CN112456525A - 一种低吸水性勃姆石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种低吸水性勃姆石的制备方法，其以氢氧化铝、水为原料，加入封端剂后进行砂磨处理，然后将砂磨后的浆料用纯水稀释，再将稀释后的浆料放入反应釜中进行水热反应，反应结束后进行过滤、洗涤、干燥、打散，得到低吸水性的勃姆石。本发明勃姆石的制备方法在不需要调节体系的PH值的情况下，通过封端剂分解生成的羟基与勃姆石表面的羧基结合，最终以碳链封端，而降低勃姆石吸收水的能力，且勃姆石的粒径分布窄、结晶度高、形貌均一。

Description

一种低吸水性勃姆石的制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体涉及一种用于锂电池隔膜涂层的低吸水性勃姆石的制备方法。
背景技术
勃姆石又称薄水铝石、一水软铝石(水合氧化铝)，其化学式为γ-AlOOH，是铝土矿主要成分。属于正交晶系，具有层状结构，每单一结构层内，氧离子(O2-)以立方密堆积排列在八面体的顶点，铝离子(Al3+)位于八面体的中央形成双层结构，氢氧根(OH-)位于层状结构的表面上，层与层之间由氢键连接在一起。因其独特的晶体结构和形态，勃姆石具有零点电荷、界面自由能高、孔隙率大、比表面积大、分散性好、胶溶性好、耐热度高等特点，在陶瓷、光学、半导体、催化剂等领域具有广泛的应用。
由于勃姆石优异物理、化学性能，其在一些新发展的领域也被广泛应用。如在电池隔膜涂覆材料这方面，勃姆石已经被应用，市场上甚至有专门用在电池隔膜涂覆材料方面的勃姆石产品。在隔膜上涂上一层勃姆石涂层后，能有效起到类似于α-Al2O3的作用：避免电极之间短路，提高锂电池使用的安全性，并能提升对电解液的吸液保液性。而且由于所合成的勃姆石价格远低于α-Al2O3的价格，使用勃姆石代替α-Al2O3作为隔膜涂覆陶瓷材料，能极大地降低涂覆隔膜生产成本，并减少氧化铝硬度大对涂覆时微凹辊的磨损、隔膜分切时对刀片的磨损。
目前，由于对热收缩性和保液量的需求，常在聚乙烯基膜上涂覆一层勃姆石涂层，来增强电池整体性能。但勃姆石表面容易吸附水分，而水分会使电池产生气体，电池内部压力增大，电池容量下降，影响电池性能，因此，控制氧化铝隔膜水分含量对提高电池性能和电池品质具有重要意义。
目前勃姆石的制备方法主要有水热合成法、溶胶-凝胶法、沉淀法、离子液法、硬模板法等，其中水热合成法由于制备过程简单，成本较低，适合工业化生产，因此工业上通常使用水热合成法来生产勃姆石。在中国专利CN104944454A，名称为“一种粒径可控的勃姆石制备方法”的发明专利中公开了一种利用水热合成法制备粒径可控的勃姆石，具体参见说明书[0007]段：“将Al(OH)3与水混合形成20-60％(质量分数)的悬浊液，调节pH2-9，在温度170-240℃、压强1.0-1.7MPa的条件下处理24-40小时，再通过过滤、烘干、打散即可得到单分散的勃姆石。”该方法得到的勃姆石粒径分布窄，形貌单一，纯度高。但是在合成过程中pH值会调到2，具有强酸性，对设备的腐蚀很大，同时水热处理时间太长(24-40h)，会大大增加生产成本。
中国专利CN106186008A，名称为“一种锂电池隔膜涂层用勃姆石及其水热制备方法”的发明专利中公开了一种锂电池隔膜涂层用的勃姆石水热制备方法。具体参见说明书[0007]-[0015]段：“将纯水溶液升温至30℃～100℃；(b)将Al盐溶于纯水，搅拌后制得Al盐溶液；(c)将沉淀剂溶液滴入到Al盐溶液进行搅拌水解；(d)快速调节上述溶液PH值为3.5～5.5，然后将溶液恒温陈化1～10小时；(e)陈化后，去除固液混合物中的水分；(f)将得到的不定型铝前驱体和沉淀剂溶液放入(大型)高温高压反应釜中反应，填充度为60～80％；(g)将反应釜在快速搅拌状态下，升温至150～250℃，自然降温，得到γ-AlOOH浆料；(h)将得到的γ-AlOOH浆料洗涤1～7次后，进行喷雾干燥，制得勃姆石粉体。”该方法的优点是得到的勃姆石粉体为菱形的板状，分散性良好，结晶度高。但是制备过程较为复杂，需要调节溶液pH值。并且采用的是铝盐为原料，价格相对较高，增加制造成本。
