CN112125335B - 一种微纳米二氧化钛、制备方法及应用 - Google Patents

一种微纳米二氧化钛、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种微纳米二氧化钛、制备方法及应用，所述微纳米二氧化钛由以下方法制备：步骤S1：将钛酸酯作为前驱体与络合剂反应，得到络合反应组分；步骤S2：在所述络合反应组分中加入水解液，并加入碱液调节体系至碱性，所述水解液为水与无水乙醇的混合溶液；步骤S3：进行水热反应，水热反应后进行干燥得到煅烧前体；步骤S4：所述煅烧前体经煅烧即得微纳米二氧化钛。与现有技术相比，本发明制备的微纳米二氧化钛形貌特殊，微‑纳米、中空、多孔分级结构的TiO2微球，其表面具有纳米花，在制备憎水性涂层时，由于其形貌自身即具备粗糙微纳米结构，因此其机械性能稳定，且制备原料易得，制备方法简单，使其更利于推广应用。

Description

一种微纳米二氧化钛、制备方法及应用
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种微纳米二氧化钛、制备方法及应用。
背景技术
小颗粒TiO2作为一种氧化还原能力强、化学性质稳定、来源广泛和环境友好的多功能材料，被认为是非常有前景的半导体光催化材料之一。迄今为止，一维纳米线、一维纳米棒、二维纳米片、二维纳米带、二维纳米薄膜及其它不同结构和形貌的TiO2颗粒已有大量报道。在超疏水涂层的应用领域，李晓欣，吕玉珍，汪佛池,等.在二氧化钛微纳米粉体对涂层憎水性的影响[J]中报道了三种不同形貌的小颗粒二氧化钛对涂层憎水性的影响，发现尺寸小且密度小的纳米级二氧化钛对涂层的憎水性有提升效果，而微米级的材料则次于纳米级材料。在此篇报道中，采用的是纳米级TiO2自行团簇获得粗糙微纳米结构，这也是小颗粒二氧化钛在超疏水涂层中最常用的方法，这种方法获得的粗糙微纳米结构不具备稳定性，在机械力作用下极易被破坏。
因此，研究具有微纳米粗糙表面的二氧化钛使其扩展在憎水涂层中的应用是当前研究的热门方向之一。王浩.水热法制备二氧化钛微纳米材料及其应用研究[D]中用水热法在现有的二氧化钛纳米片上制造微米结构，使其具备良好的疏水疏油，但是这种利用现有材料再加工的无疑有很高的制造成本，且要根据本来材料特性作出处理，原料限定性太大，不利于进一步的开发利用；D.Wang等在Design of robust superhydrophobic surfaces中利用光刻、冷/热压等微细加工技术在不同的材料上构筑出微纳米结构，微米结构提供机械耐磨性，而纳米结构起到超疏水作用，在涂层受到磨损时，微米结构起到“铠甲”的保护作用，保护着纳米结构免遭磨损，从而使涂层具有了很好的耐磨性，此方法设备要求高，也不利于开发利用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种二氧化钛微球、制备方法及应用。
具体技术方案如下：
一种微纳米二氧化钛，其不同之处在于，所述微纳米二氧化钛由以下方法制备：
步骤S1：将钛酸酯作为前驱体与络合剂反应，得到络合反应组分；
步骤S2：在所述络合反应组分中加入水解液，并加入碱液调节体系至碱性，所述水解液为水与无水乙醇的混合溶液；
步骤S3：进行水热反应，水热反应后进行干燥得到煅烧前体；
步骤S4：所述煅烧前体经煅烧即得微纳米二氧化钛。
进一步，所述微纳米二氧化钛为具有微纳米分级结构的微球，球体直径为微米级尺寸，微球表面上有与球体生长在一起的纳米级片花。
与现有技术相比，本发明制备的微纳米二氧化钛形貌特殊，微-纳米、中空、多孔分级结构的TiO2微球，其表面具有纳米花，在制备憎水性涂层时，由于其形貌自身即具备粗糙微纳米结构，因此其机械性能稳定，且制备原料易得，制备方法简单，使其更利于推广应用。
进一步，所述微纳米二氧化钛为具有微纳米分级结构的微球，球体直径为微米级尺寸，微球表面上有与球体生长在一起的纳米级片花，同时微球内部呈现中空，球壁为多孔结构。
