~650℃升至600℃~900℃,升温速率为1℃~10℃/min;
4)保温温度为600℃~900℃,保温时间30~120min;
5)将温度从600℃~900℃降至450℃~550℃,降温速率为1℃~10℃/min;
6)将温度从450℃~550℃降至250℃~350℃,降温速率为1℃~10℃/min;
7)将温度从250℃~350℃降至室温,降温速率5℃~20℃/min。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤6)中的二次煅烧过程具体为:
1)将温度从室温升至250℃~350℃,升温速率为1℃~20℃/min;
2)将温度从250℃~350℃升至550℃~650℃,升温速率为1℃~20℃/min;
3)将温度从550℃~650℃升至850℃~950℃,升温速率为1℃~20℃/min;
4)将温度从850℃~950℃升至1100℃~1400℃,升温速率为1℃~20℃/min;
5)保温温度为1100℃~1400℃,保温时间30~240min;
6)将温度从1100℃~1400℃降至室温,即制得α-氧化铝。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤1)中的煅烧所用设备为马弗炉、管式炉、坩埚电阻炉、箱式炉、升降炉、推板窑、隧道炉或在惰性气体保护氛围下的升温和降温速率可控的其他煅烧设备;
步骤2)中持续搅拌分散的过程所用设备为乳化分散机、分散盘分散机、同心双轴搅拌机或搅拌转速变频可控的搅拌分散设备,搅拌方式为室温下的机械搅拌;
步骤3)中球磨所用设备为行星式球磨机;
步骤4)中的干燥方式为烘箱热干燥、微波干燥、滚筒热干燥或喷雾干燥,干燥的温度为80℃~110℃,优选烘箱热干燥;
步骤5)中的粉碎方式为研磨破碎、鳄式破碎、对辊粉碎或气流粉碎;
步骤6)中的二次煅烧所用设备为马弗炉、管式炉、坩埚电阻炉、箱式炉、升降炉、辊道窑、推板窑、回转窑或在惰性气体保护氛围下的其他煅烧设备。
11.一种利用权利要求1-10任一所述的α-氧化铝的制备方法制备得到的α-氧化铝。
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