CN106517280A - 一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺 - Google Patents

一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN106517280A
CN106517280A CN201610942617.4A CN201610942617A CN106517280A CN 106517280 A CN106517280 A CN 106517280A CN 201610942617 A CN201610942617 A CN 201610942617A CN 106517280 A CN106517280 A CN 106517280A
Authority
CN
China
Prior art keywords
boehmite
pressure
powder
distilled water
serosity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610942617.4A
Other languages
English (en)
Inventor
赵萍
李卓辉
李长刚
高敏
刘继发
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qilu University of Technology
Original Assignee
Qilu University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qilu University of Technology filed Critical Qilu University of Technology
Priority to CN201610942617.4A priority Critical patent/CN106517280A/zh
Publication of CN106517280A publication Critical patent/CN106517280A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/447—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/38—Particle morphology extending in three dimensions cube-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺，属于陶瓷材料领域。利用高压水热釜，以原晶粗大（D50=13μm左右），价格低廉的工业三水合氧化铝为原材料，仅通过调节釜内压力，制备勃姆石微晶粉，以其为原料，可制备出其它性能优越的产品。具体方法如下：将工业三水合氧化铝粉用蒸馏水浆化，倒入自带搅拌功能的高压水热釜中，边搅拌边加热，仅通过调节釜中压力，制得勃姆石浆液，将所得浆液空冷至室温后，用蒸馏水反复抽滤洗涤至滤液pH=7，烘干后即可获得粒度（D50=3.5μm左右）小，分布均匀，外形呈菱形块状的勃姆石微晶粉。