一种制备上述二氧化钛微球的方法，其不同之处在于，所述制备微纳米二氧化钛的方法包括：
步骤S1：将钛酸酯作为前驱体与络合剂反应，得到络合反应组分；
步骤S2：在所述络合反应组分中加入水解液，并加入碱液调节体系至碱性，所述水解液为水与无水乙醇的混合溶液；
步骤S3：进行水热反应，水热反应后进行干燥得到煅烧前体；
步骤S4：所述煅烧前体经煅烧即得微纳米二氧化钛。
进一步，所述钛酸酯为钛酸四丁酯。
进一步，所述络合剂为乙酰丙酮。
进一步，所述步骤S2中，所述水解液中乙醇与水的体积比为1：(1～2)。
进一步，所述步骤S2中，水解过程中，加入弱碱液调节pH为9.5～11.0。
进一步，所述钛酸酯与所述络合剂的摩尔比为(1～1.5)：1。
进一步，所述步骤S3中，水热反应温度为120℃～130℃，反应时间为11h～14h。
进一步，所述步骤S3中，水热反应后将洗涤至中性后的反应产物在100℃～120℃条件下烘干，烘干时间不小于5小时，得到煅烧前体。
进一步，将所述煅烧前体在300℃～800℃条件下煅烧40min～90min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：采用本方法制备的二氧化钛微粒在带有微纳米粗糙结构，可在超疏水涂层中有很好的的应用；其制备方法采用的原料易得，条件易控，设备要求低，利于推广应用。
上述微纳米二氧化钛在制备涂层中的应用。
进一步，所述涂层为超疏水涂层。
附图说明
图1为实施例1制备的TiO2微球SEM图；
图2为实施例1制备的TiO2微球内部中空多孔结构的SEM图；
图3为实施例1制备的TiO2微粒内部的空腔结构SEM图；
图4为实施例1制备的TiO2微粒内部孔道机构SEM图；
图5TiO2微粒表面纳米花片SEM图；
图6(1)标准锐钛矿TiO2的XRD图谱；(2)实施例1TiO2微球的XRD图谱；
图7超疏水涂层表面墨水，水，牛奶，醋，果汁以及食盐水(被亚甲基蓝染色)的液滴图像；
图8涂层在不同条件和不同磨损距离下接触角和滑动角；
图9超疏水涂层与普通玻璃片自清洁过程的效果图；
图10超疏水涂层表面不同pH的液滴；
图11不同pH液滴的接触角随时间变化图；
图12为对比例2制备的微纳米二氧化钛SEM图；
图13为实施例1材料制备的涂层与对比例1材料制备的涂层在相同磨损情况下的疏水情况。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
钛酸四丁酯：国药集团化学试剂有限公司，规格为分析纯；
乙酰丙酮：国药集团化学试剂有限公司，规格为分析纯；
实施例1
按下列步骤制备微纳米二氧化钛
步骤S1：7ml(0.02mol)的钛酸四丁酯与2ml(0.02mol)的乙酰丙酮混合，钛酸四丁酯与乙酰丙酮按摩尔比为1:1，所得溶液记为络合反应组分。
步骤S2：加入15ml无水乙醇和20ml去离子水，对应的搅拌均匀。然后用30％的氨水将混合液的pH值调节为10。
步骤S3：将混合好的反应液倒入100ml水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，密封后，将水热反应釜放入130℃恒温烘箱，反应12h，然后将水热反应釜拿出，自然冷却到室温，将产物过滤分离，分离出的固体物料先用50ml的5％的稀盐酸清洗，然后分别用100ml的去离子水清洗3次，洗后的水为中性即可，产物在100℃下烘箱中干燥5h，得到煅烧前体；
步骤S4：将煅烧前体放入马弗炉，在500℃温度下，煅烧1h，得到目标产物S1，形貌特征见图1至图6。
从形貌分析来看，所述微纳米二氧化钛为具有微纳米分级结构的微球，直径为30μm，球体直径为微米级尺寸，微球表面上有与球体生长在一起的纳米级片花，同时微球内部呈现中空，球壁为多孔结构，呈锐钛矿结构；