在中国专利CN108569713A，名称为“碱法制备片状勃姆石的方法以及片状勃姆石”的发明专利中公开了一种碱法制备片状勃姆石的方法以及片状勃姆石。具体参见说明书[0012]段：“本发明以氢氧化铝为原料，经球磨后配置成悬浊液，加入形貌调控剂，然后用无机碱调整pH后，将其移入高压反应釜中进行水热反应，待水热反应结束后，将反应物冷却至室温，再经过滤、洗涤、干燥和解聚处理后，得到单分散的片状勃姆石”。该方法的优点是反应条件是在碱性条件下进行，对设备的损耗相对较小，并且得到的勃姆石分散性良好、形貌均一、纯度高、结晶度高的片状勃姆石。但是其制备过程中需要加入无机碱调节pH值至强碱性，形貌控制剂的加入，会增加金属离子杂质的含量，增加后续水洗难度，从而增加成本。
这些方法虽然可以制备出满足要求的勃姆石，但是在后续的配置涂覆浆料时依旧需要加入一定量稳定剂来增加浆料的稳定性，同时也无法解决涂覆收卷产品水分偏高的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于锂电池隔膜涂层的低吸水性勃姆石的制备方法，其具有制作过程简单环保，制得的勃姆石纯度高，吸水性低，并且具有较好的分散性和稳定性的优点。
为达到上述发明目的，本发明采用如下技术方案：一种低吸水性勃姆石的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将氢氧化铝与水混合搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤2：向混合溶液A中加入封端剂，得到混合溶液B；
步骤3：将混合溶液B进行砂磨处理，得到料浆C；
步骤4：向砂磨好的料浆C中加入一定量的纯水进行稀释处理，得到浆料D；
步骤5：然后将稀释后的浆料D加入到水热反应釜中进行水热反应处理；
步骤6：待反应釜冷却至室温后取出，用板框过滤洗涤、干燥，最后利用气流磨打散得到单分散的勃姆石。
优选地，步骤1中所述的氢氧化铝与水的质量比为3：4～6；
优选地，步骤2中所述的氢氧化铝与封端剂的质量比为1：0.01～0.1；
优选地，步骤2中所述的氢氧化铝与封端剂的质量比为1：0.01～0.05；
优选地，所述的封端剂为聚羧酸铵盐类；
优选地，步骤3中所述的浆料的中位粒径为0.1-0.7μm；
优选地，步骤3中所述的浆料的中位粒径为0.4-0.7μm；
更进一步优选地，步骤3中所述的浆料的中位粒径为0.4-0.5μm；
优选地，步骤4中所述的浆料与纯水的质量比为1：5～20；
优选地，水热反应的温度为200～300℃，反应时间为4～6h，反应釜填充量为80％，转速10rpm/min。
进一步优选地，水热反应的温度为220～260℃；
更进一步优选地，水热反应的温度为220～240℃。
本发明低吸水性勃姆石的制备中，以氢氧化铝和水为原料，先加入封端剂进行砂磨处理，然后将砂磨后的浆料用纯水稀释，再将稀释后的浆料放入反应釜中进行水热反应，反应结束后进行过滤、洗涤、干燥、打散，得到低吸水性的勃姆石，与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明在制备用于锂电池隔膜涂层的低吸水性勃姆石过程中，不需要调节体系的pH值，且在不调节体系pH值的情况下，通过砂磨和添加一种封端剂，可以在水热条件下得到粒径分布窄且粒径较小、结晶度高、形貌均一、纯度高达99.95％，稳定性好的低水份块状勃姆石，勃姆石吸湿率低至0.072％，较常规勃姆石低68.7％。
2、通过对原料粒径、封端剂比例和固含量的控制来调节勃姆石的粒径在范围，满足两种不同隔膜涂层厚度的需求。
3、本发明制备方法工艺步骤少，操作简单，绿色环保无污染，便于大规模工业化生产。
4、本发明制备中加入了封端剂，封端剂在高温条件下分解，生成羧基，羧基与勃姆石表面的羟基结合，阻止勃姆石进一步长大，并且由于空间位阻效应，生成的勃姆石具有更好的分散性，在配置成涂覆浆料后，相同的条件下具有更好的稳定性，可以保存更长时间。并且由于表面羟基与羧基结合，最终以碳链封端，会降低勃姆石吸收水的能力，从而使最终的隔膜具有更低的含水量，可以有效降低后续锂电池隔膜涂层制备过程除水的成本。
附图说明