Description

一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种原料，勃姆石微晶粉的生产工艺。
背景技术
超细氧化铝粉体是现代陶瓷材料生产中不可或缺的重要原料，具有纳米粒子的宏观量子隧道效应、表面效应、体积效应和量子尺寸效应的特点，因此表现出了常规材料所不具有的光、电、磁、热和机械特性。氧化铝粉体可以通过煅烧勃姆石制得，研究控制勃姆石的粒度大小对制备氧化铝粉体具有重要意义。
目前，工业生产中通常是以三水合氧化铝为原材料，通过煅烧制备勃姆石微粉，但也存在着许多问题，如高温煅烧三水合氧化铝制备勃姆石过程中，煅烧条件难以掌控，导致高温煅烧后勃姆石晶粒粗大并且容易硬团聚；产品质量难以改善、提高，直接影响产品的使用性能。水热法不仅可以有效的避免煅烧条件下勃姆石容易造成硬团聚的不足，而且可以使制备出的晶粒发育完整，颗粒细小。但是目前采用水热法制备勃姆石的方法中，需要控制的条件较多，比如料水比、反应温度、介质的pH值以及添加剂等。本发明则是在之前的科研基础上，利用水热法仅通过调节压力制备出满足要求的勃姆石微晶粉，不仅克服了高温团聚的现象且控制条件少、操作简单。
申请公布号CN104944454A的中国专利公开了一种粒度可控的勃姆石制备方法，具体方法是将Al（OH）3与水混合形成浓度20～60％（质量分数）的悬浊液，调节pH值2～9，在温度170～240℃、压强1.0～1.7MPa的条件下处理24～40小时，再通过过滤，烘干，打散，即可得到单分散的勃姆石。该方法需要控制的条件较多，料浆浓度、pH值、温度、压力、热处理时间等，加入酸碱调节pH时会对设备造成腐蚀，且操作复杂，不适合工业量产。
申请公布号CN102815733A的中国专利公开了一种纳米勃姆石及其制备方法，其技术特点是：构成组分及其组分的重量份数为：拟薄水铝石50～150份，无机酸或无机碱1～10份，助剂0.5～3份，去离子水400～750份，其制备方法为：⑴将拟薄水铝石粉体分散到去离子水中，加入无机酸或无机碱，搅拌均匀；⑵加入特殊助剂，搅拌均匀得到料液；⑶将料液加入到高压水热釜中，进行水热反应；⑷降温后出料，经洗涤后喷雾干燥即得到纳米勃姆石。该方法虽然可以制备不同形貌的勃姆石，但是需要添加其他添加剂，引进新的杂质，且加入无机酸碱会腐蚀设备，操作复杂，不适合工业量产。
发明内容
本发明公开了一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺：以工业三水合氧化铝（D50=13μm左右）为原材料，采用水热法，仅通过调节压力，制备勃姆石微晶粉。将工业三水合氧化铝和蒸馏水以一定比例倒入高压水热釜中，边搅拌边加热，仅通过调节压力制得勃姆石浆液，将所得浆液用蒸馏水反复抽滤洗涤，至滤液pH=7，烘干后即可得勃姆石微晶粉。固定水热过程中料水比和保压时间，仅通过调节压力，可制备出粒度（D50=3.5μm左右）小，分布均匀，外形呈菱形块状的勃姆石微晶粉。
生产工艺的步骤如下：
（1）将工业三水合氧化铝和蒸馏水按1:2的比例倒入高压水热釜中，边加热边以600rpm的转速搅拌，至水热釜中的压力为1.2MPa～3.0MPa，保压1.5h后取出浆液。
（2）将浆液在空气中自然冷却至室温，然后用蒸馏水反复抽滤洗涤，至滤液pH=7，用以去除可溶性杂质。
（3）将步骤（2）洗涤后的浆液抽滤，把抽滤后的产物在120℃下烘干12小时，制备出所需的勃姆石微晶粉。
本发明的显著优点是：
（1）本发明是利用水热法，仅通过调节水热釜中的压力来制备生产的，其他参数如水料比、温度、保压时间等无需变化，而且不添加任何外加助剂，工艺简单，易于操作，适合大工业生产。
（2）本发明是在一定压力的环境下，促进了反应的进行，缩短了反应周期，1.5小时即可反应完全，提高了生产效率。
（3）本发明以工业三水合氧化铝为原料，廉价易得，使生产成本大幅度降低，且制备的勃姆石颗粒尺寸（D50=3.5μm左右）相对于原料尺寸(D50=13μm左右)明显减小。
（4）本发明以蒸馏水为反应介质，未添加任何其他物质，避免了对产品的污染。
附图说明
图1、图2是在本发明的工艺条件下制备的微晶粉的SEM图，粒度（D50=3.5μm左右）小，分布均匀，外形呈立方块状。
图3是在本发明的工艺条件下制备的微晶粉的XRD图，衍射峰的位置与勃姆石标准衍射峰JCPDS标准衍射线，048-0367）对应，无其他杂峰。
具体实施方法
实施例1：
将2.0kg 三水合氧化铝粉 (D50=13μm)和4.0L蒸馏水，加入高压水热釜中，边加热边以600rpm的转速搅拌，升温至压力达到1.2MPa，保压1.5h获得勃姆石浆液，将浆液取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水反复抽滤洗涤，至滤液pH=7，最后把抽滤后的产物在120℃下烘干12小时，制备出所需的勃姆石微晶粉，本实施例中制得的勃姆石微晶粉颗粒大小D50=3.42μm。
实施例2：
将2.0kg 三水合氧化铝粉 (D50=13μm)和4.0L蒸馏水，加入高压水热釜中，边加热边以600rpm的转速搅拌，升温至压力达到1.4MPa，保压1.5h获得勃姆石浆液，将浆液取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水反复抽滤洗涤，至滤液pH=7，最后把抽滤后的产物在120℃下烘干12小时，制备出所需的勃姆石微晶粉，本实施例中制得的勃姆石微晶粉颗粒大小D50=3.11μm。
实施例3：
将2.0kg 三水合氧化铝粉 (D50=13μm)和4.0L蒸馏水，加入高压水热釜中，边加热边以600rpm的转速搅拌，升温至压力达到1.6MPa，保压1.5h获得勃姆石浆液，将浆液取出自然冷却至室温，然后用蒸馏水反复抽滤洗涤，至滤液pH=7，最后把抽滤后的产物在120℃下烘干12小时，制备出所需的勃姆石微晶粉，本实施例中制得的勃姆石微晶粉颗粒大小D50=2.97μm。
实施例4：
将2.0kg 三水合氧化铝粉 (D50=13μm)和4.0L蒸馏水，加入高压水热釜中，边加热边以600rpm的转速搅拌，升温至压力达到3.0MPa，保压1.5h获得勃姆石浆液，将浆液取出自然冷却至室温，然后用蒸馏水反复抽滤洗涤，至滤液pH=7，最后把抽滤后的产物在120℃下烘干12小时，制备出所需的勃姆石微晶粉，本实施例中制得的勃姆石微晶粉颗粒大小D50=3.66μm。

Claims (3)

1.一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺，采用水热法，其特征在于，将工业三水合氧化铝粉按照一定料水比加入带搅拌功能的高压水热釜中，加热至一定压力后保压，制得勃姆石浆液，将所得浆液自然空冷至室温后，用蒸馏水反复抽滤洗涤至滤液pH=7，烘干后即可得到勃姆石微晶粉。
2.按权利要求1所述一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺，其特征在于，将原料三水合氧化铝和蒸馏水按照1：2的比例倒入高压水热釜中，边加热边以600rpm的转速搅拌，至压力达到1.2~3.0MPa，保压1.5h后得浆液，将所得浆液用蒸馏水反复抽滤洗涤至滤液pH=7，然后在120℃下烘干12小时。
3.按照权利要求2所述一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺，可制备出粒度（D50=3.5μm左右）小，分布均匀，外形呈菱形块状的勃姆石微晶粉。
CN201610942617.4A 2016-11-02 2016-11-02 一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺 Pending CN106517280A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610942617.4A CN106517280A (zh) 2016-11-02 2016-11-02 一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610942617.4A CN106517280A (zh) 2016-11-02 2016-11-02 一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106517280A true CN106517280A (zh) 2017-03-22