这种具有较大空间的TiO2微纳米球，可以提高能量转化效率和强的捕光能力，微粒中心的空腔，孔状结构的孔道内部与孔道之间的空间，纳米片之间的纳米孔都可以作为光的传输通道，另外，中空结构和开放的多空结构也有利于物料的输送和吸附。表面的纳米花片，具有纳米效应，表面积大，有利于吸收光线，产生光生电子，由于表面纳米片与微球相连为一个整体，减少内部缺陷和界面，延长电子传输通道，因此可以提高表面激发的光生电子的寿命，从而提高其光催化性能。
实施例2
按下列步骤制备微纳米二氧化钛：
步骤S1：7ml的钛酸四丁酯与2ml的乙酰丙酮混合，钛酸四丁酯与乙酰丙酮按摩尔比为1:1，搅拌均匀，所得溶液记为络合反应组分。
步骤S2：将20ml去离子水与15ml的无水乙醇混合均匀，并缓慢的滴入络合反应组分中，滴加完后搅拌大约5min，滴加30％的氨水调节体系pH值为10。
步骤S3：将得到的前躯体快速倒入内衬有聚四氟乙烯的高压反应釜，密封后，放入120℃的恒温箱，水热反应11h。然后关闭烘箱，高压反应釜随烘箱自然冷却到室温，打开反应釜，过滤产物，将产物用稀盐酸清洗、过滤，然后用去离子水清洗数次，直到洗液呈中性为止。最后，将产物在100℃的烘箱中干燥10h，得到煅烧前体；
步骤S4：将煅烧前体放入马弗炉，在400℃下，煅烧1h，得到目标产物S2。
实施例3
与实施例2相比，水热反应时间为12h，其余条件与实施例1相同，得目标产物S3。
实施例4
与实施例2相比，水热反应时间为13h，其余条件与实施例1相同，得目标产物S4。
实施例5
与实施例2相比，水热反应时间为14h，其余条件与实施例1相同，得目标产物S5。
对实施例2～实施例5进行形貌表征，均获得表面粗糙的微纳米结构，其粗糙结构是由微米结构分布的纳米花形成。
实施例6
将S1材料用于制备超疏水涂层：
制备方法如下：
制备时将适量的丙酮加入到100ml烧杯中，加入TiO2微球，搅拌使TiO2微球分散开。然后加入环氧树脂E-44和固化剂650的混合料，环氧树脂与固化剂的质量比为1：1，玻璃棒搅拌混合均匀，制得TiO2/环氧树脂混合分散液。混合分散液的固含量控制为60％，m(TiO2):m(环氧树脂+固化剂)＝4：6，用规格为400μm线棒涂布器，将配好的不同配比的TiO2/环氧树脂混合分散液涂抹在载玻片上，然后将涂层放入50℃烘箱中，固化反应1h，涂层发生部分固化后，将涂层浸泡在甲苯溶剂中30min左右，溶解除掉涂层表面未完全固化的环氧树脂，露出TiO2微球表面纳米花片结构。涂层在80℃下继续固化3h，然后将涂层浸渍于质量浓度为10％二甲基二氯硅烷/环己烷溶液中2h，进行表面修饰，拿出后在80℃烘箱下干燥1h，即可得到超疏水涂层。
按上述方法制备出由实施例2～实施例5微纳米二氧化钛制备的超疏水涂层。
对比例1
按照申请号201610020392.7专利技术，采用市售的P25二氧化钛纳米粒子来制备超疏水涂层，P25二氧化钛纳米粒子经过二甲基二氯硅烷修饰后与环氧树脂混合，制备成涂层，其中纳米二氧化钛用量为环氧树脂的12倍。
对比例2
按下列步骤制备微纳米二氧化钛
步骤S1：7ml的钛酸四丁酯与2ml的乙酰丙酮混合，钛酸四丁酯与乙酰丙酮按摩尔比为1:1，所得溶液记为络合反应组分。
步骤S2：加入15ml无水乙醇和20ml去离子水，搅拌均匀。然后用冰醋酸将混合液的pH值调节为5。
步骤S3：将混合好的反应液倒入100ml水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，密封后，将水热反应釜放入130℃恒温烘箱，反应12h，然后将水热反应釜拿出，自然冷却到室温，将产物过滤分离，分离出的固体物料先用50ml的5％的稀盐酸清洗，然后分别用100ml的去离子水清洗3次，洗后的水为中性即可，产物在100℃下烘箱中干燥5h，得到煅烧前体；
步骤S4：将煅烧前体放入马弗炉，在500℃温度下，煅烧1h，得到目标产物D2，形貌如图12所示，不能形成微纳米结构。并按对比例1方法制备成涂层，其中纳米二氧化钛用量为环氧树脂的12倍。