图1为实施例1的XRD图；
图2为实施例1的粒径分布图；
图3为实施例1的SEM图；
图4为实施例3的粒径分布图；
图5为对比例1的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图所示的实施例对本发明作进一步描述。但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1：
步骤1：将氢氧化铝与水按照质量比2：3进行混合搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤2：将氢氧化铝与封端剂按1：0.02比例称取封端剂，然后向混合溶液A中加入封端剂，得到混合溶液B，其中封端剂为聚羧酸铵盐；
步骤3：将混合溶液B进行砂磨处理，得到中位粒径为0.4-0.5μm的料浆C；
步骤4：将料浆C与纯水按1：7比例进行稀释处理，得到浆料D；
步骤5：然后将浆料D加入到反应釜中，反应釜填充量为80％；在220℃条件下，设置转速10rpm/min进行水热反应4h；
步骤6：待水热反应结束后，反应釜冷却至室温后取出，用板框过滤洗涤、干燥，最后利用气流磨打散得到单分散的粒径为D50＝0.54μm，纯度高达99.95％，吸湿率为0.10％的勃姆石。
实施例2：
步骤1：将氢氧化铝与水按照质量比2：3进行混合搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤2：将氢氧化铝与封端剂按1：0.01比例称取封端剂，然后向混合溶液A中加入封端剂，得到混合溶液B，其中封端剂为聚羧酸铵盐；；
步骤3：将混合溶液B进行砂磨处理，得到中位粒径为0.4-0.6μm的料浆C；
步骤4：将料浆C与纯水按1：1比例进行稀释处理，得到浆料D；
步骤5：然后将浆料D加入到反应釜中，反应釜填充量为80％；在220℃条件下，设置转速10rpm/min进行水热反应4h；
步骤6：待水热反应结束后，反应釜冷却至室温后取出，用板框过滤洗涤、干燥，最后利用气流磨打散得到单分散的粒径为D50＝1.02μm，纯度高达99.95％，吸湿率0.12％的勃姆石。
实施例3：
步骤1：将氢氧化铝与水按照质量比2：3进行混合搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤2：将氢氧化铝与封端剂按1：0.02比例称取封端剂，然后向混合溶液A中加入封端剂，得到混合溶液B，其中封端剂为聚羧酸铵盐；；
步骤3：将混合溶液B进行砂磨处理，得到中位粒径为0.4-0.6μm的料浆C；
步骤4：将料浆C与纯水按1：1比例进行稀释处理，得到浆料D；
步骤5：然后将浆料D加入到反应釜中，反应釜填充量为80％；在220℃条件下，设置转速10rpm/min进行水热反应4h；
步骤6：待水热反应结束后，反应釜冷却至室温后取出，用板框过滤洗涤、干燥，最后利用气流磨打散得到单分散的粒径为D50＝0.83μm，纯度高达99.95％，吸湿率为0.078％的勃姆石。
实施例4：
步骤1：将氢氧化铝与水按照质量比2：3进行混合搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤2：将氢氧化铝与封端剂按1：0.015比例称取封端剂，然后向混合溶液A中加入封端剂，得到混合溶液B，其中封端剂为聚羧酸铵盐；
步骤3：将混合溶液B进行砂磨处理，得到中位粒径为0.4-0.5μm的料浆C；
步骤4：将料浆C与纯水按1：3比例进行稀释处理，得到浆料D；
步骤5：然后将浆料D加入到反应釜中，反应釜填充量为80％；在220℃条件下，设置转速10rpm/min进行水热反应4h；
步骤6：待水热反应结束后，反应釜冷却至室温后取出，用板框过滤洗涤、干燥，最后利用气流磨打散得到单分散的粒径为D50＝0.75μm，纯度高达99.95％，吸湿率为0.109％的勃姆石。
实施例5：
步骤1：将氢氧化铝与水按照质量比2：3进行混合搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤2：将氢氧化铝与封端剂按1：0.01比例称取封端剂，然后向混合溶液A中加入封端剂，得到混合溶液B，其中封端剂为聚羧酸铵盐；