Family

ID=58293001

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610942617.4A Pending CN106517280A (zh) 2016-11-02 2016-11-02 一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106517280A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108275706A (zh) * 2018-01-19 2018-07-13 齐鲁工业大学 一种制备勃姆石微晶粉的生产工艺
CN112456525A (zh) * 2020-12-11 2021-03-09 苏州锦艺新材料科技有限公司 一种低吸水性勃姆石的制备方法
CN113023757A (zh) * 2021-01-27 2021-06-25 三门峡义翔铝业有限公司 一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺及超低钠勃姆石

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102092749A (zh) * 2010-12-15 2011-06-15 中国铝业股份有限公司 一种薄水铝石的制备方法
CN102320638A (zh) * 2011-08-04 2012-01-18 中国铝业股份有限公司 一种低钠细晶氧化铝的制备方法
WO2012027532A2 (en) * 2010-08-25 2012-03-01 Kuwait Institute For Scientific Research A process for recovering boehmite and gamma-alumina from spent hydroprocessing catalysts
CN105883870A (zh) * 2016-04-25 2016-08-24 齐鲁工业大学 由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012027532A2 (en) * 2010-08-25 2012-03-01 Kuwait Institute For Scientific Research A process for recovering boehmite and gamma-alumina from spent hydroprocessing catalysts
CN102092749A (zh) * 2010-12-15 2011-06-15 中国铝业股份有限公司 一种薄水铝石的制备方法
CN102320638A (zh) * 2011-08-04 2012-01-18 中国铝业股份有限公司 一种低钠细晶氧化铝的制备方法
CN105883870A (zh) * 2016-04-25 2016-08-24 齐鲁工业大学 由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108275706A (zh) * 2018-01-19 2018-07-13 齐鲁工业大学 一种制备勃姆石微晶粉的生产工艺
CN112456525A (zh) * 2020-12-11 2021-03-09 苏州锦艺新材料科技有限公司 一种低吸水性勃姆石的制备方法
CN113023757A (zh) * 2021-01-27 2021-06-25 三门峡义翔铝业有限公司 一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺及超低钠勃姆石

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110357135B (zh) 一种高纯锂电池隔膜用特种氧化铝的制备方法
CN103013442B (zh) 一种α-氧化铝基磨料及其制备方法
JP3694627B2 (ja) 薄片状ベーマイト粒子の製造方法
CN104386719B (zh) 一种α-氧化铝的制备方法
CN102320638A (zh) 一种低钠细晶氧化铝的制备方法
CN109942012B (zh) 一种纳米级片状勃姆石及其制备方法
CN108530057B (zh) 溶胶-凝胶法制备应用于储能的形貌可控CaTiO3陶瓷的方法
CN106517280A (zh) 一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺
CN114988886B (zh) 可低温烧结的高纯α-氧化铝粉的制备方法
CN106517273B (zh) 一种制备低钠勃姆石的生产工艺
CN108275706A (zh) 一种制备勃姆石微晶粉的生产工艺
CN1128199C (zh) 一种纳米氢氧化镁阻燃材料制备新工艺
CN113526534A (zh) 一种单分散性纳米勃姆石的制备方法
CN110526270A (zh) 一种低钠球形纳米α-氧化铝粉体的制备方法
CN111484050B (zh) 一种类球形α相纳米氧化铝的制备方法
CN113200567A (zh) 一种高烧结活性氧化锆粉体及其制备方法
CN105883870A (zh) 由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺
CN109516482B (zh) 一种不同形貌勃姆石粉体的制备方法
CN111393174A (zh) 利用粉煤灰制造m47耐火材料的方法
CN106276992B (zh) 一种叶片状纳米γ-氧化铝的制备方法
CN114105177A (zh) 一种类球形纳米γ-氧化铝的制备方法
CN114032034A (zh) 一种化学机械抛光用CeO2研磨颗粒的制备方法及其应用
CN103086704A (zh) 高孔隙率矿物基陶瓷膜支撑体制备方法
CN108658107A (zh) 一种纳米级单分散球形α-氧化铝低成本制备方法及其产品
CN112456525A (zh) 一种低吸水性勃姆石的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170322