需要说明的是，对比例1与对比例2如采用本发明记载方法制备涂层，由于粒子量级太小，与树脂混合刮涂，涂层浸泡溶剂后因粒子太小极易脱落，得不到稳定的表面带有粗糙结构的超疏水小颗粒涂层，因此采用上述方法制备，但涂层性质主要取决与材料本身。
实施例7
对实施例6中以S1为材料制备的超疏水涂层进行检测。
9.1超疏水性检测
TiO2/ER复合涂层的超疏水性如图7所示，采用日常生活中常见的不同液滴来进行评价，墨水，水，牛奶，醋，食盐水和果汁在涂层上呈现近球形，并且可以自由滚动；
9.2涂层耐磨性检测
为了考察超疏水涂层耐磨性能，分别采用了1000目粗糙的砂纸和平滑的PVC塑料片进行摩擦实验。在涂层上施加200g的砝码，并在不同的基底上以6mm/s的速度拖动，然后测定不同摩损距离下涂层的接触角和滚动角，结果如图8中所示，在1000目的砂纸上打磨600mm后涂层的水接触角为151°，滚动角为9°(C1)；在PVC塑料片上摩擦距离达到1800mm时，涂层的水接触角为152°，滚动角为10°；涂层仍保持超疏水状态(C2)。在用砂纸磨损时，涂层的接触角和滚动角下降较快，但涂层也表现出了一定的耐磨性(C1)，当在较平滑的PVC塑料片上磨损时(C2)，涂层水接触角和滚动角下降较慢，表现出了很好的耐磨性，在PVC塑料片上的磨损实验也更贴近涂层实际使用情况，说明涂层有较好的耐磨性和适用性。
在用扫描电镜观察磨损后的涂层表面时，发现在摩擦方向上，TiO2/ER超疏水复合涂层表面的部分纳米花纹被破坏，但涂层表面仍存在着一定量完好的纳米花片粗糙结构，因此涂层表现出了比较优异的耐磨性。
9.3 TiO2/环氧树脂涂层自清洁性能
超疏水涂层一项重要的应用就是自清洁性，为了证明这项性能，本研究做了对比实验，分别将普通的载玻片和超疏水的载玻片放在培养皿里，并形成较小的倾斜度，然后分别在两个玻璃片上撒上一些泥土粉末，模拟出污染的情况，然后用吸管向涂层滴水，如图9所示，从B图中可以看出，水滴在普通的载玻片上没有滚落，吸附在载玻片表面，无自清洁效果。从A图中可以看出，水滴在TiO2/环氧树脂超疏水涂层表面很容易滚落，水滴在滚落过程中带走了涂层表面上的泥土粉末，留下一条干净的轨迹，说明超疏水涂层具有明显的自清洁的效果。
9.4涂层耐酸碱性
在实际应用中，涂层会处于的不同环境，遇到的液体有不同酸碱度，耐酸碱性能是超疏水涂层的一个重要的性能指标。在此次实验中，我们将配好的不同pH值水溶液滴在涂层上，观察接触角随时间的变化。如图10所示，涂层对不同pH液滴具有良好的排斥性，接触角都处在158.5°～160°之间，达到的超疏水效果，并且接触角之间比较接近。为了考察涂层性能的稳定性，液滴在涂层表面持续保持12h，观察不同时间点各液滴的接触角变化，结果如图11所示，12h以后，pH＝1强酸液滴接触角从160°下降到157°，下降了3°；pH＝14强碱液滴的接触角从160°降到158°，下降了2°，超疏水涂层表现出了较好的耐酸碱性，这些数据为以后该涂层的应用提供了重要的耐腐蚀性依据。
9.5不同小颗粒二氧化钛接触角的测试
测试实施例6、对比例1～2制备的各个涂层进行接触角检测：使用接触角测试仪(JC2000D1，上海中晨数字技术设备有限公司)测定涂层在室温下的水接触角和滚动角，所得的接触角数据是基于5μL水滴在样品表面5个不同点接触角的平均值，结果如表1所示。
9.6不同小颗粒二氧化钛耐磨极限的测试
为测试涂层耐磨极限，在PVC片上用在涂层上施加200g的砝码，并在不同的基底上以6mm/s的速度拖动，直至涂层丧失疏水性时，磨损距离为涂层耐磨极限，结果如表1所示。
表1各实施例及对比例小颗粒二氧化钛的疏水性及耐磨性
Figure BDA0002649937200000101
其中，S1与P25制备的涂层在PVC片上耐磨距离(mm)为1800mm时的疏水情况如图13所示，在磨损程度相同的条件下，对比例2的接触角为96.2°，而S1制备的涂层依旧保持疏水性。