步骤3：将混合溶液B进行砂磨处理，得到中位粒径为0.4-0.5μm的料浆C；
步骤4：将料浆C与纯水按1：7比例进行稀释处理，得到浆料D；
步骤5：然后将浆料D加入到反应釜中，反应釜填充量为80％；在220℃条件下，设置转速10rpm/min进行水热反应4h；
步骤6：待水热反应结束后，反应釜冷却至室温后取出，用板框过滤洗涤、干燥，最后利用气流磨打散得到单分散的粒径为D50＝0.66μm，纯度高达99.95％，吸湿率为0.115％的勃姆石。
对比例1：
步骤1：将氢氧化铝与水按照质量比2：3进行混合搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤2：将混合溶液A进行砂磨处理，得到中位粒径为0.4-0.6μm的料浆C；
步骤3：将料浆C与纯水按1：1比例进行稀释处理，得到浆料D；
步骤4：然后将浆料D加入到反应釜中，反应釜填充量为80％；在220℃条件下，设置转速10rpm/min进行水热反应4h；
步骤5：待水热反应结束后，反应釜冷却至室温后取出，用板框过滤洗涤、干燥，最后利用气流磨打散得到单分散的粒径为D50＝2.36μm，纯度高达99.95％，吸水率为0.23％勃姆石。
本发明制备的低吸水性勃姆石的吸湿率通过如下吸水法进行检测，具体的检测方法包括以下检测步骤：
(1)通过20目标准筛除去粉体中的大粒径颗粒，使粉体较为松散。
(2)将实验物料在105℃下干燥4h后放置在干燥烘箱内自然冷却，准备测定。
(3)清洗干净带盖的称量瓶，烘干后在干燥皿内冷却，然后称量并记录称量瓶质量M0。
(4)在称量瓶内铺上一层(约5mm左右)干燥粉体物料，再在105℃下烘干至恒重，闭盖放在干燥皿内自然冷却后称重，记录下干燥粉体与称量瓶的总质量MS。
(5)将装有粉体的称量瓶放入25℃，相对湿度70％-80％的恒温恒湿密闭容器中，24h后取出称重并记录下样品及称量瓶的总质量Mi。
(6)通过以下公式计算出该环境下粉体的吸湿率：Wi＝(Mi-MS)/(MS-M0)*100，单位：％。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种低吸水性勃姆石的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：将氢氧化铝与水混合搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤2：向混合溶液A中加入封端剂，得到混合溶液B；
步骤3：将混合溶液B进行砂磨处理，得到料浆C；
步骤4：向砂磨好的料浆C中加入一定量的纯水进行稀释处理，得到浆料D；
步骤5：然后将稀释后的浆料D加入到水热反应釜中进行水热反应处理；
步骤6：待反应釜冷却至室温后取出，用板框过滤洗涤、干燥，最后利用气流磨打散得到低吸水性的勃姆石。
2.根据权利要求1所述的低吸水性勃姆石的制备方法，其特征在于：所述步骤1中氢氧化铝与水的质量比为3：4～6。
3.根据权利要求1所述的低吸水性勃姆石的制备方法，其特征在于：所述步骤2中氢氧化铝与封端剂的质量比为1：0.01～0.1。
4.根据权利要求1所述的低吸水性勃姆石的制备方法，其特征在于：所述步骤4中浆料与纯水的质量比为1：1～7。
5.根据权利要求1所述的低吸水性勃姆石的制备方法，其特征在于：所述步骤2中加入的封端剂为聚羧酸铵盐。
6.根据权利要求1所述的低吸水性勃姆石的制备方法，其特征在于：所述步骤3中浆料的中位粒径为0.1-0.7μm。
7.根据权利要求1所述的低吸水性勃姆石的制备方法，其特征在于：所述步骤3中所述的浆料的中位粒径为0.4-0.5μm。
8.根据权利要求1所述的低吸水性勃姆石的制备方法，其特征在于：所述步骤5中水热反应的温度为200～300℃，反应时间为4～6h，反应釜填充量为80％，转速为10rpm/min。
9.根据权利要求1至8任意一项所述的低吸水性勃姆石的制备方法，其特征在于：所述的勃姆石的粒径为D50的范围为0.5～1.02μm。
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