从实施例与对比例1可以看出，采用本发明微纳米粗糙结构的小颗粒二氧化钛制备的涂层，由于材料本身具有稳定的疏水结构，相较于对比例1有纳米粒子形成的松散疏水结构，具有耐磨性。
从实施例与对比例2可以看出，采用不同的制备方法对二氧化钛的形貌具有很大的影响，且采用本发明形貌的小颗粒二氧化钛制备的涂层其性能更加优良。
与此同时，发明人研究团队方法，在均形成表面粗糙的微纳米结构的前提下，调整制备方法制备出的涂层性质不同，具体地，在本发明中，通过不同的水热反应时间制备出的材料对涂层的耐磨性与疏水性影响不同。
更进一步，按实施例1的微纳米二氧化钛其性能最为优良，对应的工艺总结如下：
步骤S1：钛酸四丁酯与乙酰丙酮按摩尔比为1:1混合，所得溶液记为络合反应组分。
步骤S2：加入水解液搅拌均匀，水解液中，乙醇与水的体积比为3:4，加入量按每摩尔钛酸四丁酯对应加1000ml水计算，然后用30％的氨水将混合液的pH值调节为10。
步骤S3：将体系进行水热反应，水热反应温度130℃，反应12h，，自然冷却到室温，将产物过滤分离，并洗涤至中性，产物干燥后，得到煅烧前体；
步骤S4：将煅烧前体在500℃温度下，煅烧1h。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种微纳米二氧化钛，其特征在于，所述微纳米二氧化钛由以下方法制备：
步骤S1：将钛酸酯作为前驱体与络合剂反应，得到络合反应组分；
步骤S2：在所述络合反应组分中加入水解液，并加入碱液调节体系至碱性，所述水解液为水与无水乙醇的混合溶液；
步骤S3：进行水热反应，水热反应后进行干燥得到煅烧前体；
步骤S4：所述煅烧前体经煅烧即得微纳米二氧化钛；
所述微纳米二氧化钛为具有微纳米分级结构的微球，球体直径为微米级尺寸，微球表面上有与球体生长在一起的纳米级片花。
2.一种制备权利要求1所述微纳米二氧化钛的方法，其特征在于，制备微纳米二氧化钛的方法包括：
步骤S1：将钛酸酯作为前驱体与络合剂反应，得到络合反应组分；
步骤S2：在所述络合反应组分中加入水解液，并加入碱液调节体系至碱性，所述水解液为水与无水乙醇的混合溶液；
步骤S3：进行水热反应，水热反应后进行干燥得到煅烧前体；
步骤S4：所述煅烧前体经煅烧即得微纳米二氧化钛。
3.根据权利要求2所述的制备微纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述钛酸酯为钛酸四丁酯，所述络合剂为乙酰丙酮。
4.根据权利要求2所述的制备微纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述步骤S2中，水解过程中，加入弱碱液调节pH为9.5～11.0。
5.根据权利要求2或3任一项所述的制备微纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述钛酸酯与所述络合剂的摩尔比为(1～1.5):1。
6.根据权利要求2所述的制备微纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述步骤S3中，水热反应温度为120℃～130℃，反应时间为11h～14h。
7.据权利要求2所述的制备微纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述步骤S3中，水热反应后将洗涤至中性的反应产物在100℃～120℃条件下烘干，烘干时间不小于5小时，得到煅烧前体。
8.根据权利要求2所述的制备微纳米二氧化钛的方法，其特征在于，将所述煅烧前体在300℃～800℃条件下煅烧40min～90min。
9.权利要求1所述的微纳米二氧化钛在制备涂层中的应用。